铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响EI北大核心

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/-αFe纳米双相永磁材料。利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响。结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的-αFe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小。分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%。对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3。     

Nd-Fe-B鳞片铸锭的显微组织与厚度及合金成分的关系

用近快冷凝固技术制备Nd28.6Dy0.5Pr0.5Fe69.2Nb0.2B1.0(简称A合金)、Nd29.0Pr0.5Fe69.1 Ga0.2Nb0.2B1.0(简称B合金)和Nd28.4Dy0.5Fe69.03Co0.86Zr0.288Nb0.28Al0.125B1.05(简称C合金)鳞片铸锭.鳞片铸锭的显微组织与其厚度有密切关系厚度为0.20～0.30mm的鳞片铸锭,Nd2Fe14B主相片状晶厚度为3.0～4.0μm,富Nd相薄层均匀分布在片状晶之间,没有α-Fe枝晶的析出;厚度超过0.40mm的A、B鳞片铸锭,容易析出α-Fe枝晶,片状晶厚度增大.鳞片铸锭的显微组织与合金成分也存在密切关系厚度超过0.40mm的鳞片铸锭,A、B合金中存在较多的α-Fe析出;而在较低稀土含量、同时添加Co、Nb和Zr的C合金中,却未观察到α-Fe析出.X射线衍射分析还表明,鳞片铸锭中Nd2Fe14B相沿＜001＞择优生长.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

高性能稀土永磁材料制备与研究的进展

稀土永磁材料的高磁性能使其成为应用广泛的基础性功能材料．概述了高性能烧结Nd-Fe-B和纳米复合Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的制备与性能研究的几点进展．在采用速凝铸带加氢爆工艺制备高性能烧结Nd-Fe-B磁体方面，概述了材料中添加元素对磁体显微组织和磁性能的影响，以及制备工艺对高能积磁体的力学性能和耐腐蚀性能的影响．在采用非晶晶化工艺制备纳米复合Nd2Fe14B/α-Fe型永磁材料方面，概述了添加元素在非晶晶化过程所起的作用，及其对材料相组成和微结构及磁性能的影响；同时概述了快淬速度、压力和晶化处理等制备工艺对材料微结构和磁性能的影响．     

(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5B6合金显微结构和磁性能研究

采用部分过快淬加后续晶化退火工艺,制备出了最佳磁性能的(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5 B6(x=O、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)系列粘结磁体,研究了稀土Pr元素对快淬合金DTA曲线转折温度点、合金显微组织结构和粘结磁体磁性能的影响.Pr元素使合金非晶态的晶化转变温度和转化能降低,合金的显微组织结构变得较粗大和较不均匀,从而使快淬粘结磁体剩磁降低.随Pr含量的增加,磁体的内禀矫顽力Hci单调上升,剩磁Br单调下降,在x=0.6～0.8处(BH)m达到最大值70.6kJ·m3.     

纳米晶双相Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5合金磁性能的研究

用熔体快淬法制备Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5(%(原子分数),x=0～1.0)纳米晶双相永磁材料,研究其磁性能的变化.结果表明适量的添加Ga(x=0.25)可以细化晶粒,使快淬薄带中的Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相发生较充分的交换耦合作用,获得较优异的磁性能,Ga含量过多或过少的快淬薄带的磁滞回线出现缩颈现象,低温退火使得该现象得以改善.     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料晶化行为和磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理方法制备了Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA)、磁性测量(VSM)等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究.结果发现对于Pr2Fe14B/α-Fe熔体快淬永磁粉末,α-Fe相析出温度对材料升温速率敏感,可通过提高升温速率尽量使α-Fe和Pr2Fe14B两相的析出温度接近,但难以找到一个温度使两相同时大量析出.(Pr8.2Fe86.1B5.7)0.99Zr1淬态合金在963K时,会生成亚稳相Pr2Fe23B3,使磁性能恶化,延长晶化热处理时间或增高晶化热处理温度均可使亚稳相分解.合金在合适的条件下热处理后,材料磁性能较淬态样品有明显提高.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的制备和性能

用超声化学法制备纳米Fe颗粒包覆的Nd2Fe14B复合粉体,将其在Ar气保护下经放电等离子烧结(SPS),得到Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合磁体.Fe名义质量分数为5%的烧结磁体具有较高的磁性能:Br=0.86 T,Hci=683.8 kA/m,(BH)max=95.92 kJ/m3.烧结前对复合粉末进行适当的高能球磨,能促进显微组织进一步细化,增强软磁相与硬磁相之间的交换耦合,使相同Fe含量和烧结工艺的磁体Br和(BH)max分别提高到0.94 T和113.6 kJ/m3.     

α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的织构形成研究

采用X射线衍射分析(XRD)技术,研究了NdprFeCoB熔体快淬所制备的α-Fee/Nd2Fe14B纳米晶的织构形成过程.结果表明,Nd2Fe14B纳米晶具有较强的(001)织构,而α-Fe纳米晶具有(110)织构,这些织构垂直于薄带表面,且从自由面到激冷面逐渐减弱.从自由面到激冷面,Nd2Fe14B相在(001)晶面法线方向的尺寸和α-Fe相在(220)晶面法线方向的尺寸逐渐减小.在激冷面各晶面法线方向的尺寸相近,表明纳米晶的形状近似于等轴晶.α-Fe/Nd2Fei4B纳米晶织构的形成和生长受合金薄带在凝固过程中热流梯度的控制.     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料的交换耦合作用研究

用单辊熔体快淬法制备了由硬磁相Pr2Fe14B和软磁相α-Fe组成的纳米复合永磁薄带。根据剩磁曲线(δM-H曲线)系统研究了不同合金成分和不同工艺参数下纳米复合永磁材料晶粒间的交换耦合作用。     

磷对钕铁硼纳米复合永磁材料晶粒取向和尺寸的影响

采用熔体快淬工艺制备了成分为Nd9.5Fe84B6.5-xPx(x=0、0.1、0.2、0.3和0.4)的快淬磁带,快淬带由硬磁相Nd2Fe14B和软磁相α-Fe组成。结果表明,P含量对合金Nd2Fe14B相晶粒取向和尺寸有显著影响。当P含量较低时,快淬带两个表面中Nd2Fe14B相晶粒存在以c轴择优取向的(00l)织构,且自由面的织构强度大于贴辊面;随着P含量的增加,织构强度下降。晶粒尺寸对P含量比较敏感,添加0.1%(原子分数)P时,有细化晶粒的作用,此时两个面中Nd2Fe14B相晶粒均较小;随着P含量的增加,晶粒开始粗化。此外,自由面中Nd2Fe14B相晶粒尺寸均大于贴辊面的,且这种差异随P含量的增加而增大。     

快淬Pr2Fe14B粘结磁体制备工艺优化研究

采用过快淬加后续晶化退火处理的方法,研究了快淬速度和晶化工艺对近正分单相快淬Pr2Fe14B粘结磁体磁性能的影响.发现快淬速度、晶化温度和晶化时间均对磁体的组织结构和磁性能有较大影响,以28 m@s-1速度快淬出的条屑,在655℃经10min的晶化处理,可获得最佳磁性能,用3.25wt%环氧树脂粘结的磁体磁性能为:Br=0.69T,Hci=497kA@m-1,Hcb=334kA@m-1,(BH)m=65kJ@m-3.     

纳米晶复合Nd9.5Fe76Co5Zr3-xNbxB6.5（x=0～3.0）粘结磁体的磁性能和温度系数的研究

采用熔体快淬法及真空退火工艺制备了Nd9.5Fe76Co5Zr3-xNbxB6.5(x=0～3.0)粘结磁体,研究了其磁性能及温度系数。结果表明,随着Nb含量的增加,合金剩磁逐渐提高,磁能积和矫顽力呈现先增大后减小的趋势。Zr元素与Nb元素复合添加,能够有效地改善矫顽力温度系数β。经最佳条件退火处理后制备的Nd9.5Fe76Co5Zr1.5Nb1.5B6.5的粘结磁体,具有最优的综合磁性能:Br=0.717T,Hcj=773kA/m,(BH)max=82kJ/m3,α20～150℃=-0.111%/℃,β20～150℃=-0.356%/℃。     

各向同性PrFeB永磁材料磁性能及其影响因素

对比分析了Pr2Fe14B和Nd2Fe14B永磁材料的矫顽力、剩磁、最大磁能积和居里温度等磁性能参量,说明各向同性快淬Pr2Fe14B永磁合金完全具有应用于实际的能力.通过合金成分和制备工艺等影响因素的优化,可获得综合磁性能优良的磁体.     

纳米晶复合Nd8.5Fe76.6-xGaxCo5Zr2.7B6.2(x=0～0.5) 粘结磁体磁性能的研究

采用快淬和晶化退火法制备了成分为Nd8.5Fe76.6-xGaxCo5Zr2.7B6.2(x=0～0.5)的纳米晶复合永磁粘结磁体,研究了其磁性能的变化.结果表明,适量Ga元素的添加能有效提高磁体退磁曲线的方形度,进而提高磁体的最大磁能积.Ga含量0.2%(原子分数),快淬速度为16.0m/s的合金经670℃/4min的晶化处理后,制得的粘结磁体具有较佳的磁性能:Br=0.745T,jHc=730.1kA/m,(BH)max=80.1kJ/m3.适量的Ga元素的添加可以提高磁体的温度稳定性.Ga含量为0.2%(原子分数)的合金具有较好的温度系数,在25～150℃温度区间内剩磁温度系数α=-0.091%/℃,内禀矫顽力温度系数β=-0.353%/℃.     

各向异性Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复合磁体的制备和性能

采用声化学法、放电等离子烧结技术(SPS)和热变形工艺制备致密各向同性和各向异性Nd_2Fe_(14)B/αFe复合磁体,研究了软磁相包覆对磁体的结构和性能的影响.结果表明,软磁相α-Fe对各向同性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体的影响主要表现为增强两相间的交换耦合作用,从而提高剩磁.当α-Fe体积分数的数值适当(不超过2%)时,各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体形成较好的c轴晶体织构,具有较高的磁性能.α-Fe体积分数为1%的磁体性能最高:B_r=1.367 T,H_(ci)=712 kA/m,(BH)_m=327 kJ/m~3.     

高性能快淬Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1粘结磁体的制备

采用快淬和动态晶化法制备了成分为Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1的纳米晶交换耦合永磁合金.系统研究了制备过程中快淬速度和动态晶化工艺(包括晶化温度和炉管转速)对合金磁性能和显微组织的影响.经28m/s快淬及700℃/21Hz动态晶化处理后,制成的粘结磁体性能最佳,为Br=0.6849T,Hcj=732kA/m,Hcb=429kA/m,(BH)m=75kJ/m3.     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米磁性材料的微结构与磁性能

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响,成功制备了Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料.研究发现,快淬薄带由Sm3(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成,晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相,晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相,为晶粒间直接接触耦合.对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀.氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶,表现为单相永磁材料的特点,说明硬磁相Sm3(Fe,Ti)29Nx与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成.     

Nd-Fe-B包晶合金定向凝固组织的研究

利用亚快速定向凝固设备制备Nd-Fe-B合金,并研究了其定向凝固组织.设计合金成分为:亚包晶成分(Nd10.8Fe83.8B5.4)、包晶成分(Nd11.76Fe82.36B5.88)和过包晶成分(Nd13.5Fe79.75B6.75).对抽拉速率在5～500μm/s范围内合金的定向凝固及微观组织的研究表明:三种成分Nd-Fe-B合金的最终凝固组织均由α-Fe枝晶相、包晶Nd2Fe14B相和富Nd相组成;随着抽拉速率的提高,α-Fe相的一次枝晶间距呈减小的趋势;三种成分凝固组织中的α-Fe相的体积分数随着抽拉速率的提高都表现出了先减后增的趋势,而Nd2Fe14B相的体积分数都表现出了先增后减的趋势.     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.