5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成工艺改进

改进了5 硝基 1,10 邻菲罗啉的合成工艺,对目标产物进行了表征。新合成工艺的产率超过90%,较原方法大为提高。     

毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量

研究了2 硝基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法。在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9998,测定的相对偏差为1.05%,样品加标准品回收率为99.0%～100.3%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确。     

5-硝基邻甲酰苯甲酸的合成研究

以苯酞为原料,经硝化、溴化、水解合成5-硝基邻甲酰苯甲酸。考察了原料配比、温度等因素对反应的影响,得出最佳反应条件。     

高效液相色谱法对丰产素中硝基酚类和α-萘乙酸的同时测定

用高效液相色谱法同时测定丰产素中硝基酚类和α-萘乙酸含量。色谱柱Shim-pack CLC-ODS(150×60mm,5μm),甲醇-水(用磷酸调至pH=3)(60 40)为流动相,紫外检测波长:280nm。灵敏度:0.16AUFS。流速:1.0 ml／min。5-硝基酚钠线性范围0.938-15.000 mg／100ml,平均回收率102.5％,精密度1.00％;对硝基酚钠线性范围0.813-45.000 mg／100ml,平均回收率104.3％,精密度0.62％;2,4.二硝基酚钠线性范围0.469-7.050 mg／100ml,平均回收率103.4％,精密度2.10％;邻硝基酚钠线性范围1.906-30.500 mg／100ml,平均回收率113.3％,精密度1.33％;α-萘乙酸线性范围3.750-60.000 mg／100ml,平均范围106.4％,精密度1.34％。此方法简便、灵敏、准确,可作为丰产素质量控制指标之一。     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉还原合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的研究

综述了硝基化合物还原制备氮基化合物的主要方法。分别以氯化亚锡-盐酸、铁粉-硫酸、5％Pd／C-水合肼为催化加氢还愿体系,还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉合成了5-氮基-1,10-邻菲罗啉。结果表明：钯炭催化剂与水合肼组成的还原体系具有较好的还原效果。     

4-羟基-3-硝基苯胂酸的合成

以对氯苯胺为原料，用有机硅消泡剂经重氮化反应，在８０～８５℃条件下经硝化反应和在９５～１００℃、３０％氢氧化钠中经水解反应合成了标题化合物，总收率达５３８％。     

气相色谱法同时测定废水中的微量硝基苯及硝基氯代苯三种同分异构体

以二硫化碳为萃取剂,采用５％聚新戊二醇己二酸酯／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目）为固定相,可以较好地分离硝基苯和硝基氯代苯三种异构体。检知量低、精密度和准确度满足气相色谱定量分析的要求,用于分析工业废水中微量硝基苯和硝基氯代苯的三种异构体的检测,效果较为理想     

邻硝基对甲酚和对甲酚的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法（HPLC）分析邻硝基对甲酚工业品和原料对甲酚。以SpherisorbODS为固定相，柱温50℃，甲醇－水（体积比38：62）为流动相进行分离，紫外检测器在276nm波长下检测。本方法简便、准确     

3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸的合成

以香兰素为原料经硝化、氧化制得 5 -硝基香兰酸后 ,再脱甲基得到 3 ,4-二羟基 - 5 -硝基苯甲酸。经工艺改进各步收率均有较大的提高 ,总收率由 34.15 %提高至 6 5 .92 %     

2-氟-5-溴硝基苯的合成

采用冰醋酸作为溶剂,以邻氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂,合成了2-氟-5-溴硝基苯。所得目标产物通过GC-MS定性、GC定量检测。结果表明,最佳反应条件为:n(邻氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.05,以冰醋酸作溶剂,反应温度10℃,反应时间2 h,在该条件下2-氟-5-溴硝基苯的收率为98.6%,原料转化率100%。该反应条件温和,易于控制,重复性好。     

5-硝基愈长木酚的合成

5-硝基愈创木酚作为高效、低毒植物调节剂,一直倍受关注.它的合成目前主要采用愈创木酚硝化法,以发烟硝酸和冰醋酸混酸做硝化剂.本文由愈创木酚为起始原料,经酚酯化、硝化、水解等步骤合成了5-硝基愈刨木酚.酚酯化采用碱催化法,收率可达96%以上;硝化反应则采用乙酸酐和硝酸混合物为硝化剂.5-硝基愈创木酚最高收率可达到91%.     

5-硝基水杨醛的合成研究

以对硝基苯酚、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成5-硝基水杨醛,主要探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。较优反应条件为：在对硝基苯酚为0.02 mol（2.78 g）的情况下,多聚甲醛用量为0.4 g,冰醋酸和乙酸酐分别为15 mL和8 mLn,（六亚甲基四胺）：n（对硝基苯酚）=2∶1,反应时间为4.0 h,反应温度为90℃,此时反应产率可达78.9%。产品经IR表征。     

6α-溴青霉烷酸-1-氧化物对硝基苄酯的制备

6α氨基青霉烷酸经重氮化、溴化转变为6α溴代青霉烷酸,在双氧水与苯酚存在的情况下被氧化为6α溴青霉烷酸1氧化物,再使用对硝基溴化苄保护6α溴青霉烷酸1氧化物中的3位羧基,生成6α溴青霉烷酸1氧化物对硝基苄酯。该方法操作简便,条件温和,总收率达58.6%。探讨了氧化及保护的反应条件。其中第3步反应收率比文献提高了2%,并且首次使用超声波促进反应,使反应时间缩短了16h。     

高效液相色谱法同时测定2，4－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾

用高效液用色谱法同时测定２，４－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾，相对偏差小于１％。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯

应用甲醇一水（80：20）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以对硝基苯胺为内标物，于290nm波长下紫外检测，建立了以2，4-二硝基氯苯为原料合成的2，4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差为1．8‰。2，4-二硝基氟苯进样量在0．4～8μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。     

α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼的合成

报道了α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼的合成方法。以十四酸为原料经α-(对硝基苯氧基)十四酸乙酯中间体,用水合肼肼解得到α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼。用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率67.9%。通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确定了该化合物的结构。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯

采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。     

对硝基苯基-α-D-吡喃木糖苷的合成

以D-木糖为原料,经全乙酰化、Helferich糖苷化、脱保护基3步反应,合成标题化合物。对Helferich糖苷化条件的催化剂进行了研究,结果表明:在SnCl4的催化下,α-立体选择性最好,产率最高。