双硫腙修饰电极超声波溶出伏安法测定痕量汞

制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。     

用圆盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的总砷量

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法等。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文在前人工作的基础上,试验了用圆盘金电极测定砷的合适条件,对As(V)到As(Ⅲ)的还原及各种离子对砷的测定的干扰情况进行了试验。     

牡丹皮药材-饮片-配方颗粒中5种重金属的含量及溶出特性研究

通过原子吸收光谱法、原子荧光光谱法分别测定牡丹皮药材、饮片、配方颗粒及不同提取物中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。结果表明,所有牡丹皮样品中5种重金属含量均在《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的标准限下,且5种重金属的含量高低顺序为Cu>As>Pb>Cd>Hg。牡丹皮药材中Pb、Cu含量高于饮片及配方颗粒中的含量,而Cd、Hg、As 3种元素含量则低于饮片或配方颗粒中的含量。3种提取物中检测出的重金属含量高低为As>Cd>Hg,均未检测出Pb、Cu,牡丹皮水提液、醇提液中As的溶出率最高,分别为86.67%、70.00%,其次是Hg在水提液中的溶出率为60.91%。方法简便快速、灵敏度高、干扰较少、结果可靠。研究结果可为进一步控制牡丹皮药材中重金属含量提供参考,为保证牡丹皮药材品质及用药安全性评价提供依据。     

银的电位溶出分析

电位溶出法用于分析可溶于汞的金属时,与阳极溶出伏安法有相近的灵敏度,仪器较简单。当用玻碳汞膜电极时,常以二价汞离子或溶液中溶解的氧为氧化剂。D.Jagner在玻碳电极上以高锰酸钾为氧化剂进行了汞的电位溶出分析。本文研究以高锰酸钾为氧化剂电位溶出分析银,并应用于电影洗印废水中银的分析,得到了满意的结果。     

赤泥烧结制品中的重金属溶出特性研究

随着氧化铝工业的发展,赤泥的排放量及储量逐年增长,对其进行资源化利用的研究越来越迫切.而碱性、重金属毒性和放射性等环境安全性指标备受关注,甚至限制了其在诸多领域的推广应用.通过研究赤泥及其烧结制品中Cd、Cr、As、Hg、Ba、Pb等重金属元素在去离子水中的溶出含量,探究了y-粘土掺量、烧结温度对其重金属溶出以及长期浸泡下重金属累计溶出含量的影响.结果 显示,添加30％ Y-粘土的赤泥样品经过1 150℃烧结,重金属溶出含量达到最低,并且其浸泡270 d后的浸取液重金属溶出含量仍然符合国家地表水质量标准中Ⅲ类水质的规定.     

贵州省煤中有害微量元素的地球化学特性

对贵州省主要产煤区特别是西南部高污染无烟煤进行了系统采样,应用电感耦合等离子体原子吸收光谱(ICP-AES)、原子荧光光谱(AFS)、离子选择性电极和化学方法测定了煤中As,Hg,F,Cl,Cr,Cd,Mo等有害微量元素和形态硫的含量特性,应用等离子体低温灰化仪分离出煤中的无机矿物质,测试结果表明,煤中As,Hg,F,Cr,Cd,Mo等元素的含量均显著高于我国煤中的平均值,含量异常高的煤主要分布在贵州省的西南部.微量元素与矿物质总量之间的相关性并不十分明显,Hg与As与黄铁矿之间显著相关.     

织金县燃煤区土壤重金属含量及其结合形态

通过Tessier和Shuman法探究了织金县燃煤区土壤中水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、残渣态七种形态Zn、Pb、Cd、Ni、Cu、As、Hg等几种重金属的含量,同时测定了其土壤中各种重金属的总含量。结果显示,Zn、Pb、Cd、Ni、Cu、As、Hg等重金属在织金县燃煤区土壤中的结合形态主要以残渣态含量最高,可高达84.15%。     

基于热力学平衡计算的煤炭转化过程中砷和汞的迁移转化行为研究

利用热力学平衡计算的方法研究了煤炭燃烧和气化过程中As和Hg的挥发特性及其化学形态分布。研究结果表明,燃烧条件下,当温度大于1200℃时As开始挥发,As在富氧燃烧气氛(O_2/CO_2)下的挥发率大于其在空气燃烧气氛(O_2/N_2)下的挥发率。As主要以气态AsO形式挥发。气化条件下As完全挥发,气化压力对As的挥发率无影响,但对气相中不同As的化学形态分布影响显著。Hg在煤燃烧和气化条件下的挥发率均为100%,且高温下主要以气态Hg形式挥发。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

本文在6M的盐酸介质中,用园盘金电极阳极溶出伏安法测定了试剂酸盐中的微量砷。试验了测定条件,杂质离子的影响和As(Ⅴ)到As(111)的还原,在两种不同的盐酸试剂中做了砷的回收率试验。结果认为本法的灵敏度较高,准确度较好。因采用亚硫酸钠作为还原As(Ⅴ)的试剂,不需分离就可直接测定盐酸中的总砷量,手续简单,测定迅速,无汞的污染和毒害。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。