ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

SiCp1/ZrB2超高温陶瓷的制备及性能

研究了碳化硅晶片(SiCp1)增韧二硼化锆(ZrB2)陶瓷的制备及其力学性能.采用热压烧结方法,在烧结温度1950℃、保温时间1h、压力20MPa、流动氩气气氛下,制备了高致密度的SiCp1/ZrB2复合材料.通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、三点弯曲法和单边切口梁法对SiCp1/ZrB2陶瓷复合材料的物相、显微结构和力学性能进行了研究,结果表明:随着SiCp1的加入,SiCp1/ZrB2复合材料的相对致密度和断裂韧性都得到了较大提高,当SiCp1添加量为15%(体积分数)时,相对致密度达到99%,断裂韧性达到(8.35±0.26)MPa·m1/2,抗弯强度达到(522±49)MPa.用轧膜法制备的SiCp1定向排列的SiCp1/ZrB2复合材料的力学性能略有下降.     

烧结温度对气压烧结氮化硅铁显微结构及性能的影响

以微米级氮化硅铁为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,采用气压烧结制备氮化硅铁复相陶瓷。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对氮化硅铁复相陶瓷成分、显微结构和力学性能的影响。结果表明:烧结温度对于氮化硅铁陶瓷的显微结构和力学性能具有显著影响。随着烧结温度的升高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性先增大后降低,在1 770℃时均达到最大值,密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到3.31 g/cm~3、435 MPa和6.97 MPa?m~(1/2)。在1 770℃以下时,陶瓷样品中主晶相为长柱状的β-Si3N4,晶粒彼此间结合紧密,陶瓷气孔率较低。温度继续升高,含铁相和氮化硅发生反应,气孔率增大,抗弯强度和断裂韧性开始下降。如果进一步提高硅铁的氮化率,采用游离硅低、铁含量低及纯度较高的氮化硅铁粉末制备氮化硅铁陶瓷,材料的性能有望得到进一步的提高。     

高温热循环对ADZ复相陶瓷性能的影响

以共沉淀法制备了钇稳定氧化锆溶胶,再与Al2O3微粉混合,通过干压成型和常压烧结工艺制备ADZ复相陶瓷。通过检测复相陶瓷的相对密度、硬度、常温抗弯强度和断裂韧性,研究1400℃热循环过程对ADZ复相陶瓷烧结性能、力学性能及微观结构的影响,并通过SEM方法对热循环后试样的微观结构进行表征。结果表明:随着1400℃热循环过程的增加,ADZ复相陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性均有不同程度的升高,最高值分别可达16.07 GPa,921 MPa和8.06 MPa·m1/2,提升幅度分别为3%、39%和10%,相对密度在98%以上。物相分析表明有34%的m-ZrO2向t-ZrO2转变,断口穿晶断裂增多。     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

BaNb_2O_6/Al_2O_3复相陶瓷的制备及力学性能

为研究功能材料对结构陶瓷微观结构和力学性能的影响,将铁电相BaNb2O6引入到Al2O3陶瓷中,分别采用无压和热压烧结技术于1350℃制备BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷,对其物相组成、微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:BaNb2O6与Al2O3经过高温烧结能够稳定共存,BaNb2O6的加入促进了Al2O3陶瓷的烧结。BaNb2O6加入量为10%(体积分数)时,1350℃无压烧结和热压烧结制备的BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷的致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为94.6%、214MPa、2.28 MPa m1/2和99.3%、332 MPa、3.55MPa m1/2。当裂纹扩展遇到BaNb2O6晶粒时发生穿晶断裂,但在晶粒内部出现裂纹偏转,说明铁电相BaNb2O6晶粒内部的微观结构有助于陶瓷的强韧化。     

ZrB2-SiC复合材料热压烧结工艺的研究

采用热压烧结法制备ZrB2-SiC复合材料。研究了热压烧结温度、保压压力、保温时间对ZrB2-SiC复合材料性能的影响。结果表明:当热压烧结温度为1 750℃,保压压力为30 MPa,保温时间为30 min时,ZrB2-SiC复合材料的力学性能最佳(硬度HRA为89,抗弯强度为670.91 MPa,断裂韧性为7.8 MPa.m1/2)。     

硼化锆基碳化硅复相陶瓷

以钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)为烧结助剂,通过无压烧结工艺制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.研究了复相陶瓷的相组成、抗烧蚀性能以及烧结助剂含量、烧结温度对复相陶瓷力学性能和显微结构的影响.结果表明:复相陶瓷的物相组成主要为ZrB2,SiC和少量玻璃相;添加YAG或提高烧结温度能使材料的晶粒显著长大,并显著提高材料的相对密度和力学性能.当YAG含量为9%(质量分数),烧结温度为1 800℃时陶瓷的相对密度为97.1%、Rockwell硬度HRa为88、弯曲强度为296MPa、断裂韧性为5.6MPa·m1/2.复相陶瓷具有优异的超高温抗烧蚀性能,在2800℃烧蚀30min,烧蚀率仅为0.001 mm/s,烧蚀后的显微结构呈现复杂的多层结构.     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷材料的制备与性能

将ZrB2和ZrO2添加入到Al2O3基体中,采用熟压法制备了Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷材料,ZrB2和ZrO2的体积含量分别为(92.2±0.1)%和(7.8±0.1)%.对复合材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析.结果表明:当ZrB2/ZrO2体积分数为20%时,所制备的复合陶瓷的综合力学性能最优,其相对密度,抗弯强度和断裂韧度分别达到96.3%,520.5MPa和6.1 MPa·m1/2.Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷断面的断裂模式为沿晶断裂和穿晶断裂混合模式.通过高温氧化试验发现Al2O3/ZrB2/ZrO2复合材料在500～700℃时开始氧化.     

Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5SiB2等三元或二元化合物与ZrB2复合,提高ZrB2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1900℃、20MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m1/2,当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

TiAl／Zro2复合材料的制备与性能研究

研究了采用高能球磨工艺与热压烧结方法制备的TiAl／ZrO2陶瓷基复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构。结果表明：TiAl质量分数为40％时,材料的致密度、维氏硬度、室温抗弯强度、断裂韧性分别达99％、13．7GPa、261．2MPa、3．2MPa·m1/2。大量穿晶断裂导致复合材料韧性较低。     

热压温度和时间对Fe_3Al/Al_2O_3纳米复相陶瓷结构和性能的影响

以自制的纳米晶Fe3Al(有序DO3结构)为增强相,纳米粉Al2O3为基体相,采用热压烧结制备了Fe3Al/Al2O3纳米复相陶瓷,研究了热压温度和时间对复相陶瓷显微结构和力学性能的影响。结果表明:复相陶瓷的相组成为Fe3Al和Al2O3。热压温度为1400℃时,部分晶粒尺寸从0.5μm增大到1μm,板片状Al2O3晶粒消失;热压时间为60min时,晶粒尺寸趋于一致,为1μm左右,呈现出较致密的准球形堆积状态。随着热压温度的升高或热压时间的延长,复相陶瓷的相对密度、Vickers硬度和断裂韧性均有不同程度的提高,最大值分别为93.31%,975MPa和8.30MPa·m1/2。对显微硬度压痕裂纹进行扫描电镜观察和分析表明:材料断裂韧性的提高,是通过对裂纹的偏转和吸收、超细晶韧化和Fe3Al的补强和增韧等方式进行的。     

Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5SiB2等三元或二元化合物与ZrB2复合,提高ZrB2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1900℃、20MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m1/2,当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

机床用Al_2O_3/TiB_2复相陶瓷刀具材料的研究

以α-Al2O3和TiB2为主要原料,采用真空热压烧结工艺制备机床用Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值、相组成以及显微结构。结果表明,当α-Al2O3添加量为75 wt%,微米TiB2添加量为20 wt%时,所制备的Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料性能最佳,其相对密度值为98.8%,弯曲强度为606.25 MPa,断裂韧性为4.85 MPa·m1/2,硬度值为26.55 GPa。最佳样品的主晶相为刚玉(Al2O3)和硼化钛(TiB2),次要晶相为氧化钇(Y2O3)。     

凝胶-注模成型技术制备碳纤维/HA复合材料的研究

本文研究了pH值、分散剂、有机单体和碳纤维含量对碳纤维/HA陶瓷浆料粘度的影响,观察了复相陶瓷浆料的凝胶固化过程,研究了烧结温度和碳纤维含量对复合材料烧结密度、抗弯强度和断裂韧性的影响.研究结果表明:当pH =9、有机单体含量为10wt％、分散剂含量为5wt％、固相含量为50wt％的碳纤维/HA陶瓷浆料具有良好的分散性.随引发剂、催化剂含量的增加,复相陶瓷浆料的凝胶固化时间缩短.复合材料的烧结密度、抗弯强度和断裂韧性均随烧结温度的升高而升高.复合材料的抗弯强度和断裂韧性均随着碳纤维含量的增加呈现先增加而后降低趋势.当碳纤维含量为2wt％和2.5wt％时,凝胶注模成型所制备的复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为80.6 MPa和1.87 MPa·m1/2,较干压成型样品提高了24.9％和19.8％.