以托帕石为原料的莫来石耐火骨料的制备及其烧结机理

以澳大利亚托帕石精矿为原料,经湿法球磨、烘干后以150MPa压力压制成20×20mm的试样,再分别经1 300、1 400、1 500、1 600、1 700和1 750℃煅烧3h,通过测试试样煅烧后的线变化率、显气孔率、体积密度、吸水率和常温耐压强度,研究了煅烧温度对试样烧结性能的影响,分析了烧结机理。结果表明,试样经1 300℃煅烧3h后,托帕石完全转化为柱状莫来石晶须。随煅烧温度升高,莫来石晶须逐渐烧结;试样经1 750℃煅烧3h后,显气孔率为1.4%,体积密度为2.89g/cm3,常温耐压强度为648MPa。烧结机理分析表明:试样在1 300~1 500℃为固相烧结,烧结传质方式为体积扩散;当煅烧温度高于1 600℃时,试样中生成少量的液相,液相的存在起到烧结助剂作用,使试样致密化过程明显加快,晶粒尺寸显著增大。     

工艺参数对两种贵州高铝矾土烧结性能的影响

将Al2O3含量(w)分别约为78%和81%的两种贵州高铝矾土原矿破碎、湿法球磨、压制成型并煅烧,探讨了球磨时间、煅烧温度和保温时间对其烧结性能的影响.结果表明:本试验条件下的破碎和球磨等机械作用只能将矾土矿中的一水铝石鲕状体分开,而很难将已分开的一水铝石单体继续粉碎.高铝矾土经均化处理(破碎至一水铝石单体粒径,再湿法球磨0.5 h)后,在1 600℃下煅烧1 h可获得良好、稳定的烧结性能,主要物相为刚玉和钛酸铝;延长保温时间,刚玉晶体长大,微小气孔消失,但对显气孔率影响不大;在烧结过程中,Fe2O3和TiO2与Al2O3固溶,而Fe2O3的固溶并不会改变原钛酸铝的晶体结构.     

钛酸铝热分解的结晶形貌

以化学纯Al(OH)_3和试剂级TiO_2为原料,按Al_2TiO_5的化学计量组成将混合好的粉料在钢模中压制成10 mm×15 mm的试样,于大气条件下以1 600℃保温3 h烧结合成钛酸铝(AT);然后将烧结试样于大气条件下分别进行1 300℃保温3 h和1 000℃保温100 h的热处理,并利用XRD和FESEM-EDS鉴定AT热处理前后的显微结构。结果表明:1 600℃保温3 h合成的钛酸铝晶体形貌呈不规则粒状,尺寸约20μm,其晶间和晶内形成5～10μm气孔。烧结合成钛酸铝经1 300℃保温3 h热处理后,钛酸铝的晶体形貌不变,只是晶间微裂纹稍许扩展,而宏观结构几乎未变;经1 000℃保温100 h热处理时,钛酸铝分解成晶粒尺寸小于5μm的刚玉和小于10μm的金红石。EDS分析表明,刚玉可固溶3. 9%(w)的TiO_2,而金红石只固溶0. 3%(w)的Al_2O_3。     

原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料

以煤矸石、碳酸钡和氧化铝为原料,按m(BaO)∶m(Al2O3)∶m(SiO2)=13∶57∶30的配比计算并称量原料,外加3%的白糊精,经球磨、混练、困料后,以10 MPa压力压制成36 mm×20 mm圆柱试样,分别在1500℃3 h、1 550℃3 h、1 550℃6 h、1 550℃9 h和1 600℃3 h条件下进行常压烧结,然后测定烧后试样的体积密度和显气孔率,并进行XRD和SEM分析。结果表明:由BaCO3、α-Al2O3和煤矸石粉料,采用固相反应烧结方法可以制备由单斜钡长石、六方钡长石、莫来石和刚玉4种物相组成的莫来石增强钡长石材料;在本试验条件下,提高煅烧温度和延长保温时间,有利于试样致密化程度的提高,莫来石晶相的发育及其交叉网络结构的形成,以及反应物分布的均匀。     

粒度对铝土矿烧结性能的影响

以山西阳泉铝土矿为原料,分别细磨至粒度为0.147~0.075、0.075~0.044和≤0.044 mm的粉体,加结合剂混匀后压制成坯,干燥后在电炉中分别于1 550、1 580、1 600、1 650和1 700℃保温3 h煅烧。研究了不同粒度矾土矿的烧结情况,并用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行了研究。结果表明:Al2O3含量为84%(w)的Ⅰ等铝土矿细磨至0.075~0.044 mm,1 600℃煅烧3 h后可达到最佳烧结状态。刚玉晶体发育完整,晶粒大部分呈长柱状,晶粒间结合紧密,杂质均匀分布在晶界的玻璃相中。研磨至0.044 mm以下的矾土,煅烧后晶粒内部形成大量封闭气孔,导致体积密度下降。     

铬精矿细粉添加量对铜冶炼炉用铝铬材料性能的影响

为了充分利用铝铬渣资源,并提高铜冶炼炉用铝铬材料的性能,以铝铬渣制备的铬刚玉、铬精矿细粉、部分稳定氧化锆微粉、Cr_2O_3粉和α-Al_2O_3微粉为主要原料,以磷酸二氢铝为结合剂,研究了铬精矿细粉添加量(加入质量分数分别为10%、15%、20%、25%和29%)对试样经1 600℃保温3 h烧后的显微结构、物相组成、常温性能及抗渣性能的影响。结果表明:随着铬精矿细粉加入量的增加,试样的致密度增大,常温力学性能呈现先增加后降低的趋势;铬精矿的加入增加了试样中的铬含量,从而提高了铝铬固溶体的含量,在炉衬和熔渣接触面上生成的高熔点铁铬尖晶石或铁铝尖晶石,黏附在炉衬上形成保护层,提高铬刚玉砖的抗渣性能。加入25%(w)铬精矿时,试样的综合性能最佳。     

还原铝铬渣作为耐火原料取代白刚玉的可行性研究

为开发性能相当、成本低廉的白刚玉替代品,测试了还原铝铬渣的各项基本性能,并与电熔白刚玉的各项性能进行对比,同时还对比了还原铝铬渣和电熔白刚玉在Al_2O_3-SiC-C浇注料中的使用情况。结果表明:1)还原铝铬渣主成分为Al_2O_3,其含量达98%(w)以上,热导率为28.7 W·m~(-1)·K~(-1)(1 400℃),热膨胀系数为8.3×10~(-6)℃~(-1)(1 400℃),耐火度高,抗渣侵蚀性优异。2)还原铝铬渣除显气孔率略高外,其他各项性能均与电熔白刚玉的相当,基本确定其可作为耐火原料使用。3)将还原铝铬渣作为耐火原料替代电熔白刚玉应用于Al_2O_3-SiC-C浇注料后,试样常温、高温各项性能变化不大,对试样的物相无明显影响,满足作为耐火原料的使用要求。     

Al2O3质原料种类和粒度对镁铝碳材料性能的影响

改变镁铝碳材料中Al2O3质原料的种类(分别为特级高铝矾土熟料和电熔刚玉)和粒度(特级高铝矾土熟料的粒度分别为5~3和3~1 mm,电熔刚玉的粒度分别为3~1和≤1 mm),经混练、成型、干燥、固化(180℃保温48 h)、热处理(1 600℃保温3 h)后,检测试样的显气孔率、体积密度、耐压强度、加热永久线变化和抗渣侵蚀性。结果表明:1)当Al2O3质原料种类相同时,Al2O3质原料的粒度越小,镁铝碳试样的加热永久线变化越大,抗渣侵蚀性越差;2)当Al2O3质原料粒度相同时,采用特级高铝矾土熟料的试样的加热永久线变化大于采用电熔刚玉的,抗高碱度渣侵蚀性也差于采用电熔刚玉的。     

氧化铜为助熔剂制备硼酸铝晶须

利用H3BO3和Al（OH）3为原材料,CuO为助熔剂制备硼酸铝9Al2O3·2B2O3晶须。经研究发现,试样在1350℃煅烧6h,试样的物相为硼酸铝相。以CuO为助熔剂制备的硼酸铝晶须,其直径较均匀为1～5μm,长度为10μm。     

氧化铜为助熔剂制备硼酸铝晶须

利用H3BO3和Al(OH)3为原材料,CuO为助熔剂制备硼酸铝9Al2O3·2B2O3晶须。经研究发现,试样在1350℃煅烧6h,试样的物相为硼酸铝相。以CuO为助熔剂制备的硼酸铝晶须,其直径较均匀为1～5μm,长度为10μm。     

硅线石含量对轻质莫来石-刚玉耐火材料的显微结构与性能的影响

以多孔球形莫来石为骨料,板状刚玉细粉、硅线石和粘土为基质,经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃保温3 h烧成,制备了四组轻质莫来石-刚玉耐火材料.采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样的物相组成和显微结构进行表征,研究了烧成温度及硅线石含量(4%、6%、8%和10%)对试样常温物理性能和显微结构的影响.结果表明:(1)当硅线石含量不变时,随着烧成温度的升高,试样的显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大,线收缩率逐渐增加,常温耐压强度先降低后升高;(2)当硅线石的含量从4%增加到8%时,经1400 ℃烧后,试样的显气孔率和体积密度变化不大,当硅线石含量超过8%时耐压强度显著下降;经1600 ℃烧后,随硅线石含量的增加,试样的体积密度减小,强度降低,线收缩率也由2.5%减小到1.5%;(3)当硅线石含量为6%、烧成温度为1400 ℃时,试样的线收缩率为0.86%,耐压强度为36.1 MPa,热导率为0.249 W/(m·K)(300 ℃),试样基质中气孔的d50为46.7 μm.     

攀钢高炉钛渣对出铁沟用耐火骨料侵蚀的相图热力学模拟分析

选取高炉出铁沟耐火材料常用的5种骨料(分别为棕刚玉、电熔刚玉、亚白刚玉、富铝尖晶石和特级矾土,粒度均为5～10 mm)和攀钢高炉钛渣(w(TiO2)=26%)作为研究对象,通过相图热力学计算和静态坩埚侵蚀试验对比研究,探讨了攀钢高炉钛渣条件下出铁沟耐火骨料的选择.热力学计算表明,电熔刚玉具有良好的抗钛渣侵蚀能力,而特级矾土骨料被侵蚀后形成的新渣相黏度高,有利于阻止渣对耐火材料的进一步渗透;而静态坩埚试验结果难以反映和判断材料高温下侵蚀的反应过程.因此,相图热力学计算技术可作为分析耐火材料侵蚀情况的可靠方法和手段.     

真空感应炉流槽用刚玉-尖晶石预制块的研制与应用

真空感应炉流槽所用浇注料寿命一直较低,为此,研制出了一种适合高温真空使用的刚玉-尖晶石质流槽整体预制块。研究结果表明:按照烧结板状刚玉(5～3、3～1和≤1 mm)70%(w),电熔白刚玉粉(≤0.045mm)10%(w),α-Al2O3微粉(≤2μm)8%(w),电熔尖晶石细粉(≤0.045 mm)8%(w),Secar71水泥4%(w),并外加分散剂0.1%(w)和水3.5%～4.5%(w)的配方,经振动成型、室温养护和干燥以及500℃24 h热处理后制成的刚玉-尖晶石质流槽整体预制块,强度高,抗热震性和抗渣性好,在高温下耐真空损毁性能优越,平均使用寿命达32次,完全能够满足12 t真空感应炉生产工艺的要求。     

煤焦浆气化炉用耐火材料的选择

采用回转抗渣法进行氧化锆砖、高纯刚玉砖、铬刚玉砖、86高铬砖和90高铬砖等不同材质耐火材料抗石油焦渣侵蚀能力的对比试验,并采用扫描电镜和X衍射等分析方法对侵蚀试验砖的显微结构进行了观察与分析,研究了不同材质耐火材料抗石油焦渣侵蚀能力的差异.结果显示:90高铬砖抗石油焦渣侵蚀能力最好,试验前后厚度几乎无变化;氧化锆砖最差,侵蚀厚度达14 mm;不同材质耐火材料抗侵蚀性能优劣的顺序为:90铬砖>85铬砖>铬刚玉砖>刚玉砖>氧化锆砖.     

Slag Resistance of Refractories for Direct Reduction of Laterite Nickel Ores in Rotary Kilns

Aiming at prolonging the service life of refractories for direct reduction of laterite nickel ores in rotary kilns, the slag resistance of ten materials(corundum bricks, chrome corundum bricks, silicon nitride bonded silicon carbide bricks, high alumina silicon carbide bricks, high alumina bricks, magnesia chrome bricks, magnesium aluminate spinel bricks, spinel chrome corundum bricks, chrome corundum castables and magnesia alumina chrome composite spinel bricks) was evaluated by rotary slag tests, which simulate the service conditions in rotary kilns. The corroded residual bricks were analyzed by SEM and EDS. The results show that the magnesia alumina chrome composite spinel brick possesses the advantages of magnesium aluminate spinel bricks and chrome corundum bricks; MgO-rich spinel can absorb the penetrated ferric oxide, and forms a dense zeylanite layer, which prevents the penetration of the molten laterite nickel ores; therefore, it is an ideal lining of rotary kilns for direct reduction of laterite nickel ores.     

Slag Resistance Mechanism of Lightweight Microporous Corundum Aggregate

The microstructures of the reaction interfaces between slag and corundum aggregates, microporous corundum produced in the laboratory and tabular corundum were observed after slag resistance experiments, and their associated slag resistance mechanisms were investigated. A continuous isolation layer was observed around the microporous corundum, which showed a significantly better slag resistance than tabular corundum. The formation of columnar crystals of CaAl₁₂O₁₉ (CA₆) and CaAl₄O₇ (CA₂) in the isolation layer was the main reason for the difference in slag resistance. With respect to the nucleation and growth of second phase, the slag resistance mechanism of lightweight microporous corundum was explored by thermodynamic and kinetic analysis. Due to its smaller pore size, the second phase is more likely to achieve supersaturation, and large quantities of crystal nuclei are generated for microporous corundum. The critical dissolved depths of the microporous and tabular corundum in saturated slag were calculated to be 0.14 and 0.27 μm, respectively. Additionally, the small pore sizes lead to an increase in the Ostwald ripening rate of the second phase, and the Ostwald ripening rate of microporous corundum was 12 times that of the tabular corundum based on Ardell's theory.     

Corrosion resistance of Al–Cr-slag containing chromium–corundum refractories to slags with different basicity

Al–Cr slag is the solid waste generated by the smelting of Cr metal. It presents a range of environmental hazards. This study addressed the corrosion resistance of Al–Cr slag containing chromium–corundum refractories to slags with different basicity. Herein, we provide suggestions for the use of Cr–corundum of different basicity in kilns. Al–Cr slag, brown fused Al₂O₃, and chrome green were used as the raw materials, with pure calcium aluminate cement being used as a binder. The brick samples, prepared using different blends of chrome green and corundum, were fired at 1600?°C, and subsequently subjected to a slag corrosion test. After corrosion by slag of different basicity, the phase composition and microstructure of the sample were analyzed by X-ray diffraction, energy dispersive spectrometer and scanning electron microscopy. There were two major findings. First, Cr–corundum brick made from Al–Cr slag has a better slag corrosion resistance than that made from Cr₂O₃ and brown fused Al₂O₃. Second, Cr–corundum brick made from Al–Cr slag has superior corrosion resistance to slag with a CaO:SiO₂ ratio of 2:1.     

电熔镁砂加入量对钢包用铝镁质透气砖性能的影响

为了实现钢包用透气砖的无铬化,以板状刚玉(6～3、3～1、≤1mm)为骨料,板状刚玉细粉(≤0.044mm)、α-Al2O3微粉(≤5μm,d50=2.01μm)、镁铝尖晶石细粉(≤0.044mm)、电熔镁砂细粉(≤0.044mm)为基质,以纯铝酸盐水泥为结合剂,将骨料和基质的质量比固定为70:30,通过研究电熔镁砂细粉加入量(其质量分数1％、2％、3％、4％、5％)对铝镁质透气砖性能的影响,研制了铝镁质透气砖,与铬刚玉质透气砖的性能进行了对比.结果表明:加入质量分数2％的电熔镁砂细粉,试样的力学性能提高,抗热震性增强;进一步增大电熔镁砂细粉的加入量,由于原位镁铝尖晶石的生成量过多,微裂纹发展成为破坏性裂纹,试样的强度急剧降低,体积密度下降,试样的加热永久线变化增大,抗热震性先增强后减小,高温抗折强度下降.通过铬刚玉质透气砖和铝镁质透气砖性能及现场试用情况的对比,认为铝镁质透气砖可代替铬刚玉质透气砖使用,实现透气砖的无铬化.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

不同种类再生刚玉对刚玉浇注料性能的影响

分别以板状刚玉、钢包再生刚玉、精炼炉再生刚玉为骨料,以板刚玉(≤0.074 mm)α-Al2O3微粉(D50=1.8 μm)、纯铝酸钙水泥及外加剂等原料为基质制作刚玉浇注料,研究了不同种类再生刚玉对刚玉浇注料性能指标的影响.结果表明:钢包再生刚玉及精炼炉再生刚玉的加入,导致刚玉浇注料的气孔率增大,体积密度、常温强度减小,抗渣性下降等.