DOPO–肉桂酰胺阻燃剂制备及其在PLA中应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、肉桂酰胺为原料合成了一种氮磷复合型阻燃剂(DOPO–CDE),通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物结构进行了鉴定,显示DOPO–CDE成功制备。研究了原料配比、反应温度、反应时间对阻燃剂产率的影响,发现在DOPO:肉桂酰胺物质的量之比为1.5∶1,反应温度140℃,反应时间10 h时,产率可达38.13%。此外,通过热重表征,发现合成阻燃剂比DOPO热稳定性有了明显提高。在聚乳酸(PLA)中添加质量分数5%的DOPO和质量分数5%的DOPO–CDE得到两种阻燃复合材料,并分别测试其极限氧指数(LOI)和拉伸性能。结果表明,添加DOPO和DOPO–CDE的PLA阻燃复合材料的LOI由PLA的20.1%分别提高到26.4%和27.4%;添加DOPO–CDE的PLA阻燃复合材料拉伸强度和断裂伸长率分别达到55.1 MPa和8.7%,比添加DOPO的复合材料分别提高了13.6%和123.1%。     

酚醛树脂基木塑复合材料的阻燃性能和热性能研究

利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)合成了一种有机磷无卤阻燃剂(D-bp),将其用于酚醛树脂基木塑复合材料的阻燃改性,并通过UL 94垂直燃烧、锥形量热、热重分析和动态力学性能等测试研究了磷含量对该木塑复合材料阻燃性能的影响。结果表明:D-bp的阻燃机理以凝聚相阻燃为主,可使酚醛树脂基木塑复合材料获得优异的阻燃性能。当木塑复合材料的磷含量为0.75%时,其阻燃等级能达到UL 94V-0级,失重5%的热分解温度(Td,5%)提高了11℃;当木塑复合材料的磷含量为1%时,最大热释放速率(P-HRR)和总热释放量(THR)分别为219.3 kW/m2和65.82 MJ/m2,比未阻燃材料分别降低了34.5%和12%。     

DOPO改性环氧化聚丁二烯的制备及其在PLA阻燃改性中的应用

通过两步反应制备含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的大分子阻燃剂:第一步,对聚丁二烯的双键进行部分环氧化(环氧化程度分别为20%和30%),得到环氧化聚丁二烯(EPB);第二步,DOPO与EPB反应得到两种阻燃剂EPB20%–DOPO与EPB30%–DOPO。利用核磁共振氢谱与傅里叶变换红外光谱确定阻燃剂的化学结构,通过热重分析得到EPB20%–DOPO与EPB30%–DOPO的初始热分解温度分别为309.6℃和193.1℃。将两种阻燃剂与PLA复合制备PLA阻燃复合材料,测试了其热稳定性、流变行为、阻燃性能以及拉伸性能。结果表明,与纯PLA相比,复合材料的初始热分解温度有所降低,但高温热稳定性得到提高,EPB–DOPO的加入减小了复合材料的黏度。添加质量分数为10%和15%的EPB30%–DOPO后,复合材料的极限氧指数由纯PLA的21.0%分别提升至28.0%和28.5%,垂直燃烧阻燃等级均达到V–0级。添加EPB20%–DOPO后,复合材料的断裂伸长较纯PLA变大,而添加EPB30%–DOPO时,断裂伸长率减小,两种阻燃剂均使复合材料的拉伸强度降低。     

二茂铁对DOPO/环氧树脂体系燃烧性能及固化反应动力学的影响

为研究二茂铁对磷杂菲(DOPO)/环氧树脂(EP)体系燃烧性能及固化反应动力学的影响,将不同比例的二茂铁与DOPO/EP体系复配制备了阻燃EP复合材料,通过氧指数(LOI)测试、UL94垂直燃烧测试、烟密度测试和热重分析研究了阻燃EP复合材料的燃烧性能和热氧稳定性,并通过非等温DSC法研究了二茂铁对DOPO/EP体系固化反应动力学的影响。结果表明,二茂铁和DOPO在阻燃EP复合材料中表现出明显的阻燃协效作用,添加了二茂铁的阻燃EP复合材料的LOI最高可达34.8%,烟密度等级(SDR)最低降至71.43。热重分析表明,二茂铁会降低阻燃EP复合材料的热氧稳定性,但是可以显著增加热解残炭量。固化反应动力学研究结果表明,二茂铁的添加使阻燃EP体系固化反应的活化能E_a和指前因子A均减小。研究工作可以为高性能阻燃EP复合材料的开发提供参考。     

不同POSS对磷⁃硅协同阻燃环氧树脂性能的影响

将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析.结果表明,在磷含量仅为0.25％(质量分数,下同)时,磷-硅协同阻燃环氧树脂就能达到UL 94 V-0级...     

DOPO无卤阻燃PP/EVA复合材料的性能研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为无卤添加型阻燃剂,以聚丙烯(PP)、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)为基体树脂,按PP/EVA质量比4∶1进行混炼、热压,制备了阻燃PP/EVA/DOPO复合材料,研究了DOPO用量对PP/EVA/DOPO阻燃性能、热性能、力学性能及加工性能的影响。结果表明:与未添加DOPO的PP/EVA相比,随着DOPO用量的增加,PP/EVA/DOPO的阻燃性能不断提高,热稳性有所提高,弯曲强度也有所提高,但拉伸强度和冲击强度有所下降;当DOPO质量分数为10%时,PP/EVA/DOPO极限氧指数由16.8%提高到22.6%,垂直燃烧性能达到V-2级别,最大热失重速率所对应的温度提高了20℃以上,熔体流动指数大幅提高达每10 min 7.795 g,加工流动性能明显改善。     

DOPO-肉桂酰胺阻燃剂对聚乳酸性能影响

将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与肉桂酰胺(CNM)的加成物DOPO-CNM与聚乳酸(PLA)以不同比例熔融共混制备复合材料,并制备了PLA/DOPO复合材料与之进行性能对比.通过极限氧指数与拉伸强度数值确定DOPO-CNM最佳的添加比例,DOPO-CNM在PLA复合材料中发挥出氮-磷...     

磷氮复合阻燃剂DMS的合成及其阻燃增韧PLA

利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对苯二甲醛(TPA)和三聚氰胺(ME)合成了磷氮复合阻燃剂(DMS)。傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试证明了DMS的成功制备。热重分析(TGA)结果表明,DMS具有较好的热稳定性与优秀的成炭能力。将聚乳酸(PLA)、DMS、热塑性聚酯弹性体(TPEE)与增容剂环氧大豆油(ESO)共混制备了阻燃增韧PLA复合材料。添加质量分数为1%DMS、5%TPEE、5%ESO的PLA复合材料,其极限氧指数(LOI)为30%,UL-94垂直燃烧测试中达到V-0等级。锥形量热(CCT)测试结果显示,峰值热释放速率(PHRR)和总热释放(THR)相比于纯PLA大幅度下降,表明DMS具有优异的阻燃能力;其冲击强度相比纯PLA提升了291%,表明TPEE对于PLA具有较好的增韧作用。扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(LRS)测试表明,DMS的添加可以促使PLA复合材料形成连续致密的炭层。     

含DOPO-Si环氧树脂的阻燃和力学性能影响机制研究

为抑制环氧树脂燃烧，文章将硅烷偶联剂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）进行反应，合成一种含硅、磷的新型阻燃剂（DOPO-Si），将阻燃剂通过共混或者接枝两种方式加入环氧树脂中，以提高环氧树脂的阻燃性。结果表明：以共混方式引入DOPO-Si，当添加5%的DOPO-Si时，复合材料可通过UL-94垂直燃烧的V-0级，极限氧指数（LOI）达到34.8%，拉伸强度可达70.5 MPa，比纯环氧树脂提高了22.6%。以接枝方式引入DOPO-Si，接枝率为5%时，环氧树脂固化物也可达到UL-94垂直燃烧的V-0级，LOI高达35.1%，但力学性能提升幅度不大。共混和接枝改性方式下，新型阻燃剂DOPO-Si均可提升环氧树脂阻燃性能，同时力学性能也有不同程度提升；但是与纯环氧树脂相比玻璃化转变温度均下降，其中共混方式下降的幅度要大于接枝方式，因此在实际应用中可依据实际需求灵活选取。     

有机磷系化合物反应阻燃聚乳酸的机理与性能

介绍9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)分别反应阻燃聚乳酸(PLA)的机理和对PLA力学性能、阻燃性能、耐热性能的影响。结果表明,少量DOPO对PLA有良好的阻燃效果,少量过氧化二异丙苯(DCP)与DOPO-HQ并用能有效改善PLA的阻燃性能和热稳定性能。5%DOPO-HQ/0.5%DCP阻燃PLA具有良好的综合性能,拉伸强度为49.37MPa,断裂伸长率为5.03%,氧指数为32%,试样热失重5%、50%时的温度分别提高38、36℃。