顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果 1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02～2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1～10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%～106.07%之间,相对标准偏差为2.76%～5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量及迁移量

采用内标法定量,建立了顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量的试验方法。实验结果表明,该方法在0.4～2.0 mg/kg范围内线性良好(r2 0.999),检出限为0.08 mg/kg。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验,回收率在95.2%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.82%～3.01%之间(n=6)。该方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,运用此方法同时研究了食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯迁移量,探索了四种不同食品模拟物中的迁移现象。     

ZIF-67负载Pd/Pd–Cu复合纳米催化剂的制备及其加氢催化性能

1,3-丁二烯选择性加氢是石油化工中有效脱除1,3-丁二烯的方法。选用金属有机骨架ZIF-67作为载体,通过浸渍和H₂还原法控制合成了Pd/ZIF-67和PdCu/ZIF-67复合纳米催化剂。采用XRD、氮气低温物理吸附、TEM、EDS、XPS等方法对Pd/ZIF-67和PdCu/ZIF-67进行了系统的物理化学性质表征,并在石英微型固定床上探索了其在1,3-丁二烯加氢反应中的催化活性、选择性和稳定性。结果表明,Pd/ZIF-67和PdCu/ZIF-67(1∶1)中Pd和Cu分别以Pd²⁺和Cu²⁺存在,Pd纳米粒子和Pd–Cu纳米粒子高度分散在ZIF-67上。由于金属Pd–Cu和载体ZIF-67之间的相互作用以及Pd和Cu双金属间的几何效应,PdCu/ZIF-67(1∶1)的催化活性低于Pd/ZIF-67。Pd/ZIF-67在50℃催化1, 3-丁二烯加氢时,1,3-丁二烯的转化率和总丁烯的选择性分别为99.9%和79.6%。PdCu/ZIF-67(1∶1)在130℃催化反应7 h后1,3-丁二烯的转化率和总丁烯的选择...     

六氟-1,3-丁二烯的提纯方法及应用优势

介绍了六氟-1,3-丁二烯的性质、纯化技术以及与传统含氟刻蚀气体刻蚀性能的比较。六氟-1,3-丁二烯是一种新型的电子气体,主要应用于超大规模集成电路的干法刻蚀方面。优越的刻蚀性能和优良的环境性能使其成为具有发展前景的下一代刻蚀气体。     

氮气中乙烯、丙烯、乙炔、1,3-丁二烯、一氯甲烷、氯乙烷、乙烯基乙炔混合气体标准样品的研制

叙述了氮气中乙烯、丙烯、乙炔、1,3-丁二烯、一氯甲烷、氯乙烷、乙烯基乙炔混合气体标准样品的制备,用称量法配制,采用气相色谱法对其均匀性、稳定性进行考核,气体标准样品经一年多考察,其数据的相对不确定度（k=2）为3%,可在氯乙烯生产工艺中使用。     

食品模拟物中 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

目的建立气相色谱/质谱法测定食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的方法。方法食品模拟物经甲醇提取后,采用DB-5ms色谱柱程序升温分离,以72作为目标离子,用外标法进行定量。结果水基模拟物中的TMCD在0.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为0.25 mg/L;脂类食品模拟物(橄榄油)中的TMCD在1.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为1.25 mg/L;相关系数均不小于0.995,回收率为82.2%~106.9%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~8.1%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的测定。     

塑胶跑道中有害物质成分分析

采用顶空-气相色谱法(HS-GC)对塑胶跑道中甲苯二异氰酸酯(TDI)、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的含量进行了分析,对色谱条件和顶空进样的条件进行了优化,该方法的回收率为95.3%~101.8%。实验结果表明,该方法操作简单,重现性好,灵敏度高。     

1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。     

顶空-气相色谱法检测婴儿脖圈氯乙烯单体含量

建立顶空-气相色谱联用测定婴儿脖圈中氯乙烯单体的检测方法。对顶空条件以及气相色谱条件进行优化。在优化的条件下测得氯乙烯单体的检出限为0.2mg/kg,线性相关系数大于0.99,加标回收率为103%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～3.85%。     

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%~115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。     

1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

吸附法精制电子特气全氟丁二烯

全氟丁二烯(六氟丁二烯,六氟-1,3-丁二烯,C4 F6,HFBD)是一种性能优异的新一代电子工业用蚀刻气,应用前景广阔.HFBD的合成工艺多样,基本上都是采用偶联法、脱卤法和格氏试剂法.原料中含有的主要杂质除氮气(N2)、氧气(O2)等不凝性气体能用精馏法轻松脱除外,其它的杂质均可以用吸附法脱除.通过使用沸石类分子筛...     

1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提...     

顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中氯苯类化合物

采用顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、六氯苯6种氯苯类化合物。测定结果的相对标准偏差为1.6%~2.8%。回收率为95.9%~100.4%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用法测定

以丙酮/正己烷(1:1,V/V)为萃取溶剂,微波辅助萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在质量浓度0.02~25.20μg/m L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系,线性方程为A=3362646ρ-152717,线性相关系数为0.9990。在信噪比(S/N)为3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.36~95.40%,相对标准偏差(RSD)为2.18~6.25%。该方法简捷快速、灵敏度高,检出限远低于REACH法规限量要求,可用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的日常检测。     

化妆品中丙二醇含量的检测方法研究

建立同时测定化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱(GC)分析方法。样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在2.00～500 ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和09993,方法的定量限分别为10mg/kg和8mg/kg,在50、100、200mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～3.78%(n=6)。本方法前处理技术简单快捷,灵敏度高、重现性好,可用于化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果比较满意。     

食品接触塑料制品中1-己烯迁移量的测定

目的 研究食品接触用塑料制品中1-己烯特定迁移的测定方法,为制订相关检测标准、有害物质的检测与控制提供参考依据。方法 采用不同食品模拟物浸泡,再经顶空-气相色谱分析,研究顶空平衡温度、顶空平衡时间、色谱柱对1-己烯分析测试的影响。结果 在所选择的优化试验条件下,经色谱柱分离,在11 min内即可完成目标化合物的分离分析。1-己烯在0.5,1.5,3.0 mg/kg添加水平的回收率为86.0%～105.3%,相对标准偏差为1.5%～4.4%（n=6）,方法定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合食品接触用塑料制品在不同食品模拟物中1-己烯特定迁移量的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定环氧涂料中6种挥发性有机化合物

本文采用程序升温、经毛细管色谱柱分离、质谱定性,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定环氧类涂料中6种挥发性有机化合物(VOCs):甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、丁醇的方法。本方法各物质线性范围为0~20 mg/L,加标回收率为81%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.4%。本方法为环氧类涂料中VOC的检测提供科学依据。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

黏度指数改进剂HSD的分子结构

对黏度指数改进剂氢化苯乙烯/共轭二烯烃(丁二烯、异戊二烯)共聚物(HSD)进行了FT-IR、1H-NMR和DSC测试,研究表明,HSD是一种高度氢化的高丁二烯含量的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物,苯乙烯的质量分数为18.50%,丁二烯的质量分数为81.50%,丁二烯氢化度为98.20%。通过凝胶色谱GPC测试,HSD12F数均分子量为4.59×105g/mol,单臂数均分子量为6.47×104g/mol,表明HSD12F是一种星型的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物,其臂数为7.10,耦合效率为86.44%,耦合效率越高,增粘性能越好。通过DSC测试,表明HSD12F软段氢化丁二烯的玻璃化转变温度为-76℃,不存在微晶结构。