苯基荧光酮分光光度法测定原油中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色体系采用分光光度法测定了原油中的微量铅。络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L.mol-1.cm-1,铅含量在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律。人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%。测定了大庆渣油和鞍山粘油中的铅含量,相对标准偏差分别为2.27%和3.47%,它们的加标平均回收率分别为99.40%和96.26%。     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

邻氯苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究了用分光光度法测定钢样中钛的方法。以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮形成橙红色的络合物。在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛（Ⅳ）含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε560=1.2×105L/（mol.cm）。钢样人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用了抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响。实际样品的实验结果表明,38#和45#钢样中钛（Ⅳ）的含量分别为0.08%和0.05%,加标平均回收率分别为101.3%和98.9%,相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定钢样中的钛

研究以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛((Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.2×10~5L/mol/cm。钢样的人工合成样中钛((Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除被测样中干扰离子的影响,实验结果表明:38~#和45~#钢样中钛((Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,其加标平均回收率分别为101.3%和98.9%。相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好、灵敏度高、简便易行。     

火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉

试验了灰化温度和时间对分解的影响,改进了浸出实验装置,探索了原子吸收分光光度法的分析条件,从而建立了以炭化-高温干灰化-酸溶解相结合分解热熔型阻尼材料,用原子吸收分光光度法测定其中铅和镉含量的分析方法.实验结果表明,在选定的实验条件下,按置信水平99%测定铅含量置信区间为1.46±0.04μg/g,标准加入回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.7%;镉含量置信区间为0.18±0.03μg/g,标准加入回收率为94%～102%,相对标准偏差为3.1%.     

分光光度法测聚烯烃树脂中微量铁

以水杨基荧光酮(PADAP)为显色刺,采用分光光度法测定聚烯烃树脂中微量元素铁.详细考察了测定条件,最大吸收波长为592nm,铁含量在0～5μg·25mL-1范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为ε592=0.7674×105L·mol-1·cm-1.人工合成样的平均回收率为101.2%,相对标准偏差为3.32%.实际样品分析结果的相对标准偏差都小于5%;加标回收率为98.8～99.2%之间.说明该方法灵敏度较高,选择性良好,是有效的测定聚烯烃树脂中微量元素的分析方法.     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

离子色谱法测定乳化液中的氯离子

应用离子色谱法检测了乳化液中的氯离子。采用萃取分离法 ,消除乳化液中有机组分对测定组分的影响及对色谱柱所造成的污染。方法具有良好的精度 ,加标平均回收率为 95 %～ 10 5 % ,相对标准偏差优于 4 .0 %(n =2 0 )。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意     

二甲酚橙显色体系测定明胶中的钙含量

以二甲酚橙—十六烷基三甲基溴化胺—无水乙醇络合显色体系测定了明胶中的钙。考查了测定条件。络合物最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数ε=1.0672×10^5 L·mol^-1,相关系数r=0.9997,Ca^2＋质量浓度在0～12.5μg范围内服从郎伯—比尔定律。合成样品其平均回收率为102.20%,实际样品明胶测定结果含钙为9.30μg·g^-1,其相对标准偏差为0.37%。加标回收率平均为99.60%,其相对标准偏差为0.65%。利用本方法测定明胶中的钙含量,选择性高,准确度较好,方法简单,结果满意。