高效液相色谱法测定金银花中芦丁的含量

采用HPLC法测定金银花中芦丁的含量。色谱条件为:Zorbax RP-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.3%磷酸=15:85(v/v);流速:0.6mL/min;波长300nm。结果芦丁标准工作曲线:Y=42574X 91.57,r=0.9995。线性范围为:0.00084μg/mL-0.00021μg/mL,平均回收率为97.7%,RSD=1.93%。     

通脉胶囊中葛根素和丹参酮的含量测定

目的:建立控制能脉胶囊质量的方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC).采用色谱柱Zorbax RP-C18柱(150mm×4.6mm,5μm):流动相:甲醇:水=75:25(v/v):流速:0.8mL/min:波长254nm:柱温:25℃.结果:通脉胶囊中葛根素和丹参酮分离良好,葛根素线性范围是22.5μg/mL至2.25μg/mL,r=0.9997.丹参酮线性范围为16.5μg/mL至165μg/mL,r=0.9998.结论;该方法准确可靠,可用于控制通脉胶囊的质量.     

HPLC同时测定通脉胶囊中葛根素和丹参酮的含量

目的:建立控制通脉胶囊质量的方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC).采用色谱梓ZorbaxRP-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水=75:25(v/v);流速:0.8mL/min;波长254nm;柱温:25℃.结果:通脉胶囊中葛根素和丹参酮分离良好.葛根索线性范围是22.5μg/mL-225μg/mL,r=0.9997.丹参酮线性范围为16.5tμg/mL-165μg/mL,r=0.9998.结论:该方法准确可靠,可用于控制通脉胶囊的质量.     

低增益变化宽线性范围低噪声压控振荡器设计

应用TSMC 0.18μm CMOS工艺设计了一款低调谐增益变化,恒定调谐曲线间隔,恒定输出摆幅的低功耗低噪声宽带压控振荡器(Voltage Controlled Oscillator,VCO).本振荡器的振荡频率覆盖1.153~1.911GHz(49.5%)范围,相邻调谐曲线的覆盖范围大于50%,调谐增益变化范围为45.5~52.7MHz/V(13.7%),相邻调谐曲线间距变化范围为43.2~45.9MHz(5.9%),VCO输出波形的峰峰值为694~715mV(3%),调谐曲线的线性范围为0.2~1.6V(1.4V).在1.8V的电源电压下,VCO在中心频率1.53GHz处耗电电流为3.2mA,相位噪声在1MHz频偏处为-130.5dBc/Hz,FOM值为-186.5dBc/Hz.     

实时荧光定量PCR检测乙型肝炎病毒DNA性能验证的临床应用

目的:探讨一种适合于临床实际应用的荧光定量PCR检测HBV-DNA性能验证方法。方法:参考美国临床实验室标准化协会(CLSI)性能验证的相关文件,应用实验室检测病人标本,室内质控数据,能力验证结果,按方法学性能评价指标设计验证试验,通过对实验结果的统计学分析,评价检测方法的性能是否符合临床预期用途。结果:本文荧光定量PCR检测HBV-DNA批内CV高、中、低水平分别为2.9%、2.6%和9.7%;批间CV高、低水平分别为3.7%和4.5%;实验室结果与参考靶值比较的回归方程为:y=0.9909x+0.0008;r2=0.9945;线性范围验证为7.30E2~2.51E7,线性回归方程为:y=1.0247x-0.2232;r2=0.9941;溶血时血红蛋白≤5g/l对本实验结果无影响。结论:经验证本实验荧光定量PCR检测HBV-DNA性能指标满足临床预期要求,常规应用结果满意;荧光定量PCR的性能验证是保证其检验质量的必要手段,选择适合的验证方案将会大大提高性能验证的临床应用。     

高效液相色谱法测定头孢噻吩钠含量和有关物质

建立高效液相色谱法（HPLC）测定头孢噻吩钠含量和有关物质。色谱条件以C18为固定相,色谱柱：（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为0.207mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH值至5.9）-乙醇-乙腈（82：2：16）,流速为：1.0mL/min;检测波长：254nm：柱温;40℃。结果：头孢噻吩钠含量在55.8μg/mL至464.4μg/mL呈良好线性关系,r=0.9999：平均回收率100.2%;最低检测限为3ng（1ng/μL×3μL）。本法简单、准确,重现性、分离效果好,能较好的进行孢噻吩钠含量和有关物质测定。     

微胶囊相变材料制备条件的优化

考察了乳化剂用量和搅拌速度对微胶囊相变材料制备的影响,通过测试证明：当乳化剂用量为9.4~9.8mL,搅拌速度为300r/min时,在三聚氰胺：甲醛=1：2.5,石蜡为10g,温度为80℃的条件下,制备得到的微胶囊相变材料包膜性能和分散性能较好。     

HPLC法测定藿香正气颗粒中的厚朴酚

目的:建立厚朴制剂藿香正气颗粒中厚朴酚含量测定的HPLC法。方法:采用甲醇溶解样品超声制备供试液;HPLC色谱条件为:Zorbax RP-C18色诸柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:294 nm。结果:厚朴酚的线性范围是0.02至4μg/mL,其线性相关系数R=0.9992,藿香正气颗粒中厚朴酚的含量为0.273mg/袋,其厚朴酚加样回收率为99.2%至101.4%,RSD为1.73%。结论:此方法快速简便,可用于评价藿香正气颗粒的质量。     

紫外分光光度法测定溴新斯的明多囊脂质体的包封率

目的:建立紫外分光光度法测定溴新斯的明多囊脂质体的包封率.方法:通过离心法分离游离药物,测定溴新斯的明多囊脂质体的包封率.结果:溴新斯的明浓度在80至560μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C至0.0089,r=0.9999;平均回收率为102.96％,RSD为1.88％(n=9).结论:本方法操作简单、快速、重复性好,可用于溴新斯的明多囊脂质体包封率的测定.     

毛细管区带电泳法测定霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量

目的:建立霍香正气胶囊中和厚朴酚含量测定的毛细管区带电泳(CZE)法.方法:采用甲醇溶解样品超声制备供试液;运行缓冲液为40mmol/L硼砂溶液,检测波长254nm.结果:和厚朴酚线性范围0.013-0.20mg/mL,r=0.9917(n=5),厚霍香正气胶囊中和厚朴酚的含量为0.1479mg/粒.结论:此方法快速简便,可用于评价霍香正气胶囊的质量.     

适用于微加工工艺的纳米多孔铜制备方法

主要研究了一种适用于微加工工艺的纳米多孔铜(NPC)制备方法。采用酸性柠檬酸铜锌电镀体系制备出Cu68Zn32前驱合金,通过改变前驱合金在盐酸中去合金的时间可以对NPC的微观形貌及孔径分布进行有效控制。研究结果表明,在0.05 mol/L的盐酸中腐蚀6 h后制备的NPC孔径为80~120 nm,而系带尺寸为20~40 nm,利用BET法测得其比表面积为8.12 m2/g。另外,应用微加工工艺制备出边长为50μm方形微阵列,验证了该NPC制备工艺与微加工工艺有较好的兼容性,为NPC的图形化与集成制造提供一种有效的工艺方案。     

HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤 皂苷元和齐墩果酸的含量

摘 要:目的 建立HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤皂苷元、齐墩果酸含量。方法 采用PFchrom C18色谱柱,流动相乙腈 水（90∶10）,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长为205 nm,进样量10 μL。结果 常春藤皂苷元、齐墩果酸具有良好的线性关系,其线性范围分别为32.76~655.20 μg·mL-1（r =0.9995）、20.88~417.60 μg·mL-1（r =0.9996）;平均回收率（n=9）分别为99.19 %、99.74 %,RSD分别为0.91 %、1.08 %。含量测定结果（n =3）分别为0.0947~0.0961 mg·mL-1、0.0473~0.0489 mg·mL-1。结论 该方法为提高风湿骨痛液的质量标准研究提供了参考。     

新型肺癌压电DNA传感器的研制

在压电石英金电极上自组装半胱胺膜,通过1-乙基-3-(3-甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化的羧基化碳纳米管交联半胱胺和DNA探针,构建新的压电DNA传感器,实现对肺癌特征DNA的压电检测。该传感器检测灵敏度为27.617Hz/(μg/mL),线性范围为0.02～7.50μg/mL,再生性能好。样本分析结果与聚合酶链式反应(PCR)法无显著差异,可用于临床检测。     

紫外分光光度法分析金银花及其制剂银黄口服液中绿原酸

目的:建立金银花及其制剂中绿原酸含量的检测方法.方法:采用紫外分光光度法.检测波长327nm.结果:绿原酸的浓度为50-10μg/mL时,线性关系良好,回归方程:A=0.0376C-0.0059,r=0.9994(n=5).平均回收率为98.7%,RSD为1.58%.结论:该方法可用于控制金银花及其制剂银黄口服液的质量.     

电纺纳米纤维固相微萃取及农残检测应用北大核心

利用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯/氧化石墨烯（PS/GO）纳米纤维固相微萃取（SPME）涂层,分别研究了GO浓度对纳米纤维形貌的影响以及解吸温度、GO浓度和涂层厚度等参数对萃取性能的影响,比较了PS/GO纳米纤维、PS/GO薄膜及聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄膜的萃取性能。将PS/GO纳米纤维SPME与离子迁移谱（IMS）联用,实现了毒死蜱和辛硫磷农药标准品及其混合样品的检测。当萃取时间为3 min时,毒死蜱标准品理论检出限为0.13μg/kg,线性范围为6.25-100μg/kg,相关系数为0.999 0,相对标准偏差（RSD）小于14.0%;辛硫磷标准品理论检出限为0.33μg/kg,线性范围为12.50-100μg/kg,相关系数为0.999 8,RDS偏差小于9.2%。     

紫外分光光度法测定姜黄素固体脂质纳米粒的包封率

建立姜黄素固体脂质纳米粒的包封率测定方法。采用紫外分光光度法测定姜黄素固体脂质纳米粒中姜黄素的含量,由此计算包封率。透射电镜下姜黄素固体脂质纳米粒成圆形或椭圆形,平均粒径为(130.7±2.4)nm。姜黄素在432 nm处有最大吸收波长,浓度在1.05vg/mL至7.35μg/mL范围时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1320C+0.0310,r=0.9993(n=7);平均回收率为99.39%,RSD为0.49%;测得姜黄素固体脂质纳米粒的包封率为90.90%,RSD为0.82%。本方法操作简单易行,准确度和精密度均符合要求,可用于姜黄素固体脂质纳米粒包封率的测定。     

人体唾液葡萄糖生物传感器

通过戊二醛交联法将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在二茂铁(Fc)修饰的薄膜金电极上,制备了一种可用于检测人体唾液中葡萄糖含量的生物传感器。研究了不同扫描速度下二茂铁的电化学行为,以及工作电压、戊二醛浓度和酶固定量对传感器响应特性的影响。结果表明,利用戊二醛交联法制备的传感器检出限低、检测范围宽。在0~2 200μmol/L的葡萄糖标准浓度范围内,传感器灵敏度为21.45nA.μmol-1.cm-2(相关系数r=0.991 2),检出限为1μmol/L,响应时间5s。该结果可实现对唾液葡萄糖的检测,进而有望实现对血糖的检测。     

HPLC法测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方吴茱萸碱纳米乳制剂中吴茱萸碱含量的方法。方法:采用HPLC法在225 nm波长处测定峰面积,测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱的含量。结果:表明吴茱萸碱在225 nm处有最大吸收,浓度在0.52μg·mL至16.64μg·mL-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:A=214.3C-5.943,r=0.9997(n=6);平均回收率为99.31%,RSD为0.74%,符合测定的要求;日内及日间精密度的RSD均小于1%(n=5)。结论:本方法准确度高、专属性好,可用于纳米乳制剂中吴茱萸碱含量的测定。     

基于标准CMOS工艺的新型pH值传感器

基于0.6μmCMOS工艺设计了一种新型的pH值传感器。多晶硅和双层金属电极形成复合的悬浮栅结构,Si3N4钝化层作为敏感层。传感单元为W/L=500μm/20μm的PMOS管,其阈值电压随溶液pH值线性变化,并通过恒定PMOS管源漏电压和源漏电流控制电路转换成PMOS管源电压线性输出。PMOS管源电压线性输出范围达到4.6V,很好满足在不同pH值溶液中测试的要求。采用波长396nm紫外灯管照射来消除浮栅上电荷,增大阈值电压并有效调整溶液栅电压线性区工作范围。紫外照射后溶液栅电压可偏置在0V,减少溶液中噪声影响。CMOSpH值传感器的平均灵敏度为35.8mV/pH。     

超薄熔石英玻璃的CO2激光热熔焊接工艺

利用小功率40kHz的CO2脉冲激光对25μm厚的超薄熔石英玻璃与熔石英毛细管端面进行热熔焊接,研究和分析了占空比(脉冲激光功率)、离焦激光预热、离焦激光退火对熔石英玻璃热熔焊接的影响。结果表明,实现超薄熔石英玻璃与毛细管端面无气化穿孔、密封、牢固焊接的占空比为37%;占空比为20%的+2mm离焦脉冲激光预热对超薄熔石英玻璃无裂纹/裂缝的焊接起到了关键作用;适当占空比的-2mm离焦脉冲激光退火能够释放超薄熔石英玻璃在热熔焊接过程中产生的残余热应力,提高熔石英器件的性能,经激光焊接的光纤法布里-珀罗传感器的压力和温度曲线的线性度分别为0.9995和0.9991,而且重复性好。