薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。     

拜耳法制备高纯氧化铝过程中水热深度脱钠

用拜耳法制备高纯氧化铝,将种分得到的高纯三水铝石在不同条件下水热处理脱钠,并对水热产物进行煅烧得高纯氧化铝,分析了水热条件对产物形貌和脱钠效果的影响. 结果表明,水热处理温度约为180℃时,三水铝石[Al(OH)3]转变为一水软铝石(AlOOH),三水铝石晶间的Na2O返溶于水,且转变过程缓慢,升高温度、降低pH值、延长反应时间均能促进转变过程进行.一水软铝石形貌与三水铝石差异巨大,呈玻璃渣状的四方长条晶型堆叠,更疏松无序. 水热产物于1200℃煅烧后,Na2O含量大幅下降,pH为1时煅烧前Na2O含量为0.0163wt%,煅烧后Na2O含量为0.0187wt%.     

拜尔法三水铝石受热相变的形貌特征

研究了拜尔-三水铝石煅烧成α-Al2O3的相变过程和显微结构演变.用扫描电镜和x射线衍射(X-ray diffraction,XRD)研究了三水铝石及其热处理过程中的相组成和结晶形貌.拜尔一三水铝石原料为<200ttm的球形多晶粒团聚体颗粒,由六方柱状三水铝石和少量勃姆石组成.经200～1200 ℃处理,热处理中每间隔100℃保温3h,热处理后球形团聚体颗粒轮廓只有少许变化,晶粒保持了原三水铝石形貌.XRD分析表明:经200℃处理3h后,三水铝石大部分分解为勃姆石;至400℃,三水铝石全部分解,勃姆石绝大部分分解,开始生成γ-Al2O3;900℃时,开始生成θ-Al2O3和κ-Al2O3相,为γ-Al2O3,θ-Al2O3和κ-Al2O3三相共存;热处理至1 000℃,开始出现洳A1203,形成四相共存结构;至1 200℃,所有过渡相均已转变为α-Al2O3.     

二步法低温制备六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷

以白云石和工业Al(OH)3为原料,采用水热合成和低温煅烧二步法工艺制备六铝酸钙-镁铝尖晶复相陶瓷,探索了水热处理温度对前驱体性能及六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷物相组成和形貌的影响。结果表明:200℃水热处理后的前驱体中,板状三水铝石转变为多孔薄片状薄水铝石;前驱体高温分解后可为复相陶瓷的生成提供高活性原料和六铝酸钙片状形貌的生长空间;二步法工艺可使烧成温度降低100℃以上。白云石添加量为13%时,配料经200℃水热、1 400℃煅烧3 h即可制备出主晶相为六铝酸钙和镁铝尖晶的复相陶瓷,六铝酸钙形貌发育完整,呈交叉片状存在。复相陶瓷的体积密度为1.56 g/cm3,气孔率为61.5%,孔径分布在0.2~1.1μm之间。未水热处理配料于1 500℃保温3 h,制备出六铝酸钙/镁铝尖晶石复相陶瓷,六铝酸钙和镁铝尖晶石晶体衍射峰强度较弱,六铝酸钙片状形貌发育不完整。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

水热法制备均分散α-Fe2O3纳米粒子

系统地研究了以Fe(NO3)3为原料,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.实验结果显示,以Fe(NO3)3为前驱物直接进行水热处理,所得产物形貌为片状;如果Fe(NO3)3溶液用氨水中和形成Fe(OH)3凝胶后,再调节不同的pH值作前驱物,经水热处理所得产物均为单晶粒子,且在不同的pH值下,粒子形貌明显不同:当pH为1时为菱形粒子;pH为3,5时粒子形貌为近球形多孔结构;pH为7时为菱形粒子;pH为9时粒子形貌为近球形、无孔结构.同时分析了在水热条件下前驱物pH值对产物粒径的影响,另外还讨论了反应体系中存在的电解质对α-Fe2O3生成速率的影响机理.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

醇盐水解法制备亚微米球形氧化铝粉体

以仲丁醇铝为铝源,以乙腈与正丁醇作溶剂,通过醇盐水解法制备了亚微米球形氧化铝粉体.研究了溶剂配比、水加入量及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响.结果表明,乙腈与正丁醇的体积比及去离子水的加入量是影响产物的成球性以及粒径大小的关键因素,随着乙腈与正丁醇体积比增大,产物成球性变好;去离子水加入量的变化,影响了产物粒径的大小.经不同温度煅烧后,产物发生了由γ-Al2O3转化为α-Al2O3的相变,但仍保持着球形形貌.     

在特定条件下通过煅烧由三水铝石制得的薄水铝石来控制γ-氧化铝的孔结构

本文研究了三水铝石水热处理生成薄水铝石,然后经煅烧生成氧化铝的过程。浓度为0.5～1.0M的碱金属盐类,如NaNO_8、KNO_3和LiNO_3的水溶液可加速薄水铝石的生成并且能够控翩三水铝石转变为薄水铝石的过程,同时,具有良好的重现性。得到的薄水铝石有良好的耐热性,而且甚至在500～700℃的中等温度下煅烧,可得到BET表面积为100米~2/克的γ—Al_2O_3。     

针状α-Al2O3粉体的制备

通过在水热产物表面包覆异丙醇铝,在1250℃高温煅烧后得到了保持原来薄铝石针状形貌的α-Al2O3粉体.结果分析可知,表面包覆异丙醇铝是控制α-Al2O3形貌的有效手段,且不会在体系中引入新的杂质.此方法具有一定的创新性.     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.     

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响

以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。     

水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

拟薄水铝石制备技术的研究进展

拟薄水铝石是一种结晶不够完全的一水软铝石,因其是γ-Al2O3、α-Al2O3的主要制备原料和分子筛等难以形成催化剂或催化剂载体的粘结剂,市场需求大,研制和开发并实现可控性能、低能耗和绿色环保、可循环利用的制备新技术、新工艺已成为拟薄水铝石能否可持续发展的关键问题。     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

拟薄水铝石脱水产物γ-Al2O3在较低温度下的再水合过程研究

研究了γ-Al₂O₃经过较低温度的水热处理后的晶型变化情况。XRD、SEM和FT-IR表征结果表明，影响γ-Al₂O₃再水合产物晶型的主要因素是水热温度。100 ℃以下水热处理的产物是湃铝石，100～110 ℃水合产物是湃铝石和薄水铝石的混合物，110 ℃以上水热处理的产物是薄水铝石，且不经过湃铝石的中间阶段。随着水合温度升高，薄水铝石的结晶度增大。在保证充分润湿的前提下，水合产物的结晶度和晶粒度与水铝质量比无关。     

金红石和铝灰铝热还原氮化合成TiN-Al2O3的物相研究

以金红石和铝灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂,采用铝热还原氮化法合成TiN-Al2O3复合粉体,研究了合成温度(600～1 400℃)和铝灰配入量(比理论量少20%、理论量、比理论量多20%、比理论量多50%)对合成产物的物相组成和显微结构的影响,并分析了反应机制。结果表明:1)以铝灰和金红石为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂,通过铝热还原氮化法可制得TiN-Al2O3复合粉体,其主要物相为TiN、α-Al2O3以及少量倍长石和MgAl2O4。2)提高合成温度或增加铝灰配入量均有利于铝热还原氮化反应的进行。3)合成产物中α-Al2O3呈板片状和柱状;TiN主要呈粒状,粒径为亚微米级,能在TiN-Al2O3复相材料中起补强增韧的作用。     

γ-Al_2O_3转化为α-Al_2O_3的热力学分析

γ-Al2O3和α-Al2O3都是氧化铝的重要存在形式,都是催化剂的常用载体。γ-Al2O3在热力学上是不稳定的,经高温焙烧或研磨等可以转化为α-Al2O3。采用业界公认的热力学数据,首次对γ-Al2O3转化为α-Al2O3的热力学进行了分析。结果表明,在298.15~1000K范围内,这种相转变属于放热反应,且随温度升高,放热量增大;同时其自由能变化小于0,但随温度升高,自由能负值越来越小。这是因为这一相变反应为熵减过程。