稳定同位素标记莨菪亭-2-~(13)C的合成

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛和乙酰氯-2-13C为原料,经3步反应合成目标化合物。以原料乙酰氯-2-13C计算,目标化合物总收率为26%,产品经LC-MS、1HNMR、13CNMR、IR检测,化学纯度99%,13C同位素丰度为98.5 atom%。     

双标记1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-~(13)C,~(15)N_3)的合成

以氨基脲盐酸盐-(2-13C,15 N3)为原料,经与苯甲醛缩合,在乙醇钠催化作用下,与氯乙酸乙酯缩合环化制得1-苯亚甲基氨基乙内酰脲,最后盐酸水解,制得1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-13 C,15 N3)。合成路线优势在于反应条件温和,产物总收率高于65%。产品经IR、HPLC、NMR和MS表征结果表明:化学纯度>98.4%,13C同位素丰度>98%,15 N同位素丰度>99%。     

简便的13C标记甘氨胆酸的合成方法

该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸)∶n(三乙胺)=1∶1∶1∶1,反应温度10℃,反应时间1 h,13C标记甘氨胆酸收率82.4%(以甘氨酸-1-13C计),13C丰度达99.1%atom13C,光学纯度99.2%,w(甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C)=97.7%。     

13C同位素标记DDT、DDD、DDE的简便合成

有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD).同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一认可的痕量和超痕量检测的权威性检测方法.稳定同位素标记产品...     

对乙酰氨基酚-2-13C的合成及表征

以乙酸-2-~(13)C与N,N'-羰基二咪唑为原料,反应得到中间体N-乙酰基咪唑-2-~(13)C,该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到对乙酰氨基酚-2-~(13)C。考察了反应温度和反应时间对对乙酰氨基酚-2-~(13)C收率的影响。结果表明:合成产物的最佳反应温度和时间分别为40℃和12h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和~(13)CNMR进行结构表征。对乙酰氨基酚-2-~(13)C的气相色谱纯度99%,同位素丰度为98.7%,总产率为87%,合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。     

13C1-对乙酰氨基酚（-CO13CH3）的合成及结构表征

2-13C1-乙酸与N,N''-羰基二咪唑反应得到了中间体13C1-N-乙酰基咪唑（—CO13CH3），该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到13C1-对乙酰氨基酚（—CO13CH3）。考察了反应温度和反应时间两个因素对13C1-对乙酰氨基酚收率的影响。结果表明，合成产物的最佳反应温度和时间分别为40 ℃和12 h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和13CNMR进行结构表征及含量测定。化学纯度>99%，同位素丰度>98.7%，总产率为87%，标记合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。     

硝基甲烷-~(15)N的合成

以丰度为98.7 atom%的Na15NO2为同位素原料,与硫酸二甲酯反应合成了硝基甲烷-15N,方法简便,同位素转化率为75%,纯度为98.8%,丰度为98.56 atom%。     

邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究

以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

美沙西汀-甲氧基-13C的合成工艺研究

肝脏是人体最重要的代谢器官之一,肝脏功能检测有重要的临床意义。在目前呼气检测肝功能的研究中,美沙西汀-甲氧基-¹³C是一种最具潜力的标记底物,本文旨在研究合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的放大工艺实验参数。通过对溶剂、温度和浓度等关键实验参数的研究,确定了最优的合成工艺参数,解决了百克级合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的难题。在百克级的合成中,以甲醇-¹³C为标记原料的总收率在65%左右,产品美沙西汀-甲氧基-¹³C纯度在99%左右。     

4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究

对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。     

稳定同位素标记六六六-D6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记13C6-结晶紫和13C6-隐色结晶紫的合成

以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,色谱纯度高于99.0%,同位素丰度高于98.5%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

苯甲酸加氢催化剂Pd/C抗中毒方法研究及应用

研究了苯甲酸加氢过程中Pd/C催化剂的失活原因，针对CO引起Pd/C活性降低，开发了SRNA－5助催化剂，有效消除了反应中生成的CO对Pd/C催化剂活性的影响。并在石家庄化纤公司完成了工业试验，工业试验表明，在不改变原工业流程的基础上，通过向苯甲酸加氢工业装置中加入SRNA－5助剂，有效提高Pd/C催化剂活性，该厂每年减少催化剂直接费用1500万元。     

9-炔十八酸的合成

将植物油经醇解、精馏制得油酸甲酯,然后加成、消除、水解制得9-炔十八酸粗品,最后重结晶得成品。成品熔点48℃,纯度可达98.5%以上。     

Syntheses of Ring C Oxysterols: Inhibitors of Sterol Biosynthesis

Oxygenated derivates of cholesterol and lanosterol, known as oxysterols, have consistently displayed significant activity as inhibitors of 3-hydroxy-3-methylglutaryl (HMG) CoA reductase, a key regulatory enzyme in sterol biosynthesis. We have developed the chemical syntheses of ring C oxysterols for evaluation as inhibitors of sterol biosynthesis. A key intermediate in the chemical synthesis was 3beta-benzoyloxy-9alpha, 1alpha-epoxy-5alpha-cholest-7-ene (1), whose structure was confirmed by X-ray crystallographic analysis and is presented herein.     

Syntheses and Identification of Benzo[C]Chrysene Metabolites

Like other PAHs, chrysenes are thought to exert their carcinogenicity via metabolic activation of proximally carcinogenic dihydrodiols to diol epoxides as ultimate carcinogens. Benzo[c] chrysene (B[c]C) is structurally intriguing among the PAH because it features both a bay region and a fjord region. Although B[c]C is carcinogenic and mutagenic, few data are available on its metabolic activation or the nature of its metabolites.

We have synthesized the B[c]C trans-1,2-, 7,8-, and 9,10-dihydrodiols from the appropriate methoxy-substituted bisnaphthyl olefins by photochemical cyclization. B[c]C was metabolized with S9 liver fraction from phenobarbital/β-naphthoflavone-treated rats. Dihydrodiols were formed on both terminal rings as well as in the K-region. 2-, 3-, and 10-HydroxyB[c]C were also identified as metabolites. In mutagenicity studies toward S. typhimurium TA100, 1,2-dihydrodiol was more mutagenic than B[c]C at doses above 1.25 μg/plate, whereas 9,10-dihydrodiol was toxic at doses above 1.25 μg/plate.