用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量

本文用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以一种Mg~(2+)-海藻糖-SiO_3~(2-)三元缔合物凝胶(MTS-gel)作为分离添加剂,建立了一种柱前衍生电泳-电致化学发光联用法(CE-ECL)检测药剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。主要考察了柱前N-甲基化衍生盐酸金刚烷胺的关键反应条件、背景电解质中各添加剂的成分和浓度等因素的影响。在最优实验条件下,盐酸金刚烷胺衍生物和以固定浓度水平加入样品中内标肌氨酸衍生物的电泳峰间可在450 s内达到基线分离,且两个电泳峰的峰面积比值与盐酸金刚烷胺的初始浓度在10～250μmol/L和400～750μmol/L的范围内呈现出两段线性良好的定量关系曲线,其拟合方程分别为:A_(AH)/A_(Sar)=-0.1509+0.0942C_(AH),R~2=0.9995;A_(AH)/A_(Sar)=-30.1729+0.1133 C_(AH),R~2=0.9991,检出下限为2.4μmol/L(S/N=3)。同时,对几种市售感冒药剂中的盐酸金刚烷胺含量进行了测定,实样加标回收率介于90.2～102.9%之间,结果令人满意。     

柱前和柱后衍生法测定化妆品中游离甲醛的比较与评价

研究采用柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法对化妆品中游离甲醛进行测定.结果表明两种方法在0.1～5 mg/L的线性范围内线性关系良好,柱前衍生法的检出限为0.82 μg/g,回收率为94.1％～104％,相对标准偏差(RSD)为1.53％;柱后衍生法的检出限为1.13 μg/g,回收率为98.5％～99.2％,相对...     

磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量的方法

该发明属分析化学领域,涉及磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量。以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂,对水进行柱前衍生化之后,加羟基或巯基化合物终止反应。所提供的衍生化方法测定快速、准确、简便、易于推广、成本低,还具有反应条件温和、副反应少、过量衍生化试剂不干扰水分的测定等优点,     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

PITC柱前衍生-HPLC法测定蒙药鹅绒藤中17种氨基酸成分

通过PITC柱前衍生,用HPLC法分析蒙药鹅绒藤的氨基酸成分.从鹅绒藤中鉴定出了17种氨基酸,其总含量为8.38％.本结果为鹅绒藤的保健价值、营养成分以及药用资源的开发应用提供了理论基础资料.     

氨基酸的柱前衍生高效液相色谱分析述评

综合报道了氨基酸的各种柱前衍生高效液相色谱分析技术,比较了各自的优缺点,并指出了新的发展方向。     

柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量

目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量。方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量。结果系统适应性测试:n=6,T=1·04,RSD%(定性)=0·2,RSD%(定量)=2·0,表明系统适应性良好。应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0·87%、0·85%和0·90%,结果符合《中国药典》要求。结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法。     

柱前衍生—RP-HPLC法测定吸附精制百白破疫苗中的醛类

吸附精制百白破疫苗 (APPDT)暂行规程所载的戊二醛测定法为希夫氏试剂 (Schiff's reagent)法 ,该试剂不能将戊二醛与甲醛区分开来。采用柱前衍生 - RPHPL C法测定 APPDT中的醛类 ,能将 APPDT中的甲醛、戊二醛完全分离并加以测定 ,其结果准确可靠 ,该法亦可用于其它制品中醛类的测定。     

差示光度法测定高含量茶氨酸

提出了一种测定高含量茶氨酸的新方法.将茶氨酸用浓盐酸水解为乙胺,以8.0 mg· L-1茶氨酸标准溶液为参比,在570 nm波长处进行差示光度测定.结果表明,茶氨酸浓度在8.0～10.0 mg·L-1范围内△C与△A呈线性关系;9.2 mg· L-1茶氨酸溶液的相对标准偏差≤0.3％.该法操作简单、费用低、准确度高,结...     

浓缩法测定含氨样品中缩二脲含量

通过对样品加热浓缩,达到除氨的效果,从而进一步提高了含氨样品中缩二脲含量测定的准确度、精密度,更适合现场快速分析需要。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量

采用RP-HPLC测定美沙拉嗪肠溶片中5-氨基水杨酸（5-ASA）的含量。柱前衍生化使样品中5-ASA乙酰化,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（92∶8）,流速为0.9 m L·min-1,检测波长为304 nm。结果表明,5-ASA在3.12~50.0μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.27%,柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量简便、快速、准确、专属性强,适用于美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量测定。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定普瑞巴林

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH=3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。实验结果:在8～48μg·mL-1范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD=1.92%),检测限低至0.8ng·mL-1。实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏。通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量。     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

应用原子吸收光谱法测定自来水中铜的含量,对最佳实验条件的选择进行了探讨,对水中铜含量进行了测定。     

水样中氨氮测定方法比较

用气相分子吸收光谱法和钠氏试剂法对地表水和企业外排废水中的氨氮进行了测定,用数理统计的方法对两种方法的测定值进行了比较,结果显示气相分子吸收光谱法的准确度、精密度令人满意,此快速、简便的方法适用于水及废水中氨氮的测定.     

柱前衍生化-毛细管气相色谱法分析井冈霉素A含量

建立了以N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）作衍生化试剂,对井冈霉素A进行气相色谱-FID分析的方法,采用HP-5 MS毛细管色谱柱,进样口温度240℃,检测器温度280℃,采用外标法对井冈霉素原药定量分析,衍生物在4．4-71mg／L范围内呈良好的线性关系（r^2为0．9983）。仪器最低检出质量浓度为4．4mg／L,该方法变异系数为0．29％,回收率为98．46％-101．32％。     

ICP-MS测定银杏叶茶中的多种微量元素的研究

采用微波消解银杏叶茶样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定试样中As、Cr、Cu、Co、Pb、Hg、Bi、Ba、Be、Li、Ni、Sr、Ti、V、Zn、Mn、Mo、Sb、Se微量元素含量,同时对方法学进行考察。结果表明,此方法测定的各元素的相对标准偏差在1.22%~9.75%之间,加标回收率在91.9%~103.9%之间,此方法具有较高的精密度和加标回收率,适用于生物样品中多种金属元素的测定。ICP-MS法为银杏叶的开发和利用提供了科学依据。     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。