离子色谱-电化学检测器测定电镀废水中的氰化物

建立了电镀废水中氰化物的离子色谱-电化学检测器检测方法。调节样品pH值至12~13之间,经前处理后进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明该方法对CN-的检出限为1μg/L,在1~40 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 958,CN-的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为5.71%,该方法可用于测定废水中氰化物的含量。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

离子色谱法测定工业污水中的氰化物

采用GDX102树脂和阳离子交换树脂分离吸附工业废水样品中的有机物和重金属离子,然后用电流检测器离子色谱法测定工业废水中的氰化物。最低检出浓度为0.5微升/升,相对标准偏差为3.94～7.41%,回收率为90～101.5%。     

氰离子选择性电极测定电镀废水中的氰化物

前言氰化物是水体污染的重要指标之一。天津市废水排放标准为1mg/L。文献中介绍的氰化物的测定方法有用于高含量测定的硝酸银容量法,光度比色法常用异烟酸吡唑酮,吡啶联苯胺,吡啶巴比妥酸等进行低含量氰化物的测定,本文采用以     

微安培检测器的研制

安培检测器的设计中,电化学池通电后产生的微电流信号极其微弱,往往淹没在噪声中很难采集识别.根据安培检测和恒电位器原理,利用数据放大器采集放大微弱信号,研制了一种新型微安培检测器.微安培检测器电路性能稳定,实验测试的结果与理论值符合很好,其中微电流测试电路不仅可应用于微安培检测器中,还可配上不同的传感器用于其它测量微弱电流信号的场合.     

直接测定地下水微量氰化物

目前,我国水中微量氰化物的标准测定方法是“异烟酸—吡唑啉酮分光光度法”即蒸馏法。该法选择性好,灵敏度高,试剂无毒无臭具有很多优点。我们在实际测定中,发现直接测定地下水样与蒸馏法测定结果相近,既节约了试剂又简便了操作步骤。本文就蒸馏法、直接法的对比实验总结如下。     

氰化物快速定性分析

结合氰化物事故现场应急处理与监测实例,探讨了采用CN<'->选择电极进行氰化物定性的分析方法,制定了具体检测步骤,并对干扰氰化物测定情况进行了讨论.另外对离子选择电极的接口进行了改进,解决了一般便携式pH离子计没有参比接口的问题,更利于现场分析.     

动力学光度法测定微量氰化物的研究

利用CN~-对碱性介质中Ni~(2+)催化MnO_4~-分解反应的二次催化作用,提出了一种测定微量氰化物的分光光度法。Ni~(2+)一次催化及Ni~(2+)-CN~-双重催化分解体系的吸光度之差与CN~-浓度在一定范围内成正比,该浓度范围为0～6.0μg CN~-/mL;方法的检测限为0.05μg CN~-/mL。     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

Amperometric Simultaneous Measurement of Copper and Cobalt Ions with Polythiophene Incorporating Pendant Terpyridine Groups

Terpyridine containing thiophene monomer was synthesized. Electrochemical behavior of the monomer was studied by cyclic voltammetry. This monomer was polymerized via electrochemical methods and the resultant polymer was characterized. The stepwise fabrication process of the polymeric film electrode and its electrochemical sensing performance towards simultaneously Co and Cu ions were evaluated. The sensing parameters of the polymer electrode were investigated in detail, and the determination conditions were optimized. Under the optimal conditions, sensor response peak is linear to the Co ion concentration in the range of 1.0-50.0 µM and the Cu ion concentration in the range of 1.0–20.0 µM. Detection limit of terpyridine-based polythiophene film electrode for Co and Cu is respectively 100 nM and 0.05 nM.     

胶束电动色谱扫集法对磺胺类药物的分离测定

本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol/L)-SDS(40 mmol/L)。在优化的实验条件下三者能快速的分离,SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L水平,并成功用于实际样品环境水样的分析。     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

国产离子色谱仪电导检测测定土壤中的乙烯利

乙烯利（2－氯乙基磷酸）在流速为1.60ml/min,淋洗液为2mmol/L的Na2CO3溶液 和2mmol/L的NaOH溶液的混合溶液的离子色谱仪YIC－8上得到较好的检测结果 。其检测限为0．1μ/ml（S／N＝2．5）;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0．339％、2．023％、0．160％;线性范围1－1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9998和0．9980。在此条件下,常规阴离子对乙烯剂的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率为95．98％－98．83％。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

A One-Step Method for the Simultaneous Determination of Five Wood Monosaccharides and the Corresponding Aldonic Acids in Fermentation Broth Using High-Performance Anion-Exchange Chromatography Coupled with a Pulsed Amperometric Detector

Interest in biomass biorefineries and especially their aldonic acid products has been growing in recent years. However, the analytical methods for aldonic acids have only rarely been explored. In this study, a simple one-step method was developed using high-performance anion-exchange chromatography coupled with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD). With this method, five wood monosaccharides and their corresponding aldonic acids, including arabinose, galactose, glucose, xylose, mannose, arabonic acid, galactonic acid, gluconic acid, xylonic acid, and mannonic acid, were simultaneously separated and quantitatively determined. The separation was performed on a CarboPac^TM PA-10 column (250 mm × 2 mm) with a gradient elution using NaOH solution as the mobile phase. The calibration curves showed good linearity (R² ≥ 0.9993) for the five monosaccharides and the corresponding aldonic acids in the range of 0.1 to 10.0 mg/L. The spiked recoveries of the 10 components ranged from 93.92% to 104.15%, with relative standard deviations (RSDs) (n = 3) of 0.49% to 3.95%. The established method was applied successfully to determine the quantitative variation of monosaccharide and aldonic acid contents in products from a biomass biorefinery.     

超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量

建立了超高效液相色谱法检测甲霜灵在土壤中残留分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1/1,V/V)混合溶剂提取,UPLC测定,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/kg添加水平范围内,甲霜灵的平均添加回收率为89.32%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～8.16%。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

毛细管电泳-碳纳米管修饰电极分析巯基类生物分子

采用简单的化学吸附法制备了多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极,作为毛细管电泳分析含巯基生物分子的安培检测工作电极,考察了修饰量、缓冲溶液等分析条件的最优值,修饰电极在优化条件下对还原型谷胱甘肽(GSH)和半胱氨酸(Cys)的电化学氧化表现出良好的催化性能,检出限可达4.18×10-7～2.39×10-6 mol/L。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定牛奶中硫氰酸钠

建立了牛奶中硫氰酸钠的离子色谱-积分脉冲安培检测器分析方法。样品用无水乙醇提取,经ENVI-18固相萃取小柱净化,采用IonPac?AG21保护柱(2×50mm)和IonPac?AS21分析柱(2×250mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。在1.0mg/kg和5.0mg/kg两个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为92.4%和105%,相对标准偏差分别为9.94%和6.79%。方法最低检出限为0.20mg/kg(S/N=3),用于实际牛奶样品中硫氰酸钠测定,结果满意。