含氟丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为共聚单体,制备含氟丙烯酸酯乳液。探讨乳化剂种类、乳化剂量、反应温度、引发剂量、恒温时间和氟单体含量等各种工艺条件对乳液聚合性能的影响,并对制备的乳液进行傅立叶转换红外光谱、接触角等表征,结果表明在使用R-A/R-D复配乳化剂,乳化剂用量为0.24 wt%,反应温度为85℃,引发剂用量为0.3 wt%,恒温时间为2.5 h,氟单体含量为20 wt%时制备的乳液具有很高的转化率和较低的凝聚物含量,乳液转化率达到99%,凝聚物含量为0.19 wt%。制备的乳液涂膜后,乳胶膜具有很好的疏水性。     

新型聚醋酸乙烯酯乳液的制备

采用无皂乳液聚合方式,制备了VAc/AA/BA三元共聚物,探讨了丙烯酸丁酯结构单元、引发剂用量、反应温度对乳液稳定性、黏度、转化率,以及粘接强度的影响规律.结果表明:BA和APS用量分别为混合单体总质量的8.0%、0.5%,反应温度为75℃,共聚乳液具有良好性能.     

有机硅氧烷/丙烯酸酯无皂乳液共聚合研究

以离子型共聚单体苯乙烯磺酸钠(NaSS)及非离子型共聚单体甲基丙烯酸-β羟乙酯(HEMA)为功能单体,以过硫酸钾为引发剂进行了有机硅改性丙烯酸酯无皂乳液聚合研究.讨论了反应温度、功能单体用量、功能单体配比以及有机硅加入顺序等因素对乳液聚合及乳液性能的影响.研究发现:反应温度为78~80,℃,功能单体用量为0.4%(NaSS:HEMA=3:1)时,采用种子乳液聚合可以得到稳定的丙烯酸酯无皂乳液;有机硅先加、后加均可得到稳定的硅丙乳液;有机硅加入后,保温阶段易出现凝胶;采用有机硅后加,先热引发、后氧化还原,复合引发体系聚合稳定性较佳.     

苯丙乳液的合成及其工程内墙涂料的应用研究

采用预乳化工艺结合种子反应聚合工艺,重点考察了配方原料以及工艺对乳液性能的影响规律,并将苯丙乳液和其它颜填料以及助剂等作为主要原料,制备出了高性能、低成本的工程内墙涂料,并考察了涂膜耐擦洗性能的影响规律。研究表明:当n(ST)/n(BA)=1.1/1时,单体转化率、乳液平均凝胶率和胶膜吸水率均较佳,同时探索了单体的疏水性和聚合物的玻璃化温度对乳液性能的影响机理。实验考察了功能单体对乳液性能的影响,当丙烯酰胺用量增大时,乳液黏度、单体平均转化率逐渐增大,胶膜吸水率先减小后增大;当丙烯酸用量增大时,乳液耐水白性逐渐变差;当有机硅含量增加时,单体平均转化率越来越高,但当用量过大时,乳液性能降低。实验最终确定,丙烯酰胺的最佳用量为0.9%,丙烯酸单体的用量应为1%,有机硅功能单体的最佳用量为单体总量的0.6%。引发剂最佳用量为单体总量的0.6%,乳化剂最佳总用量为单体总量的4%,适宜的阴、非离子乳化剂配比为m(阴)/m(非)=3/1。通过研究工艺参数表明,当滴加反应温度为80℃,搅拌速度为200 r·min~(-1)时,乳液性能最佳。通过实验发现,对于工程内墙涂料涂膜的耐擦洗性能,当乳化剂总用量为4%,丙烯酸用量为1%,丙烯酰胺用量为0.9%,有机硅功能单体用量为0.6%时,涂膜的耐擦洗性能较好,次数达到700次,这也和乳液性能影响结果保持一致。     

核壳型叔碳氟碳共聚乳液的制备

以叔碳单体-丙烯酸酯类单体共聚物为核,有机氟单体-丙烯酸酯类单体共聚物为壳．采用种子乳液聚合方法制得了核壳型叔碳氟碳共聚乳液。讨论了乳化剂量、引发剂量、反应温度、恒温时间等对乳液聚合的影响,并对乳液进行了接触角、透射电镜表征。结果表明：反应温度为85℃,恒温时间为2h,w（乳化剂）=3.5％,w（引发剂）=0.3％,制备的核壳型乳液性能较佳。     

丙烯酸系四元共聚乳液的研制

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸为共聚单体,经乳液共聚合反应制得四元共聚乳液,探讨单体配比,乳化剂用量和配比引发剂用量、聚合温度对共聚乳液及其膜性能的影响,结果表明：在适宜的工艺条件下,所得共聚乳液为乳白色略带蓝光的液体,乳液化学稳定性、稀释稳定性、机械稳定性、冻融稳定性均达到要求,涂膜附着力达１级。     

含氟化合物的乳液聚合

以含氟丙烯酸酯和高级脂肪醇丙烯酸酯为原料，采用自由基引发乳液聚合方法，以二元单体共聚合成了含氟高分子乳液。在进行乳液聚合时，对乳化剂、引发剂及用量，分散体系等作了优选。同时，确定了合理的反应温度、时间及氮气保护等要素．     

含氟织物整理剂的合成及其应用

采用两种不同的乳液聚合方式合成含氟丙烯酸酯乳液.探讨了含氟单体含量、不同含氟单体及不同的乳液聚合方式对聚合物防水效果的影响,同时优化了所合成的含氟织物整理剂的最佳整理工艺.结果表明,当丙烯酸十二氟庚酯（FA-05）用量占单体总用量为50%时,采用三阶段乳液聚合方法时合成的含氟丙烯酸酯乳液具有良好的稳定性及防水性能;含氟织物整理剂的最佳整理工艺为棉织物→两浸两轧（整理剂60 g/L,浸置时间25min,轧余率75%）→预烘（100℃,3min）→烘焙（180℃,3min）.     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究

采用半连续种子乳液聚合工艺,利用单因素和正交实验设计方法,使用由非离子型乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）复配的复合乳化剂,以及反应型乳化剂马来酸酐单酯硫酸钠（OS）合成平均粒径为190nm的有机硅改性丙烯酸酯乳液．研究乳化剂用量、引发剂用量、有机硅用量、聚合搅拌速度、单体滴加时间、软硬单体配比、聚合温度7个因素对单体转化率的影响．极差分析各因素对单体转化率影响的主次顺序为：乳化剂用量〉软硬单体质量配比〉有机硅用量〉单体滴加时间〉聚合搅拌速度〉引发剂用量〉聚合温度．得出制备有机硅改性丙烯酸酯乳液最佳工艺条件：乳化剂用量4％,引发剂用量0．6％,有机硅用量8％,聚合搅拌速度180r／min,单体滴加时间2h,聚合温度75℃,软硬单体配比43：54．     

甲基丙烯酸甲酯与氟硅大单体的细乳液共聚研究

通过氟硅大单体与小分子乙烯基单体的自由基共聚,有望获得含氟硅的梳形接枝共聚物.以十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,正十六烷(HD)为助乳化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)与氟硅大分子单体(V-PMTFPS)的细乳液共聚反应研究。详细考察了共聚反应温度、引发剂浓度、乳化剂与助乳化剂用量等因素对MMA转化率的影响,并利用核磁共振氢谱(1H-NMR)、示差扫描量热分析(DSC)等方法对共聚反应产物进行了表征。结果表明,MMA可与V-PMTFPS很好地共聚,且转化率较高,获得了有机硅接枝型共聚物,可为利用大单体技术制备含氟硅共聚物材料提供依据.     

乳化剂对核壳乳液聚合体系的影响

本文采用半连续-预乳化工艺制备了表层羧酸化的聚丙烯酸丁酯／聚（甲基丙烯酸甲酯-衣康酸）（PBA／P（MMA—ITA））核壳乳液。通过对乳液粒径及其分布、凝聚率和表面张力的分析研究了乳化剂种类、配比、用量以及功能单体等因素对聚合体系稳定性的影响,采用非水滴定法、傅立叶红外光谱仪（FTIR）、差示扫描量热仪（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等方法对乳胶粒子进行了表征。实验结果表明：OP—10引入乳化体系,使聚合体系的稳定性增加,但随着OP—10用量的增加,乳胶粒子粒径增大、粒径分布变宽,聚合体系的稳定性降低;复合乳化剂SDS／OP—10用量增加,乳胶粒子粒径减小,聚合体系的稳定性增加;极性单体ITA的使用导致聚合体系的稳定性降低。分析结果还证明ITA已成功参与了壳层的聚合反应,乳胶粒子具有明冠的核/壳结构。     

有机硅/氟加入量对改性苯丙乳液的影响

用八甲基环四硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷、三氟乙酸丙烯酯共同对苯丙乳液进行改性,确定了适宜的改性单体加入量及有机硅/氟配比.乳液的红外光谱显示,得到了有机硅/氟改性苯丙乳液.研究了有机硅、氟的加入量对聚合体系稳定性、乳液涂膜性能、反应速度的影响.结果表明,随着改性单体含量的增加,反应速度有所降低;当控制体系中改性单体质量分数≤15%时,八甲基环四硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷、三氟乙酸丙烯酯配比对乳液稳定性没有影响.     

聚乳酸固载环糊精的工艺条件

采用N-酰化反应,将6-胺基-β-环糊精（β-CD-6-en）固载到马来酸酐改性聚乳酸（MPLA）大分子链上,可得到新型环糊精高聚物PLA-β-CD。反应体系中存在若干反应基团,反应条件对产物产率有着极大的影响,对制备过程中的反应温度、反应时间、反应物配比等因素进行了探讨,得到了较佳的工艺条件：反应物β-CD-6-en与MPLA的摩尔比为1.2∶1,低温滴加,反应温度35～40℃,反应时间2 h,PLA-β-CD的产率为50%左右。     

环糊精星形大分子的合成研究

通过取代改性和开环聚合制备了环糊精星形大分子.其合成方法包括：（1）以对甲苯磺酰氯在吡啶中全取代6位羟基,得到了磺酰化的环糊精（（Tos）7-β-CD）;（2）以（Tos）7-β-CD为引发剂,辛酸亚锡催化ε-己内酯（CL）开环聚合,合成了PCL-（Tos）7-β-CD.用FTIR1、H NMR对各步反应物进行了表征.DSC和TG研究了PCL-（Tos）7-β-CD的结晶性能和热性能.由1H NMR计算了PCL-（Tos）7-β-CD的分子量,基本与理论值吻合,证明所得产物为设计星型大分子.     

硅烷偶联剂改性水性丙烯酸酯乳液的制备及性能

以丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为单体,过硫酸铵为引发剂,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为复合乳化剂,采用半连续乳液聚合法合成了复合胶黏剂乳液.采用红外光谱对聚合物结构进行了表征,热重分析研究了聚合物胶膜的热稳定性.接触角的测定表征了聚合物膜的表面性能.研究了反应温度,引发剂和乳化剂用量等因素的影响.结果表明,聚合反应速率随着反应温度的提高而加快.随着引发剂和乳化剂用量的增加,乳液的粒径减小,乳液更加稳定.硅改性后的聚合物具有较好的耐水性和热稳定性.     

新型主体β-CD-杯[4]芳烃衍生物的合成和结构表征

为探寻具有协同识别效应的超分子主体,设计合成了β-CD与杯[4]芳烃偶联物。通过叔丁基杯[4]芳烃与自制的3-甲氧基-4-（2-溴乙氧基）-苯甲醛反应,得到下沿含游离醛基的中间体1,3-双[4-甲酰基取代苯基]对叔丁基杯[4]芳烃衍生物2;2与N-（2-胺乙基）-氨基去氧-β-CD 4进行亲核反应,获得新型主体分子β-CD-杯[4]芳烃席夫碱。用1H NMR,IR,MS（（Mald i-Tof））表征5的结构。结果表明,5为β-CD与杯[4]芳烃片段以1∶1偶联而成,为预期结构。     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）作乳化剂,十二烷基苯磺酸（DBSA）为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷（D4）开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件：65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.