申嗪霉素在稻田环境中的HPLC残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻田环境(水和土壤)中的申嗪霉素残留量的快速、简便方法。土样以丙酮和乙酸混合溶液提取,水样中添加少许乙酸,用三氯甲烷萃取,浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在水和土壤中最低检测浓度分别为0.001、0.01mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率在82.6%～111.6%之间,变异系数(CV)为1.3%～10.5%,满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱质谱联用检测小麦中吡蚜酮的残留分析方法

[目的]建立吡蚜酮在小麦中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,吡蚜酮在小麦、土壤、麦苗和麦秆中平均添加回收率分别为78.7%~99.1%、72.3%~82.9%、85.8%~91.4%和82.7%~93.9%,相对标准偏差分别为1.4%~7.8%、0.8%~2.7%、4.3%~9.2%和2.9%~4.3%。吡蚜酮在小麦中的最低检出质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO₄净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001～1 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%～105.2%,相对标准偏差为1.6%～5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%～97.8%和95.1%～98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%～3.8%和1.3%～2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5～9.8、5.4～13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010～4.366、<0.01～0.092、<0.01～0.170 ...     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.