Pd（Ⅱ）－KI－SnCl＿2三元体系流动注射光度法测定钯

本文利用Ｐｄ（Ⅱ）与ＫＪ、ＳｎＯ＿２的络合物显色反应,建立了流动注射光度法测定钯的新方法。检测波长λ＿（ｍａｘ）＝４７５ｍｎ。线性范围２．０～１５μｇ／ｍｌ。进样频率３６０次／ｈ．方法简单,快捷,对催化剂及贵金属冶金物料中钯的测定,结果满意。     

Pd（Ⅱ）—KI—SnCl2三元体系流动注射光度法测定钯

本文利用Ｐｄ（Ⅱ）与ＫＩ、ＳｎＣｌ２的络合物显色反应，建立了流动注射光度法测定钯的新方法。检测波长λｍａｘ＝４７５ｎｍ。线性范围２．０－１５μｇ／ｍｌ。进样频率３６０次／ｈ。方法简单，己捷，对催化剂及贵金属冶金物料中钯的测定，结果满意。     

微乳液增溶流动注射分析法快速测定汽油中微量铁

在吐温 8 0、正丁醇、汽油和水的微乳液体系中 ,以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)为显色剂 ,用流动注射分光光度法直接测定汽油中的微量铁。体系的测量波长为 760nm ,测定铁的线性范围为 0～ 7μg/mL ,检出限为 0.10μg/mL,进样频率达 180样 /h ,RSD <4.0 %。本方法避免了油样预处理的繁琐步骤 ,加快了测定速度 ,应用于实际样品测定结果令人满意。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅷ.DCB-偶氮胂作显色剂流动注射分光光度法测定钯

本文以DCB-偶氮胂作显色剂建立了流动注射分光光度测定微量钯的新方法,方法简便快速、选择性好,已用于二次阳极泥、氯化渣中钯的测定,结果令人满意。     

合并带流动注射分光光度法测定合金中的钴

以 5- ( 5- 溴吡啶偶氮 -2 )- 2 ,4-氨基甲苯 ( 5- Br-PADAT)为显色剂 ,NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,采用合并带FIA分光光度法测定钴。在 5 10nm波长处测得钴的最小检出浓度为 2.16× 10 - 6 mol/L ;线性范围为 2.16× 10 - 6 ～ 4.3 2× 10 - 5mol/L ,相关系数r为 0.9995。无须预富集 ,可直接测定。对合金中的微量钴进行了测定 ,结果满意。与传统的光度法相比 ,方法的体系简单、节省试剂、选择性高     

偶氮氯膦-pA在痕量铂系元素测定中的应用

报道了偶氮氯膦 pA在痕量铂系元素钌、铑、钯、锇、铱、铂测定中的应用。基于偶氮氯膦 pA与贵金属钯离子能发生显色反应 ,建立了光度法测定痕量钯的新方法 ;基于偶氮氯膦 pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、锇、铱存在下与氧化剂 (高碘酸钾、溴酸钾 )发生催化褪色反应 ,建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法。本文考察了该系列反应的最佳条件、检出限及线性范围 ,反应可直接在水溶液中进行 ,方法简便快速 ,灵敏度高 ,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定 ,结果满意。     

乙二胺四正丙酸(EDTP)流动注射分光光度法测定铜

利用 EDTP 与铜螯合迅速并显深蓝色和高选择性的特点,建立了 EDTP 测定铜的流动注射分光光度法.测定 pH 为4.5,检测波长为655nm,测定范围为1×10~(-4)～2×10~(-3)mol/L,进样体积50μl,采样频率为120次/h.应用本法,不用分离和掩蔽直接测定了铅合金、铜合金和锌合金中常量的铜,结果满意。     

5-苯基偶氮-8-氨基喹啉分光光度法测定微量钯

本文研究了在混合表面活性剂增溶下,于pH2.8的HCOOH-HCOONa的缓冲介质中,利用PAQ与Pd(Ⅱ)形成有色配合物进行分光光度测定。该法简便、快速,可不经萃取分离,直接用于钯催化剂和钯废水中钯的测定。     

微乳液增溶流动注射分光光度法快速测定柴油中铜

研究了在乳化剂OP-正丁醇-正庚烷-水构成的微乳液介质中,利用微乳液的增溶作用,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,用流动注射分光光度法直接测定柴油中微量铜。在测定波长558 nm处,铜量在0~2.0μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r为0.998 2,进样频率为180/h。本方法不必对柴油预处理,可直接进行测定,加标回收率为102.5%,103.2%,相对标准偏差为2.91%,2.58%。     

用分光光度法测定钯

本文提出一种用醋酸盐缓冲液(pH5.5)中的5.6—二甲基—1.3—满二酮—2—肟测定钯的快速、灵慢和选择性的方法。在钯的浓度为0.15—4.17μg/ml范围内,服从比耳定律。在370nm的摩尔吸收率为2.98×10~4l.mole~(-1).cm~(-1)。本法已被应用于测定相当于Pt—Ir和Oakay合金的人造混合物中的钯。本法的重要特点是获得形状不规则的Job和摩尔比曲线。     

2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

2,4,4''''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成11的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L·mol-1·cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符.     

钯(Ⅱ)-对碘偶氮氯膦-吐温-60三元体系分光光度法测微量钯的研究

在钯 (Ⅱ )与对碘偶氮氯膦配合物中加入吐温 6 0 ,形成三元显色体系 ,后者的灵敏度有显著的提高 ,其表观摩尔吸光系数ε63 8=6 0× 10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 1～ 1 2mg·L-1范围内符合比耳定律 ;同时方法的选择性亦有所改善 ,可在水相中直接测定微量钯 ,常见阳离子对此反应均无干扰 ,其他贵金属离子也有数倍的允许值 ,在钯催化剂回收液和二次阳极泥的微量钯的测定中 ,获得满意的结果     

1—（4—安替比林偶氮）—4—氨基—2—萘甲酸与钯（Ⅱ）显色反应研究

研究了 1 ( 4安替比林偶氮 ) 4氨基 2萘甲酸 (AANA)与钯 的显色反应 ,在 pH =4 1HAc -NaAc缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,AANA与钯生成 2 :1红色络合物 ,λmax=530nm ,ε =5 2 6× 1 0 4 。钯 量在 0～30 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定 ,结果令人满意     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钯

钯因具有催化活性而广泛应用于工业催化剂(如钯-碳催化剂)中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。在常见测定钯的分光光度法中,用做显色剂的有硫脲[1]、杯芳烃偶氮喹啉类[2]、亚甲蓝罗丹宁衍生物[3]、苯胺[4]、卟啉类[5]、三氮烯类[6]等试剂,这些试剂在选择性、反应时间等方面各有利弊。2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)已用于钽[7]、钨[8]的测定,研究发现该试剂能与钯(在常温和弱酸性介质中迅速反应生成1∶5的稳定络合物,基于此建立了DCIPF分光光度法测定钯,表观摩尔吸光系数达4·46×105L·mol-1·cm-1,用于测定含钯催化剂中的钯。1实验部…     

砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

在0.5 mol/L硝酸介质中,砷(能与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下,砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物,该络合物在605 nm处有最大吸收,据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷(的方法。砷(在1.0~100μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.1μg/L,平行测定40μg/L砷(14次,相对标准偏差为3.06%。方法用于实际水样分析,回收率在92.6%~105.1%之间,测定结果与原子吸收光谱法基本一致。     

钯(Ⅱ)—硫氰酸钾—结晶紫高灵敏显色反应体系的研究——离心光度法测定钯

提出了一个测定钯的高灵敏的离心光度法,在λ_(max)=625nm处的表观摩尔吸光系数=1.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)量在0.20～3.80μg/10ml范围内呈线性关系,所拟定的方法可用于电子元器件中钯的分析。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。