ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量，并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明，16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定，适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。     

明胶空心胶囊中元素杂质的分析研究

目的:建立明胶空心胶囊中元素杂质的分析测试方法。方法:采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中Pb,Cd,Hg,As,Co,V,Ni,Cr元素。结果:该方法各元素的线性相关系数均能达到0.999,检测限/定量限较低,加标回收率均在91.7%～104.0%,重复性RSD小于10%。结论:本方法检测限/定量限低,准确度高,重复性好,可用于明胶空心胶囊中Pb,Cd,Hg,As,Co,V,Ni,Cr元素的测试。     

山西产连翘中重金属的含量测定

测定山西产连翘中铅、铜、镉、砷和汞等5种有害元素的含量。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定连翘中铅、铜、镉的含量;采用原子荧光光度法(AFS)测定连翘中砷和汞的含量。5种元素线性关系良好,r为0.9992~0.9999;回收率为90%~102%;RSD均小于5%。不同产地连翘的重金属元素含量之间存在一定的差异。该法具有较高灵敏度,准确度和重复性好,可作为连翘中重金属及有害元素的定量检测。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

含铅、锌、锶玻璃样品中B2O3的测定方法研究

探索了对含铅、锌、锶的玻璃样品中B2O3质量分数的测定方法,详细介绍了试验操作步骤及反应原理,并且对3种玻璃进行了重复性验证以及回收率试验。试验结果表明,该测定方法可有效消除玻璃中的铅、锶、锌等元素干扰,能显著提高测量的准确度和重复性。试验标准偏差均低于1%,加标回收率达到98%以上。     

电感耦合等离子发射光谱同时测定粗铜产品中的铅和锑

等离子发射光谱同时测定粗铜产品中的Sb和Pb杂质元素。各元素的相对标准偏差均小于5%,回收率在94.1%～99.5%之间。方法简单,快速,准确,结果令人满意。     

涂料中“总铅”和“可溶性”铅含量的测定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)进行涂料中总Pb含量和可溶性Pb含量测试的方法,筛选了测试条件,考察了方法的回收率和重复性.干灰化法回收率为92%,湿氧化法回收率为97%.     

ICP-AES法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量

用电感耦合等离子光谱法,测定了活性炭负载型催化剂中铂、镍元素的含量。Pt的相对标准偏差为2.31~3.82,回收率为97%~102%;N i的相对标准偏差为0.59~0.83,回收率为95%~104%。该方法简便,易操作,数据重复性好,加标回收率高。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

抗菌PP材料中抗菌剂银含量检测

提出了一种抗菌聚丙烯(PP)材料中银系抗菌剂中银含量的检测方法。采用微波消解样品,通过电感耦合等离子体发射光谱外标法检测银含量,分析线波长为328.068 nm,银离子线性回归方程为y=40 456.2x+283.0,线性相关系数r=0.999 3。探索不同酸消解体系对材料银元素消解效率的影响。实验证明,浓硝酸消解体系对于非溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.7%,重复性较好(相对标准偏差RSD=0.8%);浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸体积比为2∶4∶2的混酸体系对于溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.5%,重复性较好(RSD=0.7%)。