两种甲氧基苯基咔咯配合物的合成与表征

以吡咯和甲氧基苯甲醛为反应起始物,在水和甲醇溶剂中采用改进的Lindsey法合成了4-甲氧基苯基咔咯(a)和2,4-二甲氧基苯基咔咯(b)两种无金属甲氧基苯基咔咯配合物.测定了配合物在二氯甲烷溶剂中的紫外-可见及荧光光谱.发现配合物a和b的Soret分别位于418和420 nm,Q吸收峰则分别位于570、608、645...     

溴乙基取代镓(Ⅲ)咔咯的合成及荧光性质研究

用10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯(1)作为母体,与氯化镓(Ga Cl3)进行反应制得10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯镓配合物(2),然后进行1,2-二溴乙烷化学修饰得到新颖的10-(4-溴乙基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯镓配合物(3),产率为54%。采用紫外可见光谱、核磁共振氢谱、质谱对化合物进行表征。通过测定三种化合物在相同浓度下的稳态吸收光谱和稳态荧光光谱,研究它们的光谱性质。最终得出:浓度相同情况下,金属镓的引入可以增强咔咯(1)的吸收强度、荧光强度和荧光量子产率。然而,引入二溴乙基基团后,化合物(2)的荧光量子产率降低,可能是因为溴原子诱导了重原子效应。     

N-芳基N''-(3,4,5-三甲氧基苯基)羰基脲类化合物的合成

从3,4,5-三甲氧基苯甲醛出发,经过几步反应得到3,4,5-三甲氧基苯基羰基异氰酸酯;3,4,5-三甲氧基苯基羰基异氰酸酯再与芳胺反应,得到6个未见文献报道的N-芳基-N′-(3,4,5-三甲氧基苯基)羰基脲类化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR确证.     

11βHSD1抑制剂1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成研究

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(1)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(2)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得1-(4-三氟甲基苯甲酰基)-4-甲氧羰基哌啶(3);化合物(3)在羰基二咪唑与N,O-二甲基羟胺盐酸盐(4)作用下,以89.9%的收率制得1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(N-甲基-N-甲氧基羰基)哌啶(5);化合物(5)和4-甲氧基苯基溴化镁(6)偶联,以60.1%的收率制得化合物1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶(7)。三步反应总收率50.0%。     

新颖防灰雾剂的合成

本文讨论1-(羧基甲氧基乙酰氨基)-苯基-5-巯基四氮唑,1-(3-羧基丙酰氨基)-苯基5-巯基四氮唑和1-(3-羧基丙烯酰氨基)-苯基-5-巯基四氮唑的合成及其工艺路线。     

N-芳基N＇-（3，4，5-三甲氧基苯基）羰基脲类化合物的合成

从3，4，5-三甲氧基苯甲醛出发，经过几步反应得到3，4，5三甲氧基苯基羰基异氰酸酯；3，4，5-三甲氧基苯基羰基异氰酸酯再与芳胺反应，得到6个未见文献报道的N-芳基-N’-（3，4，5三甲氧基苯基）羰基脲类化合物，其结构经元素分析、IR、^1HNMR确证。     

血管阻断剂活性化合物AVE-8063的合成

对血管阻断剂活性分子(Z)-3'-氨基-3,4,4',5-四甲氧基二苯乙烯(AVE-8063)的合成进行了研究。以对甲氧基苯乙酸(Ⅰ)为原料,经溴代及Perkin反应得到(E)-2-(3-溴-4-甲氧基苯基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酸(Ⅲ),再经芳环上溴的氨基取代得到(E)-2-(3-氨基-4-甲氧基苯基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酸(Ⅳ),最后在Cu/1,10-Phen/PEG-400体系微波辅助下反应6 min即脱羧得到目标化合物(Ⅴ),总收率为60.1%。产物结构经IR、MS和1HNMR确证。     

5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩-PEG-叶酸的设计与合成

以聚乙二醇二胺、叶酸、5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩为原料,合成了2个光敏化合物:5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩-PEG-叶酸(3a)和5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩-PEG-NHBoc(3b),其结构经UV、IR、HPLC、1H MNR和MS确认。采用L9(33)正交实验法优化目标物3a的合成条件,在n(DCC)∶n(卟吩)=2∶1、反应温度为50℃、反应时间为5d时,3a收率最好。     

1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成研究

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得化合物(4);化合物(4)甲醇水溶液中,在弱碱氢氧化锂作用下,以95.4%的收率水解为化合物(5);化合物(5)在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐作用,以94.2%的收率制得化合物(6);化合物(6)和4-甲氧基苯基溴化镁偶联,以60.1%的收率制得化合物(1)。4步反应总收率50.0%。     

含氮姜黄素类似物的合成及其酪氨酸酶抑制效应

通过芳香醛与4-乙酰基吡啶在酸碱条件下催化缩合,合成了4个单羰基姜黄素类似物A1～A4,并研究了其对酪氨酸酶的抑制活性。结果表明,3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-(4-吡啶基)-2-烯-1-酮对酪氨酸酶具有强抑制活性,半数抑制浓度（IC50）为45.1μmol/L,是姜黄素（IC50= 97.1μmol/L）的抑制活性的2.2倍。抑制动力学研究表明,3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-(4-吡啶基)-2-烯-1-酮对酪氨酸酶的抑制作用类型属于竞争性抑制。