模拟移动床色谱制备纯化柚皮苷

通过四区模拟移动床色谱制备纯化柚皮苷。采用高效液相色谱测试单柱的相关参数,通过三角形方法,确定线性条件下的完全分离操作范围。在该范围中选取操作条件进行柚皮苷的制备纯化。实验结果表明,当选取的一至四区流速分别为2mL/min,1.35mL/min,1.69mL/min,0.69mL/min,切换时间为35.5min时,通过面积归一法计算出,该系统制备的柚皮苷纯度可从粗品的82%提升到98%左右,主要杂质峰基本消失,满足柚皮苷的高纯度制备要求。柚皮苷的回收率为97%,产率为0.33mg/min,溶剂耗量为4.85mL/mg。     

长坝蜜柚囊中柚皮苷提取纯化工艺研究

长坝蜜柚为国家地理标志产品。蜜柚囊为长坝蜜柚表层皮与果肉之间白色囊状物,目前研究极少。本文开展了长坝蜜柚囊中柚皮苷提取及纯化工艺研究,研究发现,该工艺最佳提取条件为:温度70℃、提取时间为1 h、乙醇浓度70%、料液比为25∶1,并应用HPD_(450)大孔树脂进行柚皮苷纯化:具体条件为采用570 mL浓度为0.348 mg/mL的样液以4 BV/h进行上样,340 mL 50%的乙醇以3 BV/h进行洗脱,对洗脱液旋转蒸发浓缩,随后再进行冷冻干燥,得到柚皮苷干制品。高效液相色谱图显示,柚皮苷干制品与市售标准品的峰型和保留时间一致,说明干制品的主要成分是柚皮苷。     

微波辅助低共熔溶剂优化橘红花柚皮苷提取工艺及其对黄嘌呤氧化酶抑制活性研究

采用微波辅助低共熔溶剂(DES)对橘红花中的柚皮苷进行提取，在单因素试验结果的基础上，采用Box-Behnken响应面法对提取工艺进行优化，并研究柚皮苷对黄嘌呤氧化酶(XOD)的体外抑制作用。结果表明，橘红花柚皮苷得率的最佳工艺条件为：以氯化胆碱-乙醇为提取溶剂(物质的量比为1∶2),含水量38%,液料比20∶1(mL/g),微波时间20 s,微波功率为350 W。在该条件下橘红花柚皮苷得率为4.42%,与预测值接近。体外抑制XOD实验结果表明，柚皮苷对XOD的IC₅₀为2.229μg/mL。提取工艺稳定可靠，可用于橘红花柚皮苷的提取，并且柚皮苷具有较强的抑制XOD活性，为橘红花的进一步开发利用提供了科学依据。     

静脉注射柚皮苷在大鼠体内药代动力学研究

目的:建立LC/MS/MS法测定大鼠血浆中柚皮苷浓度,并考查其药代动力学特征。方法:采用Sepax HP-C18色谱柱:(100 mm×2.1mm,5μm),以甲醇-2 mmoL·L~(-1)醋酸铵溶液(65︰35)为流动相;流速:0.3 mL·min~(-1)。离子源为ESI源,正离子模式进行检测。结果:大鼠静脉注射给药柚皮苷后,血浆中可以迅速检测到大量的柚皮苷与少量的代谢产物柚皮素。柚皮苷的Tmax为0.083 h,达峰浓度C_(max)为56583.33 ng·mL~(-1);柚皮素葡萄糖醛酸结合物的T_(max)为12h,达峰浓度Cmax为653.68ng·mL~(-1)。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可用于测定大鼠生物样本中柚皮苷及其代谢产物柚皮素的浓度。     

两步生物法转化柚皮苷制备L-鼠李糖

考察了利用柚苷酶和酵母静息细胞作为催化剂,两步生物法转化柚皮苷制备L-鼠李糖的工艺过程。柚苷酶水解柚皮苷的最佳工艺条件是ρ(柚皮苷)=14 g/L的水溶液为底物,加酶量10 mL/L(即每升底物中加入酶的体积,下同),pH=5.5,酶解时间22 h。酵母代谢葡萄糖的最佳工艺条件是酵母用量2.5 g/L(即每升水解液中加入酵母的质量,下同),温度32℃,pH=6.0,发酵时间120 min。在30 L发酵罐中进行了小试,最终获得了质量分数大于98.5%的鼠李糖结晶85.6 g,为理论得率的86.5%。     

柚皮苷二氢查耳酮工艺研究

以柚皮苷为原料制备了柚皮苷二氢查耳酮。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度、反应压力、搅拌速度等因素对柚皮苷二氢查耳酮收率的影响。实验结果表明,制备柚皮苷二氢查耳酮优化反应条件为:pH值为13,反应温度45℃,反应时间6 h,氢气压力0.5 MPa,雷尼镍(用量为柚皮苷质量的7%)为催化剂,此条件下收率达90.0%。     

柚皮苷-PLGA微球的制备及表征

目的:制备柚皮苷-PLGA缓释微球,并对其性能进行体外评价.为促骨生长类药物的长效制剂的设计与研发奠定基础.方法:以聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为复合载体材料,采用乳化溶剂挥发法制备柚皮苷-PLGA微球,以微球外观形态、包封率为主要评价指标,单因素投料比(1︰5、1︰10、1︰15)、转速(1...     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

棉花中单宁的提取及含量的测定

本实验采用紫外分光光度法测定了不同产地、不同品级的棉花中单宁的含量,确定了提取及测定棉花中单宁的各项最佳条件。实验结果表明,单宁提取的最佳条件为:液料比为30∶1、温度为85℃、提取时间为60 min;显色的最佳条件为:F-D试剂的用量为0.6 mL、饱和Na2CO3溶液的用量为1.4 mL、显色时间为25 min。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。