超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色,紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明,在0～0.1 mg/mL的线性范围内,相关系数R²=0.9998,平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为保健酒中多糖含量的测定方法。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法测定葛根保健酒中葛根素的含量

目的:利用HPLC法测定某葛根保健酒中葛根素的含量。考察葛根素质量浓度的线性范围及该方法的精密度、稳定性、重复性和回收率。结果表明,该保健酒中葛根素含量的平均含量为0.026mg/mL。该方法具有良好的线性关系,平均回收率为94.8%,RSD=1.4%,精密度、稳定性和重现性都符合要求(RSD<2%)。此法可作为葛根保健酒中葛根素的含量测定。     

八角茴香中莽草酸的提取及含量测定研究

以八角茴香为原料,依次采用乙醇、水、碱性阴离子树脂及重结晶方法纯化莽草酸得最终产品,建立了一套行之有效的莽草酸提取工艺,摸索出采用HPLC(高效液相)测定莽草酸含量的方法.结果表明:莽草酸提取率为3.2%,最终产品中莽草酸含量大于98%;HPLC色谱条件:采用XB-C-18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,移动相为乙腈-0.1%H3PO4(22∶78),检测波长为213 nm,流速为0.78 mL·min-1.从实验结果来看,莽草酸提取工艺简单、提取率及产品纯度都较高;HPLC检测方法操作简单,检测效果优良.     

保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

啤酒中草酸含量的测定

建立了三氯化钛光度法测定啤酒中草酸含量的方法,测定条件为pH1．5-1．7,检测光波长为400nm;测量范围0．3×10-3-4×10-3mol/L,检出下限0．3×10-3mol／L。结果表明,测定平均回收率为99．6％;而且具有一定的重现性。     

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。     

HPLC法测定五加皮保健酒中栀子甙的含量

建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定五加皮保健酒中栀子甙的含量的方法,并对实际样品进行了的测定。在甲醇:0.02mol·L~(-1)醋酸铵=35:65(V/V)为流动相,C_(18)柱分离,流速1.0ml/min,检测波长为240nm 的条件下,栀子甙在5.0～80.0μg/ml 浓度范围内,线性关系良好;方法的相对标准偏差(RSD)为0.51%;方法的平均回收率为99.0%。结果表明该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

荧光法测定啤酒中的草酸

利用在硫酸介质中,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色,使体系荧光猝灭,建立了催化荧光法测定草酸的方法,催化反应在50℃水浴中进行10min,测定草酸的线性范围为0．4～12．0mg/L,其回归方程为△F=17．423c（mg／L）＋110．47,γ=9994。此法用于啤酒中草酸含量的测定,结果满意。     

HPLC法测定闽派黄酒主要功能成分

闽派黄酒除了具备一般酒饮料的营养成分外,还具有一定的保健功能,适量饮用,有益健康。采用高效液相色谱法(HPLC)对市售的几种低端闽派黄酒的糖类(功能性低聚糖)、洛伐他汀及桔霉素进行检测分析,结果表明,闽派黄酒中总糖含量符合标准,同时还含有一定量的功能性低聚糖,不含洛伐他汀及桔霉素。     

液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法研究

建立了HPLC测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×25 mm,5μm),检测波长:30 nm,流量:1.0 m L/min,进样量:20μL,流动相水-乙腈为65∶35。结果表明:白藜芦醇在0~5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,Y=183 298X+15 201.8(0~5μg/m L)(R2=0.999 6)。平均回收率99.7%,RSD=0.75%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,为评价葡萄酒的品质提供依据。     

荞麦保健酒糖化工艺研究

为提高荞麦原料的利用率和荞麦保健酒的酒精度,对荞麦保健酒生产过程中的糖化工艺进行探讨优化。研究糖化过程中温度、pH值、糖化酶添加量、时间对糖化效果的影响。利用正交试验对糖化过程中的工艺参数进行优化。结果表明,糖化最优工艺参数为:酶添加量4%,时间50 min,温度65℃,pH值3.5。     

葡萄酒中甘油含量的测定及其在品质鉴别中的应用

使用Chem Well全自动酶联免疫生化分析仪,采用甘油激酶试剂盒,对葡萄酒中的甘油含量进行测定,实验表明,甘油含量在2.0~16.7 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989;对不同的干红和干白葡萄酒,加标回收率为94.2%~118%;精密度和重复性(n=10)RSD%均小于5%。应用该法对部分进口和国产葡萄酒(包括采样的国产劣质葡萄酒)中的甘油含量进行了测定,通过甘油含量及甘油与酒精度的比值(简称甘酒比)对葡萄酒的品质进行了初步鉴别,效果良好。     

桂林罗汉果保健酒澄清稳定性研究

采用蛋清、明胶和酪蛋白3种单一澄清剂,以及明胶-单宁、蛋清-PVPP2种复合澄清剂为试材,对罗汉果保健酒进行下胶澄清实验。结果表明,60mg／L＋75mg／L蛋清＋PVPP的澄清剂澄清效果最好。     

利用青钱柳生产保健酒的研究

以红米为糖质原料,将青钱柳浸提液按一定比例添加到红米中浸泡、蒸煮,接种酒曲混合发酵,以感官评分和酒精度为评价指标,通过单因素试验和正交试验确定青钱柳红米酒的最佳工艺组合为发酵时间12 d,温度30℃,酒曲添加量0.8%。按最佳工艺组合酿酒,并对发酵后米酒中主要功能性物质植物多糖、黄酮、总酚的含量进行检测,其含量分别为203.1μg/mL、196.4μg/mL和108μg/mL;酒精度为16.9%vol;感官评分为90分。     

Ascorbic Acid Stability in Ground Asparagus Samples and in Oxalic Acid Extracts

To establish the storage conditions for asparagus preparation before ascorbic acid determination, samples were ground, the mass was divided into three aliquots that were, respectively, stored at 4°C, – 18°C, or extracted with 1% oxalic acid. The extract was further split into aliquots and stored at 25°, 4°, –18° and -75°C. Ascorbic acid content was measured at different times of storage by a polarographic method. The rate of degradation increased with storage temperature; the degradation rate was higher in ground samples than in extracts; no significant changes in ascorbic acid content were observed in extracts stored for 7 days at -18° or for 90 days at -75°C.     

有机酸指纹图谱快速鉴定山葡萄酒及葡萄露酒原汁含量的方法研究

建立有机酸液相指纹图谱鉴定山葡萄酒及其露酒原汁含量的分析方法.采用Shimpack VP-ODS色谱柱,以磷酸二氢钾(0.02mol/L,pH2.9)-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,210rnm检测波长,测定不同品种山葡萄原酒及不同原汁含量山葡萄酒及其露酒中的有机酸,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立山葡萄原酒有机酸标准指纹图谱,分析不同原汁含量山葡萄酒及其露酒有机酸图谱与标准指纹图谱的相似度关系.结果表明,10种不同品种(双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号)山葡萄原酒指纹图谱与标准指纹图谱之间的相似度均在0.877以上,表明所建立的标准指纹图谱是有效的,可较好的反映山葡萄酒的品质;原汁含量为0％～100％的山葡萄酒及其露酒相似度变化为0.144～0.885,变化显著,依此建立起的不同原汁含量与一定相似度值域范围的对应关系,可限量鉴定山葡萄酒及其露酒的原汁含量.该方法快速、准确、易行,为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了检测依据.