低温快烧硅酸锌结晶釉的研究

本文以硅灰石、钠长石、玻璃粉、氧化锌为主要原料,通过低温快烧工艺研制了硅酸锌结晶釉.详细研究了釉中各矿物原料对硅酸锌结晶釉的影响,通过于法施釉、预加晶种、烧成制度等的优化,研制出一种装饰效果优良的硅酸锌结晶釉.其优化条件为:烧成温度1200℃,烧成时间70 min,晶体生长温度1050℃,保温时间10～20 min.     

锌定位结晶釉晶花尺寸与制备工艺关系的研究

笔者以玻璃粉、长石、高岭土、滑石、方解石、釉果、ZnO等为主要原料,ZnO为晶种,以坯上埋晶种的方法制备硅酸锌定位结晶釉,从晶种含量、ZnO球磨时间、釉层厚度、析晶温度、保温时间以及釉面积等方面对硅酸锌定位结晶釉的制备工艺进行了研究,采用XRD和SEM对结晶釉的物相和形貌进行了表征。研究结果表明:晶花的物相为硅锌矿Zn₂SiO₄。晶种的含量对硅酸锌定位结晶釉析出的晶花大小与形状没有影响;硅酸锌粒径过细,导致晶核减少甚至晶核难以形成,使得析晶数量减少,晶花不易析出;析晶温度要合适,其过高与过低均影响晶花的尺寸;在一定的面积范围内,定位点晶花的尺寸与釉面积大小正相关。要获得比较大的晶花,除了延长保温时间外,相邻晶种定位点的间距也要足够大。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

0.20R_2O-0.45CaO-0.35ZnO-Al_2O_3-SiO_2系统的相变

通过大量的配方实验 ,利用OM、TEM和XRD分析 ,研究了 0 .2 0R2 O - 0 .4 5CaO - 0 .35ZnO-Al2 O3-SiO2 系统的分相与析晶。研究结果表明 ,在Al2 O3含量高于 0 .30～ 0 .4 5mole的区域可以获得乳浊程度和光泽度各异的析晶乳浊釉 ,在低铝区可获得分相乳浊釉和分相玻璃 ,且乳浊程度随Al2 O3含量的降低、SiO2 含量的提高而提高。用Na2 O取代K2 O不利于系统的分相。试样中析出的晶体主要为硅锌矿、锌黄长石、白榴石和锌铝尖晶石。当R2 O全部由K2 O引入且Al2 O3含量较低时 ,主要为硅锌矿、白榴石和锌黄长石 ,Al2 O3 含量较高时则主要为白榴石、锌黄长石和锌铝尖晶石 ;用Na2 O等摩尔取代K2 O不利于白榴石和硅锌矿的析晶 ,而有利于锌黄长石的析晶 ;锌黄长石的析晶主要受组成的影响 ,对析晶保温温度不敏感。通过设计合理的配方、采用适当的烧成温度制度 ,可以获得结晶良好的析晶乳浊釉、分相乳浊釉、分相玻璃、硅锌矿或锌黄长石分相结晶釉或微晶玻璃。     

透辉石系统微晶玻璃釉用熔块的晶化行为

利用DTA、XRD、SEM、高温显微镜等测试手段研究了CaO -MgO -Al2 O3-SiO2 系统微晶玻璃釉用熔块的晶化行为 ,计算了其晶体生长活化能 ,分析了热处理过程中烧结与晶化的关系 ,同时对该熔块制作高耐磨墙地砖釉的可能性进行了验证     

硅酸锌基系列结晶釉试验及样品制作

论述了硅酸锌结釉晶花形成机理，并主要介绍了釉料制备方法、金属氧化物着色剂添加、烧成工艺特点等试验内容，且总结出生产过程中需注的几个关键环节。     

0.20 R2O-0.45 CaO-0.35 ZnO-Al2O3-SiO2系统的相变

通过大量的配方实验,利用ＯＭ,ＴＥＭ和ＸＲＤ分析,研究了０.20R2O-0.45CaO-0.35ZnO-Al2O3-SiO2系统的分相与析晶,研究结果表明,在Ａl2O3含量高于0.30-0.45mole的区域可以获得乳浊程度和光泽度各异的析晶乳浊釉,在低铝区可获得分相乳浊和分相玻璃,且乳浊程度随Ａl2O3含量的降低,ＳiO2含量的提高而提高,用Ｎa2Ｏ取代Ｋ２Ｏ不利于系统的分相,试样中析出的晶体主要为硅锌矿,锌黄长石,白榴石笔锌铝尖晶石,当Ｒ２O全部由Ｋ２Ｏ引入且Ａl2O3含量较低时,主要为硅锌矿,白榴石和锌黄长石,Ａl2O3含量较高时则主要为白榴石,锌黄长石和锌铝尖晶石,用Na2O等摩尔取代Ｋ２O炒利于白榴石和硅 矿的析晶,而有利于锌黄长石的析晶,锌黄长石的析晶主要受组成的影响,对析晶保温度不敏感,通过设计合理的配方,采用适当的烧成温芳制度,可以获得结晶良好的析晶乳浊釉,分相乳浊釉,分相玻璃,硅锌矿或锌黄长石分相结晶釉或微晶玻璃。     

利用白岗岩制备硅酸锌结晶釉的研究

利用白岗岩为主要原料,以氧化锌为结晶剂,以二氧化锰、氧化铜或氧化铁为着色剂,成功制备出了硅酸锌结晶釉。以晶核定位的方法解决了晶花生长杂乱的弊端;根据氧化锌、滑石和着色剂等含量不同对釉面花色的影响设计出了较好的配方;同时发现保温时间也是影响结晶大小的重要因素。用XRD对釉层物相进行分析,证明了所制备的样品是硅酸锌结晶釉。     

组分对硅酸锌结晶釉的影响

以石英、钠长石、高岭土、石灰石、煅烧氧化锌为主要原料制备硅酸锌结晶釉。主要研究ZnO与Co对结晶釉的影响。利用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,扫描电镜(SEM)观察样品形貌,白度色差计测量釉料色度。实验结果表明:ZnO含量为24 wt%时,硅酸锌结晶釉中形成的晶花最大;Co~(2+)会置换Zn_2SiO_4结晶釉中Zn~(2+),并且随着Co含量的增加,白度色度仪的b*值一直在减小,当Co_2O_3含量为7 wt%时,蓝色最深,着色能力最强。当Co_2O_3的含达到9 wt%时,釉面出现紫红色晶体。     

Zn_2SiO_4结晶釉的粒度尺寸参数与热分析

以钠长石、高岭土、石英、石灰石和煅烧的氧化锌为主要原料,Zn O为晶核剂控温烧结Zn_2Si O_4结晶釉。利用EDS能谱仪对样品的组成含量进行分析,激光粒度分析仪测试浆料粒径,差热分析仪(DTA/TG)测定样品在热反应时的特征温度和吸收或放出的热量,采用kissinger法对釉中的Zn_2Si O_4结晶进行热力学分析,探索结晶釉中晶体的生长机理。结果表明:采用过40~60目筛的煅烧氧化锌作为晶核,在1140℃下保温120 min,结晶釉中形成的晶花最大,其晶花面积达到316.54 mm~2。随着釉料加水球磨时间的延长,结晶釉中晶体逐渐增多,且单个晶体逐渐减小。模拟热力学分析,利用不同升温速率下的DTA曲线中出现的硅酸锌的主要结晶峰的峰值温度,拟合Kissinger方程,晶体的活化能为E=245.5 k J/mol。     

硅酸锌结晶釉

硅酸锌结晶釉是一种以氧化锌为结晶剂,在一定的烧成制度下形成结晶的艺术釉,其结晶矿物是硅锌矿,具有结晶性能好、有良好晶态、晶花呈大型扇形纹样等特点。     

稀土氧化物对变色结晶釉呈色的影响

系统地探讨了稀土氧化物对变色结晶釉呈色的影响。在硅酸锌结晶釉的基础上加入变色颜料 ,从基础结晶釉的组成、变色颜料的组成与添加量、稀土氧化物的种类与添加量 ,制备工艺条件等方面进行了系统研究试验 ,主要考察了Pr2 O3、Sm2 O3、La2 O3、CeO2 、Y2 O3对变色釉变色及着色的影响 ,分析了影响变色结晶釉变色效果的诸因素。通过电脑测色分光光度计SP - 10 0 0对釉反射率及色度测试表明 ,变色釉在可见光的范围内有3个比较大的吸收峰 ,从而在不同的光源下显现不同的颜色。通过测试结果分析最后确定了稀土添加剂的种类和加入量范围     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

低温快烧自生微晶乳浊釉的研究

采用SEM、EDX、XRD等手段,研究了KNaO-MgO-Al2O3-B2O3-SiO2系全熔块乳浊釉的形成规律,指出釉层中均匀分布的大量MgSiO3微晶是釉面乳浊的原因.组成中B2O3含量愈高,釉熔体的析晶倾向愈大.少量Al2O3则可以降低釉熔体高温粘度,抑制析晶,改善釉面白度和光泽度.在釉烧过程中,析晶继续进行,B2O3含量的增加使基质釉玻璃的成熟温度降低.设计合理组成及快烧工艺,可得到釉面综合质量良好的微晶乳浊釉.     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

硅锌釉的晶花定位

一、前言不言而喻结晶釉晶花的定位,对结晶釉来说是十分有意义的。如果能随心所欲地控制晶花出现的位置和数量,那么这种艺术釉的装饰效果就将大大提高。同时由于结晶釉的定位也涉及到对结晶机理的认识,因此对定位的研究也将促进结晶釉理论和实践的发展。本文拟讨论晶花定位的问题,但其涉及的范围仅为无结晶促进剂存在的硅酸锌系统结晶釉。     

前驱体对溶胶—凝胶法制备TiO_2薄膜微结构与形貌的影响

文章采用溶胶—凝胶法分别以四氯化钛和钛酸四丁酯作为前驱体,在热处理温度为400~500℃条件下,制得晶相结构为锐钛矿Ti O2薄膜,但以四氯化钛为前驱体的Ti O2薄膜易开裂;以钛酸四丁酯为前驱体的Ti O2薄膜更加致密均匀,薄膜品质更优;所制得的Ti O2薄膜表现出半导体性质,方块电阻在几十兆欧每平方范围内;Ti O2薄膜随着热处理温度升高,导电性增强。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。