1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量及迁移量

采用内标法定量,建立了顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量的试验方法。实验结果表明,该方法在0.4～2.0 mg/kg范围内线性良好(r2 0.999),检出限为0.08 mg/kg。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验,回收率在95.2%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.82%～3.01%之间(n=6)。该方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,运用此方法同时研究了食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯迁移量,探索了四种不同食品模拟物中的迁移现象。     

六氟-1,3-丁二烯的提纯方法及应用优势

介绍了六氟-1,3-丁二烯的性质、纯化技术以及与传统含氟刻蚀气体刻蚀性能的比较。六氟-1,3-丁二烯是一种新型的电子气体,主要应用于超大规模集成电路的干法刻蚀方面。优越的刻蚀性能和优良的环境性能使其成为具有发展前景的下一代刻蚀气体。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

空气中痕量丁二烯的测定

本文介绍了四川维尼纶厂中心化验室用冰盐水浴(-10℃)浓缩样品,测定空气中痕量丁二烯等有关杂质的分析方法的条件、实验和结果。在含量为0~0．2vpm范围内该法能够定量吸附丁二烯等有关杂质,对丁二烯的最低检测浓度可达0．005vpm。分析结果良好。图2,表6,参考文献2。     

丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶液粘度的测定和研究

采用NEX－1型锥板粘度计和HAAK－100型锥板粘度计测定了丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）两种型号SBS1401和SBS4402的环己烷溶液和甲苯溶液的粘度,温度范围为20℃-60℃,浓度范围为1％－25％。研究了各种因素对溶液粘度的影响,并计算出了运动粘度。8％以下溶液呈现牛顿流体的性质,粘度基本不随剪切速率改变。浓度从10％起,溶液呈现出非牛顿性,粘度随剪切速率呈幂率变化,粘流活化能随剪切速率的增加而增高。在本文的测量范围内,绝对粘度与浓度呈三次多项式的关系,运动粘度与浓度呈指数关系。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳制品中氯霉素残留量

本文介绍的方法是用乙酸乙酯提取,取上清液经固相萃取小柱净化,用流动相溶液定容后,再用液相色谱-质谱/质谱测定。该方法操作简单,采用外标法定量,回收率高。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

食品模拟物中 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

目的建立气相色谱/质谱法测定食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的方法。方法食品模拟物经甲醇提取后,采用DB-5ms色谱柱程序升温分离,以72作为目标离子,用外标法进行定量。结果水基模拟物中的TMCD在0.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为0.25 mg/L;脂类食品模拟物(橄榄油)中的TMCD在1.25~25.0 mg/L范围内线性良好,定量限为1.25 mg/L;相关系数均不小于0.995,回收率为82.2%~106.9%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~8.1%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品模拟物中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(TMCD)迁移量的测定。     

环境介质对PS,ABS和PC的疲劳寿命的影响

本文研究了ＰＳ、ＡＢＳ和ＰＣ在环境介质中的疲劳行为，结果表明：（１）ＰＳ、ＡＢＳ和ＰＣ在空气中的Ｓ－Ｎ曲线不出现平台，表明三种塑料没有常规的疲劳强度。（２）ＰＳ在水、甲醇、乙醇和异丙醇中的疲劳寿命基本上随着溶剂的溶度参数δ１接近于ＰＳ的溶度参数δ２而降低，当δ１与δ２接近到一定程度时，疲劳寿命反而随δ１接近于δ２而增大。（３）在某些条件下，甲醇使ＰＳ的疲劳寿命增大，水和正己烷使ＡＢＳ的疲劳寿命增大     

高效液相色谱法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量的分析方法。将粉碎后的样品提取液,于50℃超声提取60 min,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK PFP色谱柱,以流动相进行梯度洗脱,14种荧光增白剂可以较好地分离。研究结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均不低于0.998,检出限为0.01～0.3 mg/kg,定量限为0.03～1.0 mg/kg。在3个加标水平,14种荧光增白剂加标回收率为88.55%～114.23%,相对标准偏差（RSD）为0.28%～8.90%。该法简便快速、灵敏度高,可应用于市售密胺制品中荧光增白剂残留量和迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定养殖用水中灿烂绿残留量

建立了养殖用水中灿烂绿残留量测定的液相色谱-串联质谱法。养殖用水经过乙腈提取,过中性氧化铝柱净化,收集乙腈于梨形瓶中浓缩,定容后测定。以乙腈、5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,XBridge BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。内标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,灿烂绿的定量下限(S/N≥10)为0.5μg/L,在加标水平为0.5、1.0、5.0μg/L时,回收率为90.0%～104.8%,相对标准偏差为2.03%～3.03%。     

干灰化法-紫外可见分光光度法测定食品中铝的残留量

本文采用干法灰化用酸溶解的消解方式对样品进行前处理,用紫外分光光度法测定其中铝的残留量。其中对国家标准方法中显色的步骤进行了改进,去除调酸的步骤,简化了操作,测定结果的相对标准偏差为2.39%,回收率为:89.7%～103%。该法对仪器要求不高,操作简单,干扰小,周期短,在批量检测食品铝残留量的方面具有较好的应用前景。     

分光光度法测定水产品中二氧化硫残留量

本文建立了测定水产品中二氧化硫残留量的分光光度法,在酸性条件下蒸馏通过盐酸副玫瑰苯胺显色,可以快速、准确检测水产品中的二氧化硫残留量。     

山楂饮片中黄曲霉毒素残留量的测定

本文建立了山楂饮片中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的残留量测定方法,并检测山楂中黄曲霉毒素的残留量,了解其污染情况。方法:样品经70%的甲醇溶液提取,通过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生法进行分析测定山楂中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的残留量。结果:黄曲霉毒素B1在6.468-103.480pg范围内,黄曲霉毒素B2在1.955-31.284pg范围内,黄曲霉毒素G1在6.200-99.202pg范围内,黄曲霉毒素G2在1.992-31.878pg范围内线性关系良好,相关系数均r≥0.9994。回收率在77.31%-94.52%之间。结论:该方法适用于山楂中黄曲霉毒素残留量的检测。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化.BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化。以GC-ECD方式测定,外标法定量。当添加水平为0.2×10~9～1.0×10~(-9)μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数,r>0.998。     

坚果中二氧化硫残留量测定的方法选用

盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏-碘量法和离子色谱法3种检测方法对坚果中二氧化硫残留量进行测定,分别从方法适用范围、工作曲线的线性范围、样品前处理、加标回收率、精密度、准确度和检测结果数据进行分析和比较,筛选出了用离子色谱法更适合测定坚果中二氧化硫残留量。离子色谱法比传统化学发简便、快速、灵敏度高、干扰少,可用于大批量的样品测定且宜推广普及。     

丁二烯-苯乙烯共聚物溶液导热系数的测定与研究

采用热针法测定了嵌段共聚物SBS1401，SBS4402及无规共聚物SBR环已烷溶液的导热系数（λ）。测量温度范围从15℃，浓度范围从0．0038g/mL和0．1075g/mL。并研究了温度、浓度、密度、分子结构及自然对流等因素对导热系数的影响。指出高分子溶液的有序度是影响其导热系数的关键因素。