荧光增白剂4,4''''-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料，经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4‘-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后，在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4，4‘-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成

以联苯、多聚甲醛等为原料,经三步反应合成了荧光增白剂４,４′－双－（２－磺酸钠苯乙烯基）联苯,获得了较高的收率。     

荧光增白剂4,4‘—双—（2—磺酸钠苯乙烯基）联苯的合成

以联苯,多聚甲醛等原料,经三步反应合灾光增白剂４,４’－双（２－磺酸钠苯乙类基）联苯,获得了较高的收率。     

4,4′-双(苯并口恶唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成

以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′ 双(苯并口恶唑 2 基)二苯乙烯(OB-1)。OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上。通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构。经HPLC测定,w(OB-1)>99%。     

4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成

以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(OB-1).OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上.通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构.经HPLC测定,w(OB-1)＞99%.     

二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成技术进展

本文简单介绍了二苯乙烯联苯类荧光增白剂的结构特点。并综述了各种合成方法及特点。     

二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成技术进展

本文简单介绍了二苯乙烯联苯类荧光增白剂的结构特点，并综述了各种合成方法及特点。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

4,4''-双(氯甲基)联苯的合成综述

简要介绍了4，4’-双(氯甲基)联苯(BCMB)的用途、性质及其合成特点。以列表的方式综述了以多聚甲醛，联苯等为原料，氯化锌为催化剂经氯甲基化反应制备BCMB的合成和后处理技术。依据催化剂特性和相关反应理论，重点分析了催化剂和催化机理及关注点，讨论了反应温度和反应时间之间的关系及后处理和二氯甲醚的去除。最后，对BCMB今后的合成研究提出了建议。     

4,4′-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4′-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4′-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4′-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度>98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化。工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值。     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

4,4'-二(氯甲基)联苯合成新工艺

本文研究了以联苯、多聚甲醛为原料,不经氯甲基化反应,经4步反应合成4,4‘-二(氯甲基)联苯的新工艺,同时对影响反应和收率的各种因素进行了考察,在最佳反应条件下产品的总收率达到61.5%,产品的质量分数≥98.0%.通过元素分析、核磁等确定了它们的结构.     

造纸用荧光增白剂的研究进展

文章介绍了双(三嗪氨基)二苯乙烯类、4,4’-二(2-磺酸苯乙烯基)联苯类、吡唑啉类、唑系及香豆素型衍生物等几类主要的荧光增白剂品种。其中双(三嗪氨基)二苯乙烯类是占主导地位的产品,在国内市场该类增白剂中的VBL产品占荧光增白剂总量的60％以上。前处理、荧光增白剂的用量、介质pH值等是影响增白效果的主要因素。文章还针对目前国内市场上荧光增白剂产品存在的众多问题提出了相关建议。     

4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)的合成

以对甲基苯酚、4,4′-二氯二苯砜为原料,通过亲核取代反应合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜,用高锰酸钾将甲基氧化得到4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酸(SODBA),后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)白色固体.用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、DSC等对其进行了表征,实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

联苯-4,4′-二甲酸合成研究

研究联苯-4,4′-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4′-二甲酸。重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响。以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4′-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%。     

联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构

对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl²为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、¹H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。     

4,4’-双(三氯甲基)联苯水解合成4,4’-联苯二甲酸工艺研究

以副产物4,4’-双(三氯甲基)联苯为原料,经碱性水解一步反应合成出4,4’-联苯二甲酸。考察反应物料摩尔比、反应温度、反应时间对4,4’-联苯二甲酸产品收率的影响,得到优化工艺条件:氯苯为溶剂,4,4’-双(三氯甲基)联苯与10%氢氧化钠溶液的摩尔比为1∶9,反应温度为105℃,反应时间为14 h。在上述条件下,4,4’-联苯二甲酸的收率为95.25%,纯度可达99.20%,通过红外光谱、核磁共振氢谱及高效液相色谱等对产物进行了表征。