凝胶浴条件对PVDF/CaCO3共混中空纤维膜性能和结构的影响

采用干-湿相转化法制备了PVDF/CaCO3共混中空纤维膜,考察了芯液组成和外凝胶浴温度对共混膜结构和性能的影响。结果表明,随芯液中酸含量增加,膜纯水通量迅速升高,BSA截留率略有下降;膜拉伸强度下降,断裂伸长率增加。SEM图显示,膜断面指状孔的数量增多、支撑层厚度变薄、膜亚层海绵孔增加;相应孔隙率升高,而泡点压力略微下降。当外凝胶浴温度较高时,膜支撑层和外皮层较为致密,导致膜纯水通量明显下降,同时BSA截留率在80℃高温外凝胶浴时,由于膜外皮层上出现少量大孔结构,而迅速下降为62.55%。     

PVDF-PAN-纳米粘土杂化中空纤维超滤膜纺丝工艺研究

以聚偏氟乙烯和聚丙烯腈为主要膜材料、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂、无水LiCl和有机纳米粘土为添加剂,采用干-湿相转化法纺丝工艺制备杂化中空纤维超滤膜,研究了干程、外凝胶浴温度、芯液温度和组成等纺丝工艺参数对杂化膜微观结构和分离性能的影响.SEM观察发现,中空纤维膜有较致密的外表面和多孔的内表面,干程对膜的横截面结构和表面形态都有影响:增加芯液含量有利于抑制大孔结构的产生,使孔径变小,结构致密,芯液为质量分数40%无水乙醇时,制得的膜对BSA截留率达到99%.试验结果表明,在较高的凝胶浴温度和较大的干程下制得的膜有较高的水通量和较低的截留率;凝胶浴温度升高,膜的力学性能加强,铸膜液中聚合物的质量分数为16%时,最大拉伸强度为3.16 MPa.     

DMSO湿法PAN纤维截面形状形成条件的研究

对DMSO(二甲基亚砜)湿法制备PAN(聚丙烯腈)纤维的截面形状的形成因素进行了研究。随着凝固浴浓度的增大和温度的升高,纤维截面形状由椭圆形或肾形逐渐变为圆形。当凝固浴浓度在一定范围(55％-70％)时,不同凝固浴浓度对应一个凝固浴温度下限值,在该下限温度以上都可得到圆形截面纤维,且凝固浴浓度越低,此下限温度越高。纤维离开凝固浴后,截面形状基本形成并固定,水洗、拉伸、喷丝速度和干燥对纤维截面形状的形成影响都很小。     

强疏水性PDMS/PVDF微孔膜的制备及其性能研究

利用非溶剂相转化法（NIPS）,通过在聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中加入聚二甲基硅氧烷(PDMS),制备了PDMS/PVDF共混疏水微孔膜,并研究了凝胶浴组成（水/乙醇）对铸膜液凝胶动力学、膜形貌、疏水性及力学性能的影响。结果表明,随着凝胶浴中乙醇百分含量由零增加至100 %时,PDMS/PVDF共混膜的断面上指状孔基本消失,海绵状孔结构贯穿断面;当凝胶浴中乙醇含量为100 %时,PDMS与PVDF发生分相;膜表面疏水性能增加,水接触角达到139.68 °;弹性模量、拉伸强度、断裂伸长率分别由（48.06±4.20）、（2.82±0.15） MPa、（92.90±2.53） %下降至（15.70±2.83）、（0.72±0.13） MPa、（15.47±1.63） %。     

凝胶成份对PVDF/PVP中空纤维超滤膜结构与性能的影响

采用干-湿相转化法制备PVDF/PVP共混中空纤维超滤膜,通过改变内外凝胶浴组成控制膜的结构和性能,使用扫描电镜对不同凝胶条件下膜的微观形貌和结构进行了表征,以纯水通量和BSA截留率评价膜性能.结果表明,芯液中溶剂质量分数由10％升高至50％会使膜孔收缩,膜通量下降;芯液中甘油质量分数由10％升至30％后能使膜形成大孔结构,使通量增大.凝胶浴中溶剂质量分数高于40％,会使聚合物溶解,但加入质量分数1％的醋酸能降低高浓度溶剂的溶解作用,使通量升高.     

凝固浴组成对PVDF/PVDF-g-PAA共混膜结构与性能的影响

为了进一步提高PVDF膜的亲水性及渗透性能,本文通过在膜内引入聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸(PVDF-g-PAA),提高共混膜的亲水性,并在凝固浴中加入N, N-二甲基乙酰胺(DMAc),改善聚偏氟乙烯/聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸(PVDF/PVDF-g-PAA)共混膜的结构与性能。利用浊点法对PVDF/PVDF-g-PAA共混膜的成膜热力学进行了研究,相比于水/乙醇凝固浴,水/DMAc凝固浴的使用会抑制PVDF/PVDF-g-PAA的相分离速度,体系变得更加稳定。采用傅里叶红红外光谱仪(FT-IR)和X-射线光电子能谱仪(XPS)表征聚合物及膜的化学结构,并通过原子力显微镜和扫描电镜观察膜的表断面结构。结果表明,随着凝固浴中DMAc含量的增加,膜的致密皮层逐渐变薄,膜断面中的指状孔结构逐渐向海绵状结构转变,膜表面变粗糙,平均孔径增加,共混膜纯水通量变大。当DMAc含量为50%时,膜的纯水通量最高,可达(1 084±74)L/(m~2·h),同时具备较高的断裂强度(2.6±0.1)MPa。     

γ-BL/TEP混合溶剂对PVDF膜结构和性能的影响

通过溶解度参数预测,膜渗透性能检测,及扫描电镜(SEM)对膜形貌观察,考察了聚偏氟乙烯(PVDF)在γ-丁内酯(γ-BL)、磷酸三乙酯(TEP)为混合溶剂,乙二醇(EG)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)及其混合物为凝固浴时,相转化条件及溶剂配比对PVDF膜在孔隙率、纯水通量、BSA截留率,以及拉伸强度等性能方面的影响行为。结果表明,随混合溶剂中TEP质量分数的增加,凝胶浴中溶剂DMAc质量分数增大,PVDF膜皮层逐渐变薄,PVDF结晶球粒粒径变小,孔隙率增加,拉伸强度下降。当混合溶剂中TEP的质量分数为60%,凝胶浴DMAc含量30%时,膜纯水通量达2 100 L/(m2·h),BSA截留率仍保持58.7%,具有良好的超滤性能,可作为制备高通量、较高截留PVDF超滤膜的最佳条件。     

干湿法PAN纤维截面成形条件的研究

对干湿法纺丝中PAN纤维的截面形状影响因素进行了研究。研究发现,凝固浴浓度和温度是影响纤维截面的主要因素,随着凝固浴浓度的增大和温度的升高,纤维截面逐渐由扁平形变为圆形,纤维截面的异形度逐渐减小;干湿法比湿法纺丝更有利于得到圆形截面的纤维;随着空气层高度的增大,纤维截面的异形度减小,但当空气层高度超过10mm时,纤维截面形状不再变化;在一定条件下,喷丝头拉伸比对纤维的截面形状有一定影响,后拉伸过程和干燥对纤维截而形状基本上没影响。     

复合稀释剂法制备聚偏氟乙烯超滤膜

以磷酸三乙酯(TEP)为溶剂,采用复合热致相分离法制备聚偏氟乙烯(PVDF)平板膜。借助WXRD、SEM等技术手段,考察了铸膜液中稀释剂二乙二醇单乙醚醋酸酯DCAC含量及凝固浴水中N-N-二甲基乙酰胺(DMAC)含量,对膜结晶行为、结构特征及渗透性能的影响。结果表明,随稀释剂DCAC含量增加,PVDF膜中α晶相增多,膜外表面由光滑变为多孔,内表面由致密的网状连续结构变为球晶,且球晶体积及间隙不断增大。膜断面由对称的致密连续结构转变为球晶结构,且球晶间隙随DCAC含量增加而增大。凝固浴中DMAC含量增加导致膜表皮层变薄,断面球晶孔隙增加,膜厚度增大。球晶间隙的增大有利于膜渗透通量增加,但拉伸强度有所下降。     

高性能聚砜中空纤维纳滤膜基膜的研制

采用干-湿法工艺制备聚砜基膜,研究了聚砜铸膜液中聚砜含量、添加剂种类、溶剂组成及含量和凝固浴温度对膜性能的影响。研究结果表明,铸膜液中聚砜含量和添加剂含量对膜性能影响较大;使用混合溶剂可有效改善膜的孔结构和提高聚砜基膜的性能;控制凝胶浴温度可以得到较高性能的基膜。通过选择最佳铸膜液组成及工艺条件,可以制备较高性能的基膜。     

聚(偏二氯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯)对改性PVC超滤膜性能的影响

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,讨论了聚(偏二氯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯)(VAH)对聚氯乙烯(PVC)超滤膜性能的影响.当铸膜液中VAH含量为3％时,可得到渗透性能和截留率较好的超滤膜,其纯水通量达119x10-5 L/m2·h·Pa,截留率为84％.同时考察了芯液中溶剂含量对VAH含量为3％时的超滤膜性能的影响,当芯液中DMAc含量小于75％时,通量逐渐减小;当DMAc含量为95％时,通量急剧增大为162x10-5L/m2.h.Pa.     

凝胶相转化温度和空气预蒸发时间对PVDF超滤膜性能及结构的影响

利用非溶剂相转化法(NIPS),以聚偏氟乙烯(PVDF)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/N,N-二甲基乙酰胺( DMAC)为铸膜液体系,水为凝固浴制备了大通量超滤膜.考察了铸膜液温度、凝胶浴温度、空气预蒸发时间等条件对超滤膜性能与结构的影响.研究结果显示,随着铸膜液和凝胶浴温度的提高,膜纯水通量增大,强度增强,截留率降低,膜的第一泡点压力减小,膜的孔隙率随铸膜液温度升高而增大,随凝胶浴温度升高先增大后减小,膜断面指状孔发育较为通透,海绵层致密.延长铸膜液在空气预蒸发时间,膜的第一泡点压力和孔隙率降低,超滤膜截留率提高,通量和强度变化不大.     

聚偏氟乙烯中空纤维膜纺丝凝固浴中有机物含量测定方法的研究

通过紫外光谱扫描分析PVDF中空纤维膜纺丝凝固浴的主要成分,用折光指数法测定了聚偏氟乙稀(PVDF)中空纤维膜纺丝过程中凝固液主要成分N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)随时间的变化及其与COD的关系。结果表明,紫外光度法、折光指数法、COD法都可以用于DMAc的测定,其中折光指数法对0~70%体积分数的DMAc溶液有很好的线性相关性;在纺丝过程中,凝固浴的COD与其折射率具有很好的相关性。随着凝固浴中DMAc含量升高,膜孔径和断裂强度变化不大,膜通量降低。可利用折光指数法分析监控纺丝过程中凝固浴组成。     

纺丝条件对PVDF/PVP共混中空纤维膜性能的影响

采用干-湿法纺丝工艺制备PVDF/PVP共混中空纤维膜,利用红外分析技术和广角粉末衍射表征了膜组成和结晶性质,考察了液膜空气蒸发时间、铸膜液脱泡时间、拉伸速度、芯液温度等纺丝条件对膜的纯水通量、截留率、拉伸强度、断裂伸长率等性能的影响.结果表明,随芯液温度提高,膜纯水通量和截留率变化不大,但能显著提高拉伸强度和断裂伸长率;随着铸膜液脱泡时间和液膜在空气中蒸发时间的延长,膜纯水通量下降,截留率升高,拉伸强度和断裂伸长率增大;拉伸速度与膜拉伸强度和断裂伸长率呈正相关,在3.28 m·min-1时的膜纯水通量和截留率表现最佳.试验条件下得出的最优纺丝条件为:芯液温度60℃,静置脱泡48 h,蒸发时间2s,拉伸速度3.28 m· min-1.     

基于称量法的聚砜酰胺原液凝固过程

将聚砜酰胺纺丝液从注射器中注入二甲基乙酰胺(DMAc)水溶液中成形并凝固,通过计量凝固样品质量随时间的变化来考察在不同凝固浴条件下的凝固速率,并观察凝固样品的横断面形貌。结果表明:凝固样品质量的变化可以直观地反应不同凝固浴条件下聚砜酰胺-DMAc-H2O三元体系凝固速率的变化;随凝固浴浓度的提高,凝固速度减小,截面由非圆形变为圆形,并趋于均匀化、致密化;凝固温度由15℃升高到60℃,凝固速度加快,并且从30℃开始纤维内部出现很多微小孔洞甚至出现中空,但温度对截面圆整度影响不显著。     

热塑性聚氨酯溶液组成对其黏度及所制备膜微孔结构的影响

聚氨酯1180 A为原料，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，考察了不同溶剂、溶解温度、固含量对聚氨酯溶液黏度和非溶剂致相转化所制备膜微孔形貌结构的影响。结果表明：聚氨酯溶液的黏度受固含量、溶液温度、溶剂等多因素影响。其中，溶剂影响最为显著，15%固含量80℃完全溶解后，溶液的表观黏度呈NMP>DMAc>DMF的趋势。适宜溶剂条件下固含量增大黏度升高，溶解温度升高溶液黏度降低，高温下溶液的表观澄清透明。聚氨酯溶液固含量、凝胶浴不同对膜的形貌结构均有影响。在纯水、20%乙醇(EtOH)和40%EtOH中分相后膜的断面结构呈指状孔；在60%EtOH中分相后膜断面呈球粒状的双连续结构；80%EtOH中分相呈疏松的蜂窝状孔；EtOH中分相呈海绵孔。     

高溶剂含量第1凝固浴停留时间对PVDF膜结构和性能的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二甲基乙酰胺(DMAc)为铸膜液体系,采用高含量溶剂DMAc水溶液作为第1凝固浴,水为第2凝固浴组成的双凝固浴制备PVDF中空纤维膜.通过扫描电镜(SEM)形貌观察,纯水水通量和BSA截留率测试,探讨了第1凝固浴停留时间对PVDF-PVP中空纤维膜性能与结构的影响.结果表明,随着膜丝在高溶剂含量第1凝固浴中停留时间从0变化至10s,膜丝纯水通量在2s时下降,之后持续增加,而BSA截留率不断降低.SEM显示随停留时间延长,膜表面孔隙率增加,亚层指状孔增多,大孔孔径增大,亚层海绵结构变得疏松.在停留时间为10s时,膜水通量达315 L·m-2.h-1,BSA截留率86％,可做为制备高通量PVDF超滤膜的最佳成形条件.     

聚砜管式超滤膜的制备及其结构性能研究

采用浸没相沉淀法制备聚砜(PSF)管式超滤膜。以纯水通量、卵清蛋白截留率、扫描电镜表征膜的结构和性能,考察了PSF含量、凝固浴温度和组成、添加剂种类和含量对PSF管式膜成膜性能及结构的影响。结果表明,凝固浴温度升高、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量增加、PEG-400含量增加,都可以使膜的水通量增加、截留率降低;而凝固浴中添加溶剂二甲基乙酰胺(DMAc)、铸膜液中PSF含量的增加,都可以使膜的通量减小,截留率升高。     

凝固浴体系对PVDF超滤膜性能与结构的影响

利用非溶剂相转化法(NIPS),以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为铸膜液,水、二甲基乙酰胺(DMAC)、PVP体系为凝固浴,制备外压中空纤维超滤膜。研究了凝固浴中DMAC和PVP含量以及凝固浴温度对膜性能和结构的影响。结果表明,凝固浴中DMAC含量的增加可以提高超滤膜的通量、断裂伸长率和表面的孔径,降低膜丝拉力;PVP含量对膜通量、拉力与断裂伸长率有非线性影响,当着PVP的质量分数大于12%时,支撑层孔径明显增加;凝固浴温度升高可以增加膜的通量,而对孔隙率、拉力和断裂伸长率则影响不大。当凝固浴中DMAC和PVP的质量分数分别为35%和12%、凝固浴温度为70℃时,可以得到性能较好得超滤膜。     

聚砜中空纤维超滤膜制备及性能

以聚砜(PSU)为成膜聚合物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成孔添加剂,二甲基乙酰胺为溶剂,采用干–湿法纺丝工艺和浸没沉淀相转化法制备了PSU中空纤维膜,研究了添加剂含量、凝固浴温度、干纺程对中空纤维膜结构与性能的影响。结果表明,随着添加剂PVP含量的增大,在PSU中空纤维膜表皮层形成贯通膜孔,皮层变薄,孔径变大,指状孔发达,水通量提高,截留率下降;凝固浴温度升高对膜水通量起到一定的抑制作用,凝固浴温度为30℃时,制得的膜具有较高的水通量和卵清蛋白截留率,以及较高的孔隙率;干纺程的大小对膜性能有重要影响,当干纺程为11 cm时,膜纯水通量为200 L/(m~2·h),截留率为90%,综合性能较好。