响应面试验优化[Bmim]Cl-Na2SO4双水相萃取分离琉璃苣种子总黄酮工艺

利用1-丁基-3-甲基咪唑氯（[Bmim]Cl）和硫酸钠（Na2SO4）双水相体系萃取分离琉璃苣种子总黄酮,首先对[Bmim]Cl、Na2SO4、总黄酮粗提物质量分数、pH值、无水乙醇质量分数进行单因素试验,确定双水相体系组成为21% [Bmim]Cl-25% Na2SO4。然后利用Box-Behnken试验,对总黄酮粗提物质量分数、pH值、无水乙醇质量分数进行了优化,结果表明：粗提物质量分数11.9%、pH 5.1、无水乙醇质量分数1.6%条件下琉璃苣种子总黄酮萃取率可达96.91%,与预测值97.19%接近。说明本优化工艺具有可行性。     

[C_4mim]BF_4/MgSO_4双水相萃取锁阳总黄酮及其抗氧化分析

对[C4mim]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)/Mg SO4双水相萃取锁阳总黄酮的工艺条件及抗氧化作用进行研究。以[C4mim]BF4质量分数、Mg SO4质量分数、锁阳总黄酮粗提物质量分数为响应因子,利用三因素三水平的响应面分析对锁阳总黄酮萃取条件进行优化,初步评价锁阳总黄酮抗氧化作用。结果表明,锁阳黄酮的最佳萃取条件为:[C4mim]BF4质量分数为13.025%、Mg SO4质量分数为17.5%及粗提液质量分数12%,萃取率达到98.4%。锁阳总黄酮的抗氧化性随着浓度升高而升高,当总黄酮浓度为0.6 mg/m L时,OH自由基清除率和DPPH自由基清除率分别达到65%和67.2%。     

离子液体双水相萃取高效液相法检测青霉素G

建立了离子液体双水相萃取结合柱前衍生测定青霉素G的检测方法。由离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF_4和(NH_4)_2SO_4构成离子液体双水相体系萃取衍生后的青霉素G,并采用高效液相色谱对其进行检测。考察了离子液体与盐不同浓度组成对萃取效率的影响。结果表明,萃取率受[Bmim]BF_4和(NH_4)_2SO_4的浓度影响,当体系中[Bmim]BF_4的质量分数达到30%、(NH_4)_2SO_4的质量分数在24.72%-33.11%之间时,萃取率可达到93.21%±1.42%(n=6),定量下限(LOQ)为97μg/mL。这一体系能够有效地萃取并检测青霉素G,具有很高的灵敏度和萃取率。     

PEG/Na_2SO_4双水相萃取木瓜蛋白酶的研究

采用聚乙二醇(PEG)/硫酸钠(Na2SO4)双水相体系对木瓜蛋白酶进行分离提取。考察各成相试剂及pH对木瓜蛋白酶活性的影响,研究体系中不同相对分子量PEG、硫酸钠和PEG的质量分数、pH、酶添加量等因素对木瓜蛋白酶在两相体系中分配行为的影响,采用响应面法优化双水相萃取木瓜蛋白酶的最佳分离条件,并进行了实验室规模的放大。结果表明:Na2SO4的质量分数对分配行为的影响极显著,其次是PEG的质量分数,pH对分配行为的影响不显著。当两相体系中PEG的相对分子量为6000,质量分数为16.0%、Na2SO4质量分数为18.0%、pH7.0、酶添加量为1.0mg/g时,木瓜蛋白酶在两相体系中的分配系数最高可达3.1,可获得木瓜蛋白酶活性回收率82.6%。实验证明:响应面法优化双水相萃取木瓜蛋白酶的条件是可行的,可用于实际预测。     

乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化葡萄籽总黄酮

利用乙醇-硫酸铵双水相体系分离纯化葡萄籽中总黄酮,首先对无水乙醇、(NH4)2SO4、黄酮粗提取液质量分数、pH值、NaCl质量分数进行单因素研究,确定双水相体系组成为23%无水乙醇-17%(NH4)2SO4。然后利用Box-Benhnken Design实验,对黄酮粗提取液质量分数、pH值、NaCl质量分数进行了优化,结果表明:黄酮粗提取液质量分数21.3%、pH 7.2、NaCl质量分数1.97%,此条件下葡萄籽总黄酮的萃取率可达到98.8%;与预测值96.437 2%接近。     

双水相法萃取分离猪胰α-淀粉酶体系的初步研究

采用聚乙二醇(PEG1500)/硫酸铵[(NH4)2SO4]双水相体系对猪胰α-淀粉酶分离条件进行了研究。探讨PEG质量分数、p H值和(NH4)2SO4质量分数对猪胰α-淀粉酶在PEG1500/(NH4)2SO4双水相中的分配系数Ka及萃取率Y的影响,并通过正交试验优化双水相萃取条件。结果表明,在p H值为7.0,PEG1500质量分数为18%,(NH4)2SO4质量分数为12%的双水相体系中,α-淀粉酶的分配系数Ka为8.48,萃取率Y为80.25%,α-淀粉酶活为1 690 U/m L。     

槐花蛋白萃取与营养评价的研究

采用响应面对双水相体系萃取槐花蛋白进行优化,并对其进行营养评价。考察了PEG4000质量分数、(NH4)2SO4质量分数、pH、萃取温度等因素对槐花蛋白萃取率的影响,采用氨基酸自动分析仪进行营养分析评价。结果表明:最佳萃取条件为PEG4000的质量分数28%、(NH4)2SO4质量分数45%、pH5、萃取温度50℃,槐花蛋白中必需氨基酸比例比较均衡,符合WHO/FAO的推荐标准,有较高的营养价值,极具开发利用价值。     

响应面优化双水相萃取分离酵母源MT工艺

采用聚乙二醇（polyethylene glycol,PEG）-(NH4)2SO4双水相体系,分离铜诱导的诱变酿酒酵母菌所表达的金属硫蛋白。以PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数及pH值为考察因素,萃取率为响应值,结合Design-Expert 8.0.6软件做响应面优化分析,优化到最佳萃取条件：PEG相对分子质量2 000、PEG和(NH4)2SO4质量分数分别为22.5%和17.46%、pH 5.98。获取的金属硫蛋白主要分布在上相,萃取率可达81.69%。此方法操作简单、高效、成本低,是酵母源金属硫蛋白分离提纯的新方法。     

响应面优化葡萄籽中原花青素的双水相萃取条件

采用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系分离纯化葡萄籽中原花青素,确定其双水相体系组成为20%PEG4000-10%(NH4)2SO4,并通过单因素实验和响应面分析实验探讨粗提液质量分数、pH和NaCl质量分数对萃取效果的影响。最佳萃取条件为:粗提液质量分数17.2%、pH4.8、NaCl质量分数0.7%。在此条件下,葡萄籽原花青素主要分布在上相,原花青素的萃取率可达96.66%。     

聚乙二醇-硫酸铵双水相体系分离纯化黄花蒿黄酮的研究

采用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系分离纯化黄花蒿黄酮。通过单因素实验考察聚乙二醇平均分子量、(NH4)2SO4质量分数、聚乙二醇质量分数、pH和体系温度等对分配系数、萃取率的影响,并通过正交实验对萃取工艺条件进行进一步的优化,获得最佳工艺条为:双水相体系组成30%PEG600-25%(NH4)2SO4,体系温度45℃,体系pH为3。在此条件下,黄花蒿黄酮主要分布在上相,分配系数为21.86,萃取率达到96.33%。     

头孢唑啉钠在吐温80-硫酸钠液-固萃取体系中的分配行为

对头孢菌素类抗生素--头孢唑啉钠在吐温80-硫酸钠液-固萃取体系中的分配行为做了初步研究.试验了成相聚合物吐温80的体积分数、成相盐硫酸钠的浓度和体系pH值对头孢唑啉钠在吐温80固相中正萃取的影响;硫酸钠浓度对头孢唑啉钠在硫酸钠盐水相中反萃取的影响.结果表明:吐温80在体系中体积分数为12％,硫酸钠浓度为1.48 mol／L,pH 5.0时,吐温80固相对头孢唑啉钠的正萃取率为72.0％;正萃取后,收集并溶解吐温80固相,调节二次成相硫酸钠浓度为0.53 mol／L,pH 9.0,硫酸钠盐水相对头孢唑啉钠的反萃取率为70 %.结果表明,头孢唑林钠在该体系中有较高的萃取率和较好的稳定性.     

离子液体萃取脂肪酸甲酯性能研究

以咪唑型离子液体为萃取剂萃取长链脂肪酸甲酯。研究了离子液体阴离子的结构、相比和改性剂对萃取率的影响。[Bmim]Cl,[Bmim]Ac对脂肪酸甲酯有一定的萃取能力,但萃取率远远低于路易斯酸型离子液体[Bmim]Cl-xAlCl_3。对于[Bmim]Cl-xAlCl_3,萃取率随离子液体中AlCl_3比例的增加而增加。离子液体对脂肪酸甲酯的萃取能力与脂肪酸甲酯的分子结构有关,并受相比和改性剂影响。脂肪酸甲酯分子中双键个数越多、碳链长度越短,离子液体与石油醚的体积比越大,萃取率越高,当以x=1.35的咪唑型氯铝酸盐离子液体为萃取剂,离子液体与石油醚相比为1:2时,EPA的萃取率可以达到97.23%。萃取体系中加入乙酸乙酯或乙醇,将降低离子液体对脂肪酸甲酯的萃取能力。体系中200μL乙醇,EPA的萃取率由99.06%降低到15.10%。     

双水相萃取法分离纯化狗枣猕猴桃叶总黄酮

采用聚乙二醇-硫酸钠双水相体系分离纯化狗枣猕猴桃叶黄酮,确定其双水相体系组成24%PEG400-15%Na2SO4,并通过单因素试验和正交试验探讨黄酮粗提液质量浓度、KCl添加量、pH值和温度对萃取效果的影响。结果表明:黄酮粗提液质量浓度和pH值对黄酮萃取效果影响最大,其次为KCl添加量,温度的影响较小;最佳萃取条件为粗提液质量浓度C0、KCl添加量2%、pH9、25℃。在此条件下,狗枣猕猴桃叶黄酮主要分布在上相,分配系数为24.31,萃取率达到96.90%。此方法操作简单方便、成本低,是黄酮类化合物分离纯化的一种有效方法。     

PEG/（NH4）2SO4双水相体系萃取果胶酶

采用PEG/(NH4)2SO4双水相系统对果胶酶进行萃取分离,研究了PEG分子量、pH、成相物质浓度、NaCl浓度、温度等因素对果胶酶分配系数的影响,结果表明:双水相体系质量组成为PEG100027%,(NH4)2SO419%,NaCl0.002%,pH5.0时果胶酶的萃取效率较好,实验中分配系数最高可达为14.0。     

离子液体双水相萃取-HPLC分析红酒中的痕量氯酚类物质

建立亲水性离子液体[C_4MIM]BF_4与无机盐(NH_4)_2SO_4形成的离子液体双水相萃取富集红酒样品中6种痕量氯酚类物质的方法。通过考察离子液体和盐的种类、pH值、离子液体和盐质量分数对氯酚萃取率和富集倍数的影响,确定萃取氯酚的最优条件。在最佳萃取条件下,6种氯酚的线性范围为20~200μg/L,相关系数(R~2)达到0.999,6种氯酚的检出限在3.68~12.16μg/L之间。对实际红酒样品进行测定,加标回收率为87.73%~103.44%,相对标准偏差在0.33%~6.35%之间。该法操作简单、迅速、绿色且具有较高的萃取效率。     

碱性条件提取茶叶天然染料及其在蚕丝织物染色中的应用

针对茶叶天然染料的碱性提取及提取液对蚕丝织物的染色进行了研究。用碳酸钠水溶液提取茶叶天然染料,探讨了碳酸钠用量、提取温度、提取时间对茶叶天然染料提取效果的影响及染色pH值、染色温度、染色时间、硫酸钠用量等对蚕丝织物直接染色效果的影响。研究结果表明茶叶碳酸钠水溶液提取物染色蚕丝织物比茶叶水提取物染色蚕丝织物的颜色更浓。茶叶天然染料提取的优化工艺为：碳酸钠8g/L,提取温度90℃,提取时间40min。茶叶提取液对蚕丝织物直接染色的优化工艺为：染液pH值4.00左右,硫酸钠40g/L,染色温度90℃,染色时间60min,浴比50:1。碳酸钠水溶液提取物染色蚕丝织物具有较好的牢度性能,媒染可适当提高染色蚕丝织物的耐洗色牢度。     

盐析法联合离子液体双水相纯化木瓜蛋白酶

本实验以海南产番木瓜为研究对象,采取盐析法联合离子液体双水相对其富含的木瓜蛋白酶进行提取纯化。以不同饱和度的(NH4)2SO4对粗酶液进行盐析,通过实验结果分析,确定了以饱和度分别为20%和45%的两步盐析法的最佳条件。然后再进行双水相萃取,通过单因素试验结果设计3因素3水平的响应面试验,优化双水相萃取条件为离子液体[C4mim]N(CN)2质量分数29.76%、(NH4)2SO4质量分数16.08%、pH?8.18,在此最优条件下木瓜蛋白酶萃取率为89.01%,酶活力回收率为86.72%,所得到木瓜蛋白酶比活力为1?056?U/mg,纯化倍数达到9.6?倍。然后对实验产物进行十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析,经纯化的酶中杂条带明显减少,验证了分离纯化的效果。     

双水相萃取法提取虫草发酵液中甘露醇的研究

探索采用正丙醇/(NH4)2SO4双水相系统从拟黑虫草发酵液中提取甘露醇的方法。实验研究了正丙醇、(NH4)2SO4、溶液浓度和pH值对甘露醇分配系数、萃取率的影响,确定提取甘露醇的最佳条件,即正丙醇溶液浓度为20%、(NH4)2SO4溶液浓度为25%、pH7.4时分配系数为0.028,甘露醇萃取率最高为73.79%。