超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒外加六种甜味剂的不确定度评定

目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜）的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品，并对其测量不确定度进行评定，分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg，测量结果不确定度分别表示为：（0.475±0.059） mg/kg,k=2;（0.475±0.069） mg/kg,k=2;（0.487±0.064） mg/kg,k=2;（0.477±0.077） mg/kg,k=2;（0.472±0.075） mg/kg,k=2;（0.472±0.070） mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中，超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大，样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中，选用精密度较高的仪器、注意把...     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

HPLC法同时快速测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜

建立了一种同时快速测定酱油中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的高效液相色谱法。样品经水提取,取离心后的上清液,过0.22μm滤膜,高效色谱仪(C18柱)分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,柱温35℃,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.0mL/min,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,样品在10～100mg/kg添加水平范围内,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的回收率在90%～104%,相对标准偏差小于3%。该方法简便、准确,适用于酱油中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的快速检测。     

液相色谱法测定白酒中钮甜含量

建立了高效液相色谱测定白酒中钮甜含量的方法。采用在80℃水浴条件下,将白酒样品200.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发后用水定容至25 m L,进液相色谱分析,用Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-乙腈(65∶35)为流动相,二极管阵列检测器在波长218 nm进行检测。方法的检出限低至0.011 mg/kg,被测样品加标回收率在93.13%~106.1%之间,RSD值为1.07%。     

高效液相色谱法同时检测黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠

目的建立黄油及无水奶油中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠)及2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除脂肪后,用甲醇-水(1:1,V:V)提取,提取液使用C8色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)、在波长为230 nm、流动相为1.0 mL/min的条件下进行检测。结果苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在0～100μg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限分别为0.87、0.91、2.75、2.91 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为93.12%～102.34%、93.02%～103.23%、91.53%～108.16%、93.48%～105.46%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法可适用于黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量同时测定。     

液相色谱检测低度浓香型酒中的安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

建立一种简单、有效的用液相色谱仪同时检测低度浓香型白酒中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以甲醇∶乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱经Agilent 5 TC-C18柱分离,在214nm波长下检测。结果:安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜在0.5mg/L～2.0mg/L时的相关系数均大于0.999,该方法定量限为:0.20mg/L,实际样品的方法回收率为:安赛蜜:99.3%～100.5%,糖精钠:99.2%～99.5%,阿斯巴甜:86.3%～90.5%;相对标准偏差:安赛蜜:1.5%,糖精钠:2.0%,阿斯巴甜:2.5%。结论:此方法前处理十分简单,准确度和灵敏度较高,具有较好的重复性。     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂

建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释,直接进样测定。采用C18柱分高,在ESI负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05和0.05mg/L,加标回收率分别为96.8%、96.0%和95.8%。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

2015年吉林省地方特色食品辣白菜中常用添加剂和硝酸盐含量监测结果分析

目的：分析了解2015年吉林省特色食品朝鲜族辣白菜的质量状况,为今后开展风险评估、制定地方标准、跟踪评价企业标准提供数据资料。方法：分别在延边州地区、吉林市地区、长春市地区、通化市地区和白城市地区等超市、农贸市场采集100份辣白菜样品,采用分光光度法和液相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,并根据《食品安全国家标准 食品添加剂食用标准》(GB 2760-2014),对检测结果进行分析评价。结果：吉林省地方特色食品朝鲜族辣白菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和亚硝酸盐都有不同程度的检出,检出率分别为34%、19% 、5%和82%,其中各有1份样品苯甲酸、山梨酸含量超标,有2份样品中亚硝酸盐含量超标;所有样品中均检出硝酸盐,检出含量范围为114mg/kg—3010mg/kg。结论：定型包装的辣白菜要重点监测食品添加剂的使用情况,同时由于硝酸盐和亚硝酸盐的含量和检测率都比较高,建议应避开腌渍初期食用辣白菜。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

木醋杆菌合成细菌纤维素增效因子的筛选

研究了椰子水、玉米浆、Tween-80、羟甲基纤维素（CMC）、烟酸、生物素、咖啡因和海藻酸钠8种物质对木醋杆菌（Acetobacter xylinum）合成细菌纤维素的作用。结果表明,椰子水、玉米浆、Tween-80、CMC、烟酸和生物素对木醋杆菌合成细菌纤维素有促进作用,最适添加量分别为60%、10%、0.8 g/L、4 g/L、1.0 mg/L、25 mg/L,在最适添加量下细菌纤维素产量分别是6.008 g/L、8.534 g/L、2.256 g/L、2.044 g/L、2.842 g/L、3.118 g/L,比起产量为1.506 g/L的空白组有显著增效效果,而其增效作用从大到小依次为玉米浆、椰子水、生物素、烟酸、Tween-80、CMC,海藻酸钠的增效效果不明显,而咖啡因有一定的抑制作用。