除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料,经过酯化、胺解二步反应合成了苯磺隆,确定了各步反应的较佳工艺条件。总收率为81．3％,原药纯度达96％。该工艺具有原料易得,反应步骤少等特点。     

除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料,经过酯化、胺解二步反应合成了农药苯磺隆,确定了各步反应的较佳工艺条件。试验表明,反应时间8h;n(邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸甲酯):n(2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪)=1∶1.04;甲苯蒸出,补入新鲜甲苯量90.6mL,总收率为81.3%,原药纯度达96%。该工艺具有原料易得,反应步骤少等特点。     

N-甲基甲磺酰胺的合成研究

以1,2-二氯乙烷为溶剂,甲基磺酰氯和一甲胺气体反应,控制反应温度20～30℃,反应结束后,抽真空2h,10～15℃过滤,最后蒸馏二氯乙烷到残余溶剂检测合格,得到N-甲基甲磺酰胺成品,收率大于93％,含量大于99％。     

三光气法合成苯磺隆的工艺研究

对三光气法合成苯磺隆工艺进行了改进。通过对催化剂、三光气(BTC)用量及加料方式、温度4个因素的考察,结果表明:BTC用量远高于理论量值主要是由于BTC在高温下快速分解。由此,将原利用单级反应瓶的合成工艺改为两级串联合成工艺,把第一级反应瓶逸出的光气通入第二级反应瓶进行反应,使过量的光气得到了有效的利用。在n(邻甲酸甲酯苯磺酰胺)∶n(催化剂)=1∶1,2个反应瓶内邻甲酸甲酯苯磺酰胺等量,第一级反应瓶温度由110℃升至120℃,第二级反应瓶温度控制在130±5℃的工艺条件下,BTC耗量由原来理论量的253%降低至148%,收率由84.8%提高至91.0%。     

丙苯磺隆合成方法概述

丙苯磺隆是新型磺酰脲类麦田除草剂。概述了丙苯磺隆的化学名称、作用机理、应用等基本情况,着重总结了国内外报道的关于丙苯磺隆的合成工艺路线,并对各工艺路线进行了综合评述。     

工业性氯化法苯磺隆放置中间体——氯嗪的合成

苯磺隆是麦田阔叶草的主要除草剂，它的质量尤其成本取决于“三嗪”，合成三嗪有多种路线。     

苯磺隆生产工艺评述

苯磺隆是一种重要的磺酰脲类旱田除草剂,是我国麦田防除阔叶杂草的当家品种。综述了苯磺隆及其关键中间体的主要生产工艺,并对各生产工艺在收率、质量、成本、安全环保等方面进行了比较和评价,指出了以邻甲酸甲酯苯磺酰氯、乙腈和氰酸钠为原料的工艺是苯磺隆的最佳生产工艺。     

N-甲基二乙醇胺的合成研究

以二乙醇胺、甲醛、甲酸为原料,采用埃谢伟勒-克拉克反应制取N-甲基二乙醇胺,考察了物料配比、反应温度和时间等参数对反应及产品性能的影响,找出了最佳合成条件.     

除草剂苯磺隆的研制

介绍了除草剂苯磺隆的性质、国内应用现状和合成方法。以双氰胺钠和糖精为起始原料,经过开环、光气化、缩合等一系列反应制备了苯磺隆,合成反应的总收率可达57.0%以上,纯度可达95.6%以上。此合成工艺已经完成了工业化应用。     

N-甲基吡咯烷合成研究

N-甲基吡咯烷又称1-甲基四氢吡咯，无色至微黄色液体，有刺激的氨气味，沸点80～81℃，密度0．8100，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，主要用于药物的合成及用做某些特定物质的溶剂。     

三嗪齐聚物成炭剂合成的研究

研究了合成新成炭剂三嗪类齐聚物的反应因素对产物收率的影响,通过实验结果的分析得到了最优化的条件:反应温度100℃,反应时间1h,缚酸剂滴加时间1.5h。并通过方差分析,得到了因素对收率影响的显著性,并在最优化条件下进行了重复实验。结果表明,正交设计法用于三嗪齐聚物的合成是有效的。     

卡利拉嗪关键中间体的合成工艺研究

标题化合物可作为非典型抗精神病药卡利拉嗪的关键中间体。以廉价易得的4-N-Boc-氨基环己酮(2)为起始原料,经过Wittig-Horner、酯键还原、双键还原及手性拆分得到标题化合物。通过单因素实验,研究了前三步反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率31.5%(以4-N-Boc-氨基环己酮计),适合工业化生产。     

Leucam ide A中间体——甲基口恶唑及口恶唑的合成

以L-丝氨酸、L-丙氨酸和L-苏氨酸为起始原料,采用两种不同的方法分别合成了天然海洋化合物Leucam ide A的关键中间体口恶唑化合物Ⅰ及甲基口恶唑化合物Ⅱ。甲酯保护的L-丝氨酸和叔丁氧羰基保护的L-丙氨酸为原料,以N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合试剂,1-羟基苯并三氮唑(HOB t)为助剂,三乙胺为碱,缩合得到二肽后,利用Burgess试剂关环成口恶唑啉,再以1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一烷-7-烯(DBU)和B rCC l3进行氧化脱氢,得到口恶唑化合物Ⅰ,收率为47.8%。甲基口恶唑化合物Ⅱ是以L-丝胺酸和L-苏氨酸为起始化合物。L-丝胺酸经甲酯化,叔丁氧羰基保护氨基后,以2,2-二甲氧基丙烷进行羟基和氨基的双保护,脱甲酯得到Garner酸,再与甲酯保护的L-苏氨酸缩合得到二肽。利用Dess-M artin Period inane试剂氧化其中的仲羟基,以三苯基膦和碘为试剂关环得到甲基口恶唑Ⅱ,反应收率46.1%。目标化合物及中间体结构经NMR进行了鉴定。     

Leucamide A中间体--甲基噁唑及噁唑的合成

以L-丝氨酸、L-丙氨酸和L-苏氨酸为起始原料,采用两种不同的方法分别合成了天然海洋化合物LeucamideA的关键中间体噁唑化合物Ⅰ及甲基噁唑化合物Ⅱ。甲酯保护的L-丝氨酸和叔丁氧羰基保护的L-丙氨酸为原料,以N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）为缩合试剂,1-羟基苯并三氮唑（HOBt）为助剂,三乙胺为碱,缩合得到二肽后,利用Burgess试剂关环成噁唑啉,再以1,8-二氮杂二环[5．4．0]十一烷-7-烯（DBU）和BrCCl3进行氧化脱氢,得到略唑化合物Ⅰ,收率为47．8％。甲基噁唑化合物Ⅱ是以L-丝胺酸和L-苏氨酸为起始化合物。L-丝胺酸经甲酯化,叔丁氧羰基保护氨基后,以2,2-二甲氧基丙烷进行羟基和氨基的双保护,脱甲酯得到Garner酸,再与甲酯保护的L-苏氨酸缩合得到二肽。利用Dess-Martin Periodinane试剂氧化其中的仲羟基,以三苯基膦和碘为试剂关环得到甲基噁唑Ⅱ,反应收率46．1％。目标化合物及中间体结构经NMR进行了鉴定。     

硫双灭多威合成路线研究

对硫双灭多威的合成路线进行了比较研究,结果认为采用吡啶兼作有机碱和溶剂的合成路线;应用ＳＣｌ２与Ｓ２Ｃｌ２生成同一产品;甲醇洗涤可以提高产品纯度。     

苯甲酸阿格列汀中间体的合成方法研究

苯甲酸阿格列汀是治疗II型糖尿病的经典DPP-4抑制剂类药物,研究了该药物中间体的合成工艺,通过文献调研及实验考察,确定了合成路线,以3-甲基-6-氯尿嘧啶和2-氰基溴苄在碱性试剂及加热的条件下发生缩合反应,并经过重结晶得到苯甲酸阿格列汀中间体,对缩合反应中用到的碱的种类、反应时间、反应温度和精制溶剂进行了优化考察,确定了最合适的工艺参数。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

氰乙酸甲酯的合成研究

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两种合成均进行了研究,对比了二者的利与弊。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

一种新型医药中间体的合成研究

N-苄基-N-甲基乙醇胺是一种合成医药、染料、农药等的中间体。文章通过对N-苄基-N-甲基乙醇胺的工业生产流程的介绍,以N-甲基苄胺和环氧乙烷为原料,探索最佳反应控制条件,合成出具有高收率和高选择性的N-苄基-N-甲基乙醇胺。