反应控制相转移离子液体催化合成尼泊金酯

实验以SO3H功能化的1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼酸离子液体为催化剂,催化合成尼泊金酯,考察了催化剂的性能及尼泊金酯的绿色合成工艺.实验表明,该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,产物易分离,催化刺易回收利用.不同极性的醇对实现催化剂的反应控制相转移有显著的影响,优化的尼泊金酯反应条件为:n(催化剂)∶n...     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂合成了尼泊金甲酯。考察了壳聚糖脱乙酰度的影响因素及壳聚糖硫酸盐的催化活性。最佳酯化反应条件为:n(甲醇):n(对羟基苯甲酸)=4:1,壳聚糖硫酸盐用量为对羟基苯甲酸质量的0.93%,回流反应4 h,产物收率达93.1%。该催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。     

SO_4~(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯

制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%,反应时间4 h,收率4.5%。该催化剂酸强度小于-14.52,可以重复使用多次。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和肉桂酸为原料合成肉桂酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸系列酯的良好催化剂,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。最佳反应条件为n(醇)/n(酸)=4/1或9/1,催化剂用量为反应物料总量的2 0%,反应时间为1 5～3 0h。上述条件下,肉桂酸乙酯的产率为58 7%,肉桂酸正丙酯的产率为62 0%,肉桂酸正丁酯的产率为81 2%,肉桂酸正戊酯的产率为93 3%。     

超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯收率的影响。结果表明:超声波辐射下活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)具有良好的催化活性。较佳工艺条件为:对羟基苯甲酸4.14 g(0.03 mo1),酸醇摩尔比1.0:2.0,环己烷40 mL,催化剂7g,450 W超声波辐射20 min。尼泊金丁酯收率达到97%以上。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4：1,催化剂用量为反应物料总量的1．5％－2．5％,反应时间为1．5－2．5h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40．5％,苯甲酸丁酯的产率为75．6％,苯甲酸戊酯的产率为96．7％,苯甲酸异戊酯的产率为83．3％。     

合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展

综述了结晶硫酸铁,浓硫酸(微波辐照),SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2,SO_4~(2-)/膨润土,磷钨、硅钨杂多酸等7种催化剂分别催化合成尼泊金丁酯的实验结果。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3和TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2两种催化剂对合成尼泊金丁酯的酯收率较高,有实际应用价值。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化合成癸二酸二乙酯的研究

研究了用固体超强酸SO2 -4/Fe2 O3 TiO2 为催化剂 ,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明 ,当n(醇 )∶n(酸 ) =4 .0∶1,催化剂用量为酸质量的 5 % ,反应时间为 3.5h ,酯的产率可达96 %。该工艺产率高 ,反应时间短 ,无腐蚀无污染 ,催化剂可回收、活化、重复使用 10次。     

固体碱用于合成碳酸二甲酯的催化性能

研究了以 γ Al2 O3为载体的固体碱催化剂对甲醇与碳酸亚丙酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性。考察了反应条件的影响。结果表明 ,KF/ γ Al2 O3在 4种钾化合物中表现出较高活性 ,但碳酸亚丙酯转化率仅为4 0 %。以 KF/ γ Al2 O3为催化剂时的最佳反应条件为 :负载量 0 .2 g/ g,温度 4 1 3K,催化剂用量 4 % (对反应混合物的质量分数 ) ,原料醇 /酯 (摩尔比 )为 5∶ 1     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5％～2.5％,反应时间为1.5～2.5 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40.5％,苯甲酸丁酯的产率为75.6％,苯甲酸戊酯的产率为96.7％,苯甲酸异戊酯的产率为83.3％。     

磁性固体碱催化剂在棕榈油制备生物柴油中的应用研究

采用煅烧法制得磁性固体碱催化剂CaO/Fe3O4，考察了该催化剂催化24℃分提棕榈油与甲醇酯交换反应制备生物柴油的最佳反应条件及催化剂使用寿命。结果表明，最佳反应条件为醇油摩尔比8、催化剂用量4％、反应温度65℃、反应时间2.0 h。在该条件下制得的生物柴油中脂肪酸甲酯含量为98.2%，其性能指标均达到国家标准GB/T-20828-2007的要求。在棕榈油制备生物柴油过程中重复利用催化剂CaO/Fe3O4进行酯交换反应8次，产物中脂肪酸甲酯含量均在96.5％以上。     

氧化亚锡催化合成环烷酸酯的研究

介绍了用氧化亚锡非酸性催化剂催化合成环烷酸系列酯的方法。讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响 ,最佳反应条件为催化剂用量为反应液的 2 % ( w) ,醇酸摩尔比为 2∶ 1 ,酯化反应时间为 4 h。试验表明氧化亚锡非酸性催化剂是环烷酸和高沸点伯醇、异辛醇、正癸醇、正十二醇等直接酯化的特效催化剂     

SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2-La固体酸催化合成乙酸正丁酯

采用低温陈化法制得SO2 - 4/ZrO2 -TiO2 -La复合固体超强酸 ,应用于乙酸正丁酯的合成中 ,在反应时间 2h ,醇酸摩尔比 1/2 5 ,催化剂用量为反应物质量的 1 7%时 ,酯的产率高达 97 6%。实验发现该催化剂使用后无需任何处理 ,可重复使用多次 ,是一种贮存稳定性高、选择性好的环境友好催化剂。     

硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度对硅钨酸均相催化酯化合成柠檬酸三丁酯反应的影响 ,对合成的产品进行了红外光谱分析及纯度的测定。在柠檬酸用量为 2 1 g,正丁醇为 55m L ,催化剂量为 0 .3 g,反应时间 2 .5h,反应温度 1 4 5℃的优化条件下 ,柠檬酸三丁酯收率为 98.3 %。     

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

强酸性ZSM-5分子筛催化剂合成油酸高碳醇酯

以强酸性ＺＳＭ－５分子筛催化剂合成油酸高碳醇酯,讨论了催化剂对反应的影响,随醇碳原子数增加催化剂催化活性相应减小,得出了油酸高碳醇酯最佳反应条件,催化剂用量为油酸重量１０％,反应温度１７０～１７５℃,油酸与高碳醇的摩尔比为１．２：１,酯收率９０％左右。     

用于棉籽油制备生物柴油的固体酸催化剂研究

研制出适用于棉籽油与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油的固体酸催化剂。考察了催化剂活性组分比例、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对催化剂活性的影响。研究结果表明,在n（Al）：n(Zr)：n（La）＝1：0.4：0.08、焙烧温度550℃、焙烧时间5h的条件下优化制备的S2O82-/Al2O3-ZrO2-La2O3固体酸催化剂,用于酯交换反应时具有良好的催化活性和稳定性,在反应温度150 ℃、醇油摩尔比12:1、固体酸催化剂用量为油质量的4％、反应时间6h的条件下产物中棉籽油甲酯含量达到95.8％,催化剂重复使用10次后甲酯含量仍维持在86％左右;制备得到的生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油（BD100）标准。