三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯阻燃剂的合成

以亚磷酸三甲酯和一缩二丙二醇为原料,合成了一种三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯阻燃剂。研究得出最佳工艺条件为:亚磷酸三甲酯和一缩二丙二醇的物料比为1.0∶3.0,催化剂的用量为原料总质量的1%,反应温度为40～80℃,反应时间为4～6 h,产品收率达92.5%。通过红外光谱以及核磁共振对产物的结构进行表征。     

酸性离子液体催化剂合成一缩二丙二醇试验研究

本研究针对国内碱催化法生产的一缩二丙二醇产品质量差、凝固点高,粘度大的问题,无法满足日化等高端领域对产品品质的要求,研究以环氧丙烷、丙二醇为原料,采用酸性离子液体催化剂催化合成二丙二醇的方法。重点考察了酸性离子液体催化剂、固体高强酸催化剂等不同催化剂的催化效果及不同的原料配比对反应效果的影响。结果表明:以1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟磺酸盐为催化剂,原料环氧丙烷和丙二醇的比例为1∶4,反应温度120℃,反应压力0.3MPa时反应效果最佳,一缩二丙二醇和二缩三丙二醇的总选择性达到了95%以上,且获得的一缩二丙二醇产品在0℃条件下无结晶现象产生。本研究提供了一种成本低、效率高,产品品质好的一缩二丙二醇的工业化生产方法。     

有机胺催化一缩二丙二醇合成工艺研究

以有机胺AEDA为催化剂,环氧丙烷(PO)和丙二醇(PDO)为原料合成了一缩二丙二醇,对其合成工艺条件进行了初步研究。通过正交实验得出最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力202.64 kPa,反应时间90 min,n(PDO)∶n(PO)为2.0,催化剂用量为环氧丙烷摩尔质量的0.10。此时,一缩二丙二醇的收率可达83.8%,选择性91.2%以上。产品薄层色谱图和标准品图谱吻合。     

二缩三丙二醇的合成工艺研究

以环氧丙烷和1,2-丙二醇为原料,用三苯基膦等作催化剂合成二缩三丙二醇,同时副产一缩二丙二醇,对其合成及精馏工艺条件进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。该工艺反应平稳,可控性好,二缩三丙二醇含量高,可以达到45%～55%,并讨论了对合成底物精馏提纯的最佳工艺条件。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

醇钠法合成一缩二丙二醇及其动力学研究

以甲醇钠为催化剂,对合成一缩二丙二醇的影响因素进行了考察,筛选出适宜的合成工艺条件:反应温度100 ℃,丙二醇与环氧丙烷摩尔比0.9:1,反应时间8 h,催化剂用量为总反应物重量的4%,环氧丙烷加料速度90 g·h-1,该条件下的一缩二丙二醇收率和环氧丙烷转化率分别为70.3%和80.5%.通过考察反应速率与反应物浓度的关系,建立了反应的动力学模型.结果表明, 该反应为二级动力学反应,反应的表观活化能为25.4 kJ·mol-1.文中给出的计算值与试验值的比较,证明了该模型的可行性.     

苹果酯-B的合成研究

用柠檬酸作为催化剂,由1,2-丙二醇和乙酰乙酸乙酯通过缩羰基化反应合成了苹果酯-B.采用正交试验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对产品收率的影响.确定其最佳反应条件为:1,2-丙二醇180 g,乙酰乙酸乙酯250 g,柠檬酸5 g,苯220 mL,反应时间5 h,产品收率为60.6%.该产品纯度和香气令人满意.     

4甲基2己基1，3二恶戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（A）和1,2-丙二醇（B）为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二恶戊烷,优化试验结果表明：在n(A):n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h,反应温度为90-98℃,产物收率达94.2%,产物经理化检测和红外光谱确证。     

强酸性离子交换树脂催化合成丙二醇乙醚乙酸酯

以强酸性001x7(732)阳离子树脂为催化剂合成丙二醇乙醚乙酸酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等因素对反应的影响。合成丙二醇乙醚乙酸酯优化条件为:n(丙二醇乙醚)∶n(乙酸)=1.0∶1.3,催化剂的用量为反应原料总质量的5%,带水剂的用量为反应原料总质量的20%,回流时间为5 h。优化条件下,产品收率75.3%。催化剂不经处理可以重复利用1~2次。     

NaHSO4掺杂聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

自制了PAn(聚苯胺)-NaHSO4(硫酸氢钠)催化剂,并对其结构进行了表征。通过以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了PAn-NaHSO4催化剂对缩酮反应的催化活性。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,PAn-NaHSO4是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1·5、催化剂用量为反应物料总质量的1%、带水剂环己烷用量为12mL、反应时间1·5h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达92%。     

醇钠法合成一缩二丙二醇的工艺过程控制

介绍了一缩二丙二醇的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,用丙二醇和环氧丙烷在一定温度和压力条件下合成一缩二丙二醇的反应原理和工艺流程,从反应温度、压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨,总结出一种效率高,成本低,质量好的一缩二丙二醇的生产工艺条件。     

二辛酸丙二醇酯的非水相酶催化合成研究及应用

介绍了以辛酸和丙二醇为原料非水相酶催化合成二辛酸丙二醇酯的方法。研究确定的最优条件:选用BT-01脂肪酶为催化剂,辛酸与丙二醇摩尔比为2∶1,酶加量为丙二醇质量的1%,50℃下减压搅拌反应,反应7d结束,酯化率高达92.9%,反应物中含二辛酸丙二醇酯为85.6%。反应制得的纯品经质谱和红外光谱分析证实为二辛酸丙二醇酯。应用本合成法合成二己酸丙二醇酯、二丁酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯和二乙酸丙二醇酯,相应的酯化率分别为84.3%、14.9%、11%、8.1%。     

甲基磺酸钙催化合成香草醛缩丙二醇的研究

以草香醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸钙为催化剂,合成了香草醛缩丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为：香草醛：1,2-丙二醇：催化剂：带水剂为0．15mol：0．225mol：1．00g：15mL,反应在回流温度下进行,反应时间3．0h。收率可达87．5％。     

固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。     

固体超强酸SO_4^2-/ZrO_2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n（苯甲醛）∶n（1,2-丙二醇）为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。     

2-庚基-1,3-二噁戊烷的合成研究

在对甲苯磺酸和硫酸铜复合催化剂存在下 ,以正辛醛 (A)和乙醇 (B)为原料经脱水缩合合成了新型香料 2 -庚基 - 1,3二口恶戊烷。优化试验结果表明 :在n(A) :n(B) =1∶1 1、催化剂用量为主原料总质量的 0 2 5 %、反应时间为 6h、反应温度为 94～ 10 1℃ ,产物收率达 93 6 %。产物经理化检测和红外光谱确证     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。     

1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的合成工艺优化

以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂,在催化剂三氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量进行了优化。得到较优的操作条件为:反应温度40℃,反应时间60 min,1,3-丙二醇60 mmol,原料摩尔比n(二氯亚砜)∶n(1,3-丙二醇)=1.2∶1,催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%,m(高碘酸钾)∶m(1,3-丙二醇)=0.3∶1,在该条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。