改进Hummers法合成氧化石墨及机理探讨

通过延长中温阶段反应时间,对传统Hummers法进行改进,并对所制得氧化石墨烯进行表征及机理分析。结果表明,文章对传统Hummers法的改进,在没有降低石墨的氧化程度的基础上,将反应控制在一个低温、安全稳定的环境下进行,减少了危险,降低了能耗。     

Hummers法制备氧化石墨烯

石墨烯作为一种新兴碳材料,具有良好的物理和化学特性,在各个领域都具有广阔的开发前景。通过对石墨烯进行氧化,增加其表面的官能团,能帮助提升其性能。本文介绍了氧化石墨烯的常用制备方法 Hummers法,并提出了如何在制备条件上改进,以加强氧化石墨烯的性能。     

超声辅助Hummers法制备氧化石墨的创新设计

介绍了一个由科研成果转化的本科化学教学实验。此实验项目可操作性高,现象明显,安全性强,绿色环保。不仅可以激发学生学习兴趣,还能提高其科学素质和创新能力。     

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其吸附铜离子研究

为了探明氧化石墨烯吸附重金属离子的特性,采用改进的Hummers法,制备了氧化石墨烯(GO),采用FTIR、Raman、XRD、XPS和AFM对其进行了表征。对比了不同溶液初始p H值、Cu2+初始浓度、吸附时间、反应温度和离子强度下,GO对Cu2+的吸附效果。结果表明,氧化处理后,GO含有羧基、羟基和环氧基等含氧官能团,C、O质量比达到2.0,厚度约为1.0 nm,层间距约为0.97 nm。GO对Cu2+的吸附在90 min内达到平衡,其吸附容量在p H值小于6.0时随p H值的升高而升高,随温度的升高而升高,随Cu2+初始浓度的增大而增大。在298 K,p H值为5.5,Cu2+初始质量浓度为50 mg/L时,GO对Cu2+的平衡吸附容量为91.6 mg/g。GO对Cu2+的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,是均匀的单分子层吸附且由化学反应控制,GO对Cu2+的吸附是自发的吸热过程。     

Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究

采用液相氧化法制备氧化石墨,考察了石墨用量、低温反应时间、高锰酸钾用量、硝酸钠用量以及高温 反应阶段的加水方式等工艺因素对产物结构和电阻率的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果袁 明:XRD和电阻率可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨(001) 面的特征衍射峰,电阻率达102Ω·m的数量级。制备较高氧化程度的氧化石墨的原料配比及工艺条件为:天 然鳞片石墨10g,浓硫酸230ml,高锰酸钾30g,低温反应时间2h,高温反应过程中采取连续加水的方式将反 应液的温度控制在100℃以内。     

分段取样法研究改进Hummers法制备GO结构特性及其机理

氧化石墨烯(GO)制备过程调控及机理研究对其性能及其功能化改性具有重要意义。本文基于改进Hummers法制备GO,采用分段取样法提取主要阶段的中间产物;利用SEM、Raman光谱以及XRD、FTIR、XPS等检测手段表征分析各阶段产物的微观形貌、结构和成分,以探究GO制备机理,并采用TEM对最终制备的GO进行形貌表征观察,探究各阶段反应对GO制备的影响规律,以实现对GO氧化程度和结构的调控。研究结果表明：在浓H₂SO₄/KMnO4混合体系中,使用单一的浓H₂SO₄无法对石墨进行插层与氧化,KMnO₄是石墨氧化的必要条件;氧化阶段会形成大量的含氧官能团,导致石墨层间距进一步扩大。GO-1到GO-5阶段,氧化石墨的C/O从7.23降到2.03,氧化石墨片层间距从原始石墨的0.344nm增加到0.815nm,研究成果为GO的进一步改性与应用提供数据及理论支持。     

改进Hummers法化学合成石墨烯及其表征

以天然鳞片石墨为原料,首先采用改进的Hummers法合成氧化石墨前驱物,再将其用硼氢化钠还原制备得到石墨烯纳米材料,采用FTIR、XRD、TEM、SEM对氧化石墨和石墨烯进行了结构与形貌分析。结果表明,制备的氧化石墨的氧化程度较高,含有大量的含氧极性基团,如羟基、羧基、醚基等;石墨烯为二维纳米薄层片状结构,边缘有皱褶起伏。     

实验室快速制备氧化石墨及其过程分析

本文在传统Hummers法制备的基础上,通过优化该方法中氧化剂种类、用量、投料方式、加水方式以及后处理等多个步骤进行氧化石墨的制备.优化后实验流程简单易行,制备条件相对温和,适合于石墨烯研究中少量氧化石墨的快速制备;文章还系统介绍了氧化石墨制备过程中的反应机理、现象解释及注意事项等,有助于研究者更好地掌握氧化石墨的制备...     

改进的Hummers法制备工艺对氧化石墨烯吸附亚甲基蓝性能的研究

为使改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)制备工艺的可控性更好,以亚甲基蓝(MB)作为目标污染物,采用单因素实验方法对改进的Hummers法制备工艺进行了优化制得GO。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对GO进行了表征。结果表明:当H_2SO_4质量分数为86%、H_2SO_4用量为29 mL、KMnO_4加入时间为90～120 min、反应温度为14～16℃时,GO对MB的去除率达到95.63%。     

化学氧化法制备膨胀石墨的研究进展

简述了膨胀石墨的膨胀机理及孔隙结构,重点介绍了在化学氧化过程中石墨纯度和粒径、插层方式、水洗程度、膨化方式、膨化温度等因素对膨胀容积的影响,并结合文献中的相关研究成果,揭示了近年来氧化石墨的演变过程及遵循思路,提出了未来的研究方向,探讨了工艺技术条件对其结构性能的影响以及深层次的优化,为制备具有优良性能的石墨产品奠定基础。     

新型电化学氧化法制备可膨胀石墨

采用电化学氧化法,用H_2SO_4和H_3PO_4做电解液,加入少量的氧化剂K_2Cr_2O_7,并辅助超声振荡制备可膨胀石墨。从H_2SO_4和H_3PO_4的配比、电流密度、电解时间和K_2Cr_2O_7的用量等4个方面讨论了制备可膨胀石墨的最佳工艺条件,并研究辅助超声对膨胀容积的影响。结果表明:在V(H_2SO_4)∶V(H_3PO_4)=1∶1,m(石墨)∶m(重铬酸钾)=1∶0.02,电流密度20 m A/cm~2,电解3 h条件下,电化学氧化辅助超声振荡所得膨胀石墨的膨胀容积可达350 mL/g。     

化学氧化法合成氧化石墨及其陶瓷复合材料

基于Hummer化学氧化法,以不同纯度的石墨为原料,在氧化阶段改变氧化剂(KMnO4)的添加速率,研究了氧化石墨的制备及其结构形成。结果表明:石墨原料纯度及氧化剂添加速率对氧化石墨结构有重要影响。以高纯度石墨为原料,在合适的添加速率下制备出的氧化石墨具有高的结晶性和纯度。扫描电镜观察制得的氧化石墨呈片层结构,厚约50nm。X射线分析显示对称氧化石墨(002)强衍射峰,无残留石墨峰和其它杂质峰。红外光谱分析氧化石墨含—OH,C=O,C—O等含氧基团。Ar气氛下对氧化石墨进行热解,产物为石墨烯。将制得的氧化石墨引入聚硅氧烷中,经交联和热解制出具有层状复合结构呈一定取向分布的石墨烯和硅氧碳陶瓷复合材料。     

高铁酸盐氧化法制备膨胀石墨的可行性研究

以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致.     

可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展

对可膨胀石墨的化学氧化法制备研究的最新进展进行了综述。重点介绍了低硫可膨胀石墨、无硫可膨胀石墨和低温可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展，并对化学氧化法制备可膨胀石墨的其他方面进展也作了简要的介绍。     

可膨胀石墨电化学氧化法制备工艺研究进展

综述了可膨胀石墨(EG)电化学氧化法制备工艺的研究现状。EG电化学氧化法制备工艺按电解液的种类不同可分为无机酸法、有机酸法、混酸法、硫酸-氧化剂法、铵盐法;按电流的施加方式有普通直流法、脉冲直流法、定时换向直流法;此外,还有电解-气体搅拌法、电解-超声振动法。加强电化学法制备EG反应机理研究,研究筛选不溶性阳极材料,继续开发新的工艺和设备是EG电化学氧化法制备研究的发展方向。     

阳极氧化法制备氧化铝纳米线薄膜及其生成机理研究

研究了一种简单新颖的制备氧化铝纳米线薄膜的电化学方法.以阳极氧化法在高纯铝片表面制备多孔阳极氧化铝(AAO)的工艺为基础,在草酸电解液中将AAO孔壁溶解形成氧化铝纳米线,均匀覆盖在AAO有序孔道的上方,得到一种特殊结构的纳米线薄膜.对实验产物纳米线的形貌、结构及成分进行了表征分析,并探讨了氧化铝纳米线薄膜的生成机理.     

低温氧化石墨制备技术研究

采用Hummers法、硫酸/磷酸法和反应釜法3种化学氧化法制备氧化石墨,在超声情况下,将氧化石墨分散于水中制备氧化石墨烯。采用X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对所得氧化石墨、氧化石墨烯分别进行表征。并对制备氧化石墨的3种化学氧化过程进行对比分析,结果表明,Hummers法在高温阶段有红色刺激性气体放出,且发生喷溅现象。硫酸/磷酸法和反应釜法是在低温条件下进行,制备过程比Hummers法安全、环保。氧化石墨XRD结果表明,3种化学氧化法中氧化程度最好的是硫酸/磷酸法,其次是反应釜法,最后是Hummers法。氧化石墨烯SEM结果表明,氧化石墨经超声处理后剥离成为氧化石墨烯纳米片。     

低温氧化石墨制备技术研究

采用Hummers法、硫酸/磷酸法和反应釜法3种化学氧化法制备氧化石墨,在超声情况下,将氧化石墨分散于水中制备氧化石墨烯。采用X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对所得氧化石墨、氧化石墨烯分别进行表征。并对制备氧化石墨的3种化学氧化过程进行对比分析,结果表明,Hummers法在高温阶段有红色刺激性气体放出,且发生喷溅现象。硫酸/磷酸法和反应釜法是在低温条件下进行,制备过程比Hummers法安全、环保。氧化石墨XRD结果表明,3种化学氧化法中氧化程度最好的是硫酸/磷酸法,其次是反应釜法,最后是Hummers法。氧化石墨烯SEM结果表明,氧化石墨经超声处理后剥离成为氧化石墨烯纳米片。     

可膨胀石墨电化学法制备及其研究

采用电化学法取代传统氧化剂可以制备可膨胀石墨,本文在综合多次实验和参数的基础上,论述了电解液浓度,氧化时间,电流密度可对膨胀石墨的影响。