多酶体系催化从1—磷酸葡萄糖和N—乙酰基葡萄糖胺合成N…

本文以１－磷酸葡萄糖和Ｎ－乙酰基葡萄糖胺为原料，经过ＵＤＰ－葡萄糖焦磷酸化酶、ＵＤＰ－半乳糖４－异构酶、β１，４－半乳糖基转移酶等多步催化，一系列反应同时进行，最后获得产物Ｎ－乙酰基乳糖胺。     

褪黑激素(Melatonin)的合成

褪黑激素（Ｎ－乙酰－５－甲氧基色胺）是松果腺的重要激素，它具有广泛的生理活性，并被提议用于治疗多种疾病，本文对褪黑激素的合成方法进行了全面的综述。     

苯甲川九羰基三钴为催化剂合成N—乙酰基—α—氨基酸

报道用苯甲川九羰基三钴为，以醛，酰胺及合成气为原料合成N－乙酰基－α－氨基酸，分别考察了温度，压力，不同结构醛及酰胺对催化剂活性的影响，例如，当以下丁醛，乙酰胺为原料，压力为9．0MPa,CO:H2为3：1时，反应时间25min,N-乙酰基－α－氨基戊酸的收率达90．6％。     

一种合成2—芳基—5—甲氧基恶唑的新方法

在温和的反应条件下,用二醋酸碘苯作氧化剂可以良好产率将西佛碱氧化生成２－芳基－５－甲氧基ｅ唑化合物。     

乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究，探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响，确定了适宜放大生产的合成工艺，产率达到85％左右．     

N—烷氧基偕卤代亚胺合成法的改进

Ｎ－甲氧基偕卤代亚胺的性质比相应的偕卤代亚胺稳定而且便于操作,可作为理想的中间体。本法采用新卤化剂不但产率高,反应条件温和,而且后处理简便。     

N—乙酰基—2—咪唑烷酮的合成

研究了合成Ｎ－乙酰基－２－咪唑烷酮的新工艺，详细讨论了影响产品收率的主要因素。并通过条件试验及计算机数据处理分析得到较佳的工艺条件后，再通过稳定试验得到了较满意的结果。     

新型香料2-乙酰基噻唑的合成

对２－乙酰基噻唑的传统合成工艺进行了研究，实验表明：以２－氨基噻唑为原料，经重氮化、溴化、乙酰化等三步反应制备２－乙酰基噻唑，该工艺与传统方法相比，具有成本低，工艺简单等优点，总产率为６７．６％，是一种具有实际应用前景的工艺方法。     

BAPO—5的合成研究

发现用三乙胺（Et3N)做模板剂,由拟薄水铝石、磷酸和硼酸水热合成BAPO－5时,存在两条转化路线,一条是由凝胶相直接生成BAPO－5,另一条是首先生成中间相,然后缓慢转晶生成BAPO－5。在反应混合物配料比为n(Al2O3):n(P2O5):n(B2O3):n(H2O)=1:1:0.1:50的条件下,影响转化路线的主要因素是Et3N的浓度和晶化湿度。N（Et3N)/n(Al2O3)=1,晶化温度为120－150℃,首先由凝胶相生成中间分子筛相CFBAPO－5,再延长晶化时间,或延长晶化时间同时升高晶化温度,CFBAPO－5可转晶生成BAPO－5;晶化温度为175℃,则凝胶相直接生成BAPO－5。n(Et3N)/n(Al2O3)=1.5,150℃晶化,凝胶相直接晶化为BAPO－5,抑制中间相生成的温度随Et3N浓度增加而下降。在合成BAPO－5时,一旦有中间相CFBAPO－5生成,由于转晶过程缓慢,在不能实现完全转晶条件下,合成的BAPO－5中存在杂晶。以上结果对合成BAPO－5条件选择具有指导意义。     

乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究,探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响,确定了适宜放大生产的合成工艺,产率达到85%左右.     

5-溴烟腈的合成及表征

以5-溴烟酸(Ⅰ)为起始原料,经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯(Ⅱ),收率为90%;Ⅱ与氨水在冰水浴(0~10℃)下反应合成了5-溴-烟酰胺(Ⅲ),收率为79%;以三氯氧磷为氧化剂,在110℃回流反应,将Ⅲ氧化制备成目标产物5-溴烟腈(Ⅳ),收率为68%。以此方法制备5-溴烟腈(Ⅳ)总收率可达到48%。中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证。     

2-（5-溴嘧啶偶氮）对苯二酚的合成及与金属离子显色反应

以2-氨基-5-溴嘧啶为原料,经重氮化后与对苯二酚偶联,合成2-（5-溴嘧啶偶氮）对苯二酚．用元素分析、波谱等鉴定其结构,并研究了它与Cu^2＋,Ni^2＋,Co^2＋,Cd^2＋,Ag^＋等金属离子的显色反应．结果表明,这些离子的摩尔吸光系数8达到2．56～8．23×10^4L·mol^-1·cm^-1.     

3-羟基-5-苯基异噁唑的合成研究

使用苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应，制得苯甲酰乙酸乙酯。然后经羰基保护，羟胺缩合等反应制得3-羟基-5-苯基异唑，产率≥60％。同时还分离出异构体3-苯基-2-异唑琳酮-5。产品结构经IR、元素分析等确证。     

纳米ZSM-5分子筛受限空间合成

采用中孔碳纳料管为惰性基体,通过限定空间尺寸法合成n(SiO2)/n(Al2O3)=100,平均晶粒度为27nm的纳米ZSM-5分子筛。合成产物分别采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)进行表征,并对水解时间、碳源等影响因素进行了研究。结果表明,合成的分子筛具有典型的ZSM-5骨架结构和纳米尺寸,并且由于小尺寸效应该样品呈球形聚集态。采用碳纳米管的纯化方法,较长的水解时间、合适的中孔碳源和铝源均有利于纳米分子筛的合成。     

平面两自由度五杆机构的型综合

应用运动副和机架变换法,综合出平面低副两自由度五杆机构的构型.推荐了一种实现轨迹复演的最佳机构.     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉(MHTPP)及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体。本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物。采用紫外可见光谱、红外光谱及1H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析。与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少。     

基于1，3⁃环己二酮砌块的吲哚类似物合成研究

以廉价易得和具备多种反应性的2位单侧链取代的1,3?环己二酮化合物作为合成砌块,以苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,采用经典的Japp?Klingemann费舍尔吲哚合成法,对其进行开环碎裂化,进而环合,得到更有价值的多取代吲哚结构单元。其中,以2?甲基?1,3?环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,在对甲苯磺酸作为酸试剂、甲苯为溶剂的回流条件下,反应15.0 h,能以49%的产率得到关环吲哚产物;以2?苄基?1,3?环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,在体积分数为30%的盐酸乙醇溶液的封管加热回流条件下,反应0.5 h,能以98%的产率得到关环吲哚产物。该合成方法学可应用于吲哚类生物碱的全合成研究中。     

单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉（MHTPP）及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体.本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物.采用紫外可见光谱、红外光谱及1^H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析.与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少.