混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

以乌洛托品为扩孔剂合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,用溶胶—凝胶法通过常压干燥制备SiO2气凝胶,在溶胶—凝胶的过程中加入扩孔剂,着重考察以乌洛托品作为扩孔剂的用量、水解时间、水解温度、焙烧温度等因素对SiO2气凝胶孔径的影响。采用红外波谱(FTIR)表征了样品具有SiO2气凝胶的骨架结构和特定的表面基团,电镜(SEM)说明了样品有很好的分散性,热重(TG)说明经过扩孔的SiO2气凝胶依然有良好的热稳定性、BET对SiO2气凝胶表征显示了样品有较大的比表面积(400～1 200m2/g)、孔径(10～21nm)、孔容(0.5～2.5cm3/g)。     

常压干燥溶胶-凝胶法制备的TiO_2气凝胶织构和结构研究

以廉价的四氯化钛为前驱体,环氧丙烷为促凝剂,甲酰胺为干燥控制化学添加剂,有机配体丙酸为水解降速剂,采用正交实验设计以常压干燥-溶胶-凝胶法制备TiO2气凝胶,并用BET和XRD对样品的织构和结构进行表征。结果表明,以n(四氯化钛)∶n(去离子水)∶n(甲酰胺)∶n(丙酸)∶n(环氧丙烷)=1∶14∶2∶0.5∶10制备的TiO2气凝胶,比表面积为632.87 m2·g-1,平均孔径7.87 nm,孔容1.24 cm3·g-1;当平均孔径小、孔容大时比表面积较高,反之,比表面积很低;随着焙烧温度升高,晶化度增强,但仍未出现金红石相衍射峰,表明具有较好的热稳定性。TiO2气凝胶孔容较大时,锐钛矿相结晶度差,反之,结晶度好;孔容居中的TiO2气凝胶出现游离的无定型SiO2,而较低的丙酸含量有利于提高焙烧后样品的晶化度。     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

含钴硅酸乙酯的Sol-Gel法制备Co/SiO_2纳米复合气凝胶

气凝胶 (aerogels)是一种结构可控的新型轻质纳米多孔性非晶固态材料 ,而金属 /氧化物复合气凝胶由于其高的比表面积 ,可作为高效催化剂 .本工作首次采用含钴硅酸乙酯 (Co_TEOS)进行溶胶 -凝胶反应来制备高钴含量的纳米级Co/SiO2 复合气凝胶 ,制备的Co/SiO2 复合气凝胶中n(Co)∶n(Si)的比例最高可达 2∶1,且复合气凝胶中的Co含量可在小于 6 6 % (质量分数 )的范围内任意调节 ,并系统研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含钴硅酸乙酯的组成对溶胶 -凝胶过程的影响 .所制备的高钴含量的Co/SiO2 复合气凝胶的比表面积和孔体积均随钴含量的降低而增加 ,分别可达到 6 0 0m2 /g以上和 1.0m3/g以上 .该方法简单、可靠、金属保留率高 ,可制备所需金属含量的金属 /SiO2 复合气凝胶、多元金属 /SiO2 复合气凝胶 ,以及金属氧化物 /SiO2 复合气凝胶 .     

MTMS基SiO_2气凝胶的制备及其影响因素

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶凝胶法,常压干燥制备了SiO2气凝胶,综合研究了反应条件对气凝胶导热系数,堆积密度,比表面积和孔径的影响,利用FT-IR分析了SiO2气凝胶的化学结构。     

通过憎水振动表面常压连续制备二氧化硅气凝胶球填料

以硅溶胶为低成本前驱体,采用滴落法,通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO_2气凝胶球填料,分析了溶胶液滴受力。结果表明:所制备的气凝胶球圆度值更接近1,气凝胶球更接近球形。体系凝胶时间可控制在30 min以内,气凝胶球粒径为1～6 mm,圆度值≤1.3,样品的表观密度为0.152～0.186 g/cm~3,比表面积为387～481 m2/g。随着硅水比的增大,气凝胶球密度总体增大。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当硅水比(质量比)为0.03时,气凝胶骨架上可接枝最多的三甲基硅氧烷,疏水角达155°,并连续稳定成球。     

微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO2气凝胶

以四甲氧基硅烷(TMOS)为原料,三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,通过微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO2气凝胶,用FTIR、SEM、XRD、BET以及TG-DSC对其结构进行表征。结果表明,微波辅助溶胶-凝胶法制得的SiO2气凝胶比表面积达1 096 m2/g,SiO2气凝胶颗粒呈均匀分布,孔径主要分布在2～10 nm;与水的接触角为141°,表现出良好的疏水性;在空气中的耐温点达543℃,具有良好的热稳定性。     

老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.