原子吸收法测定高氯酸铵中微量金属离子含量

以火焰原子吸收技术测定了各类高氯酸铵产品中微量钾钠钙镁铁的含量,对高氯酸铵溶液环境下测定各金属元素的影响因素进行了探讨,对所得数据的精密度和准确度进行了评价。测定的相对标准偏差小于5％,回收率95％～105％。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

僵蚕含量测定研究进展

僵蚕作为一味常用中药,化学成分十分复杂,药理作用、功效和临床用途很广泛。目前药材市场上的僵蚕品种混乱,质量差异显著。僵蚕质量的好坏直接关系着人的生命安全,为了保证僵蚕及其制剂在临床应用上安全、有效与可控,需要对僵蚕成分的种类与含量进行合理控制。本文查阅了近年来僵蚕质量研究文献,介绍僵蚕各种成分以及含量测定方法,为僵蚕质量控制和临床应用提供参考。     

蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较

介绍了蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵的实验。实验结果表明,采用蒸馏法的测定结果高于甲醛法的测定结果。通过实验数据对比,发现蒸馏法和甲醛法测定的差值在0.35%~0.22%,说明这两种方法确实存在一定差异。提出了影响测定结果准确性的因素,指出产品中的微量游离酸可能是造成测定结果偏低的原因,并指出测定过程中应注意的问题。     

筛分法测定高氯酸铵粒度的影响因素

通过试验认定筛分法测定高氯酸铵粒度的影响因素不仅包括颗粒的形状和颗粒在筛面上的角度、筛分方法、筛分时间等固定因素,还包括标准筛的筛孔孔径偏差以及环境因素,其中环境因素包括环境温湿度和静电等。可以通过空调或除湿机来调节环境温湿度,可以通过增加空气湿度来减少静电积聚。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇研究

以氧化钇、浓硝酸为原料,草酸铵为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钇粉体。用差热-热重分析确定了前驱体分解温度,用 X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征,用激光粒度仪测量不同反应物物质的量比所得产品的粒度分布,得到制备纳米氧化钇最佳条件。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为40 nm的氧化钇粉体,其形貌为椭球形。     

高氯酸铵复合物研究概况

对近年来高氯酸铵(AP)与推进剂燃烧剂、燃烧催化剂、高导热材料碳纳米管(CNTs)组成的复合物的热分解性能进行了总结,介绍了燃烧剂、催化剂和CNTs在含AP推进剂中的应用效果。结合当前含AP推进剂研究现状,认为AP复合处理是改善推进剂燃烧性能、能量性能和工艺性能的新型方法和有效途径,AP复合物具有良好的工程应用前景。     

高氯酸铵生产中杂质氯酸盐处理工艺探讨

在高氯酸铵(AP)生产中,原料高氯酸钠中所含的氯酸盐杂质量过大,会影响AP的热稳定性。进行了4种氯酸盐杂质去除实验,其中盐酸与过氧化氢工艺路线较理想:90℃反应1.0~1.5h,停止加热后再反应0.25~0.5 h,V(高氯酸钠):V(盐酸):V(过氧化氢)=400:4:1。最终能将高氯酸钠溶液中杂质氯酸钠质量含量降到较低程度,产品AP中氯酸钠质量分数≤0.014%,符合国军标。     

(NH4)2C2O4·H2O和NH4HC2O4·0.5H2O 单晶的培养研究

利用六次甲基四胺缓慢水解产生的NH3和草酸反应,扩散法培养出(NH4)2C2O4·H2O和NH4HC2O4·0.5H2O两种单晶.     

高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定

对高氯酸铵质量分数测定的不确定度进行了评定,不确定度主要来源为重复测量引入的不确定度,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度,氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度,称量试样质量引入的不确定度。实验结果表明,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积和氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度贡献最大。高氯酸铵质量分数测量结果为(99.78±0.26)%。     

高锰酸钾法测定氧化锌中硫含量

通过条件试验建立了高锰酸钾法测定氧化锌中硫含量的分析方法。该方法操作简便,分析时间短,所用器具少,准确度和精密度较高,回收率在94%~104%,相对偏差在1.0%以下,绝对差值在0.50%以下。     

高氯酸铵的球形化结晶工艺和性能表征

为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间对产品形貌及粒度分布的影响;分别对非球形AP原料和球形化AP样品进行了吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性的表征。结果表明,AP在水中的溶解度随着温度的升高而增加,Apelblat方程和Vant′t Hoff方程的R²接近于1,且MAPD均小于3%;最佳冷却结晶工艺为:搅拌速率为230r/min,结晶液初始质量分数为35%,降温速率为0.5℃/min,养晶时间为3h;球形化AP样品的吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性相比于非球形AP原料有明显改善。     

高氯酸铵的分子结构和爆炸性能研究

用四圆衍射仪测定了高氯酸铵的分子结构，高氯酸铵晶体属正交晶系，Pna2(1)空间群，晶体学参数如下：a=0.9220(1)nm,b=0.7458(1)nm,c=0.5814(1)nm,V=0.3998(2)nm^3,Z=4,Dc=1.952g/cm^3,μ＝0.831nm^-1,F(000)=240,并对其爆炸性能进行了研究。     

高氯酸铵防静电防结剂探索

使用表面活性剂和惰性粉末作为添加剂对高氯酸铵产品的防结、防静电性能进行了研究,考察了复合防结剂对高氯酸铵产品防结、防静电性能以及纯度的影响.研究结果表明,使用复合防结剂进行处理的高氯酸铵产品,具有防结块、防静电功能,且产品纯度满足要求.     

聚磷酸铵中磷含量的测定方法研究

通过对测定肥料中磷含量3种标准的不同方法的差异对比,并对含短链低聚磷酸铵的肥料样品进行实际检测,结果表明：测得的磷（以P2O5计）含量明显不同;HG／T2770--2008测得的数据高于另外2种标准,符合样品实际含量;GB／T8573--2010和NY／T1977--2010测得的数据明显低于实际含量。对于添加短链低聚磷酸铵的肥料,测定水溶肥料磷含量的方法建议按HG／T2770--2008进行,并对NY／T1977--2010标准中磷的测定方法加以修订改进,以适应国内肥料市场的进一步发展。     

硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量

建立了硫酸亚铁铵容量法测定氧化物处理槽液中高锰酸钾含量的分析方法,进行了指示剂选择、精密度和加标回收率等条件实验。实验结果表明,相对标准偏差均小1.0%(n=7),加标回收率为99.49%~100.61%。此方法的精密度好、准确度高。