低温煤焦油萃取-热解神府煤耦合新工艺研究

以煤的衍生溶剂——低温干馏煤焦油为萃取剂,对神府煤进行溶剂萃取-热解处理,考察了溶剂体系、萃取温度、溶煤比和时间4个因素对神府煤总转化率的影响。结果表明:以低温煤焦油的200℃~360℃馏分作萃取溶剂、在萃取温度200℃、溶煤质量比4:1、萃取时间30 min的工艺条件下,可以使神府煤的总转化率达到35%左右。     

煤焦油对煤微波辅助萃取率的影响研究

以煤焦油蒸馏所得馏分为萃取溶剂,对煤在微波辅助条件下的萃取过程进行研究,主要考察了不同溶煤比和微波辐射时间等因素对萃取率的影响.结果表明,当溶煤比为3∶1且微波辐射为25 min时的萃取率最高,可以达到25.51%,有望为低温煤焦油的合理利用提出一种新途径.萃取残煤的FT-IR和SEM分析检测表明,萃取后残煤样的H/C降低,但煤的大分子结构没有受到破坏.     

煤焦油馏分微波萃取神府煤热解液体产物的研究

为提高煤在萃取过程中的转化率,考察微波辅助萃取煤的工业化可行性。在微波辅助下,以神府低温煤焦油馏分为溶剂,在最优操作条件下萃取神府煤,将萃取混合液在510℃条件下热解,分析了热解液体产物的性质及组成,得到了加工方案。结果表明:液体产物主要由酚类化合物、芳烃化合物及烷烃组成,酚类含量较高,其在萃取热解液体产物中的比例均达到50%以上,主要由苯酚、C1～C4苯酚组成,大于C4苯酚的含量很小,其中由苯酚、C1-苯酚、C2-苯酚组成的低级酚含量占总酚含量的70%以上,因此对液体产物进行加工时,需要将低级酚类化合物从液体产物中先分离出来。     

低阶煤在煤液化衍生油中的热萃取性能

以煤液化油衍生油为溶剂,在热萃取装置上研究了大唐胜利褐煤等低阶煤的热萃取性能,考察了热萃取温度、热萃取时间、溶煤比、溶剂类型和煤种等因素对煤热萃取性能的影响,同时对大唐胜利褐煤在热萃取过程中氧元素的脱除情况进行了研究.结果表明:煤的热萃取率随温度升高而明显增加,由340℃时的18.7%(daf)增加到430℃时的59.5%(daf),而固体热萃取物回收率在390℃时达到最高值32.4%(daf),反应停留时间以60 min为宜,溶剂与煤的合适质量比为5∶1,在煤液化加氢循环溶剂中具有较高的热萃取率.热萃取过程中大唐胜利5#煤中氧元素的脱除率可达23%(daf).     

微波辅助萃取煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为主要研究对象,四氢呋喃、丙酮、甲醇为溶剂,考察了萃取温度、时间、溶剂量及煤粒度对萃取率的影响,结果显示:使上述3种沸点接近的不同溶剂萃取率达到最佳值,所需要的萃取温度、溶剂量及煤粒度相差大;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助萃取效果,结果是变质程度相似的煤在相同萃取条件下萃取率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和四氢呋喃抽提残煤的结构进行对比分析,结果表明萃取并没有破坏煤的大分子结构。     

温度对神府煤微波辅助萃取影响的实验研究

为进一步研究温度对微波辅助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)的影响,采用四氢呋喃作为萃取溶剂,在不同温度水平下对神府煤进行了微波辅助萃取实验研究。结合柱层析分离和傅立叶红外光谱(FTIR),分别定量半定量分析研究了萃取温度对萃取物组成及萃取残煤化学结构的影响。结果表明:随着萃取温度的增加,神府煤的MAE萃取率在140℃下达到最高值,并在150℃左右受到活性含氧化合物(主要为萃取物极性组分)裂解反应的影响。随着萃取温度从100℃增加至140℃,萃取残煤中脂肪族化合物含量比芳香族化合物含量受萃取温度影响更为明显,而MAE萃取率则与萃取残煤中含氧官能团C=O与C—O的相对含量之比(β)存在反相关关系,这表明温度的升高明显促进了溶质内含C=O官能团与溶剂的溶剂-溶质相互作用。     

微波溶胀对五彩湾煤直接液化影响的研究

采用NMP/CS(2体积比1︰1)混合溶剂,在微波辐射下对五彩湾煤进行溶胀处理,并将原煤和微波溶胀煤样进行对比表征和加氢液化实验,考察了液化反应温度、反应气氛、溶胀剂对液化效果的影响。结果表明:微波溶胀后,煤样孔隙结构显著增加,结构发生变化。在液化条件是温度450℃、氢初压6.0 MPa、溶煤比1.75︰1和反应时间60 min,油产率和转化率分别是原煤55.02%和76.76%,微波溶胀煤74.03%和84.78%。     

微波辅助萃取葡萄籽油的研究

对微波辅助萃取葡萄籽油的工艺条件进行了探讨,研究了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间和料液比对油产率的影响,初步得出了微波辅助萃取葡萄籽油的较优化工艺条件：以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度50℃,萃取时间10min,料液比（g·mL^-1）为1：8。与传统的水蒸气蒸馏法、索氏提取法相比较,微波辅助提取具有提取时间短、效率高、节约能源、产品质量好、无污染等优点,并且明显提高了葡萄籽油中亚油酸组分的含量。     

枸杞子中β-胡萝卜素提取工艺研究

采用微波辅助提取了枸杞中β-胡萝卜素,筛选了提取β-胡萝卜素的溶剂,考察了微波萃取功率、提取时间、固液比、提取温度对β-胡萝卜素提取率的影响。在单因素试验基础上,通过正交试验优化了提取工艺。结果表明,微波提取β-胡萝卜素的最佳工艺参数为：微波功率400 W,时间80 s,温度为25℃,固液比为1∶15,在此条件下,β-胡萝卜素的提取率为0.55%。     

微波辅助萃取洋葱精油的研究

本实验以精油产率为评价指标,进行了洋葱精油的微波辅助萃取工艺研究,考察了萃取溶剂种类、温浸时间、萃取温度、萃取时间和料液比对精油产率的影响,并在单因素考察基础上,通过正交实验设计得出优化工艺条件。结果表明,在以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度25℃,萃取时间45s,酶解时间1.5小时,料液比1∶5的条件下可得到最优工艺条件。与传统的溶剂浸提法、索氏提取法相比较,微波辅助提取具有提取时间短、效率高、节约能源、产品质量高、原料利用率高、无污染等优点,并且明显提高了洋葱油中二丙基二硫醚组分的含量。     

丙三醇水溶液提取煤焦油中酚类化合物试验研究

通过筛选有机溶剂,确定丙三醇水溶液为萃取剂提取中低温煤焦油中的酚类化合物。精馏切取中低温煤焦油170~240℃馏分作为萃取原料,通过单因素考察以及正交实验得出结论:丙三醇添加量对萃取结果影响最大,其次是停留时间。水添加量和温度对萃取结果影响最小。最佳萃取条件为:丙三醇和原料目标馏分质量比3∶1,丙三醇含水5%,温度30℃,混合时间30 min。丙三醇单级萃取率即达到92%以上。     

低阶煤有机溶剂萃取的研究进展

鉴于煤有机溶剂萃取的迅速发展,以低温和高温热萃取作对比,对相应的萃取机理、影响因素及萃取物的应用等进行分析。结果表明:萃取温度在200℃以下的多为低温物理萃取,萃取率一般较低,所得萃取物多用于研究煤的分子结构;而温度在300~400℃的萃取多为高温溶剂萃取,所得萃取率较高,萃取过程中会伴随化学键的断裂及相应化学反应的发生,所得萃取物多用在研究配煤炼焦、劣质煤的气化液化、新型煤基材料等领域。     

焦炉上升管中煤焦油流动特性的实验研究

为除去焦炉荒煤气显热回收过程中冷凝结焦在换热管壁表面的煤焦油,以煤焦油高温黏温特性曲线为实验依据,研究了200~800℃煤焦油在普通碳钢管道表面和镀镍涂层管道表面的流动特性情况,并线性拟合出煤焦油流动特性随温度变化的关系方程。结果表明:温度与换热管道表面煤焦油的流动特性之间呈现很好的指数关系;当管壁温度达到400℃左右时,普通碳钢管道表面的煤焦油由于流动特性的改变而基本脱除干净,镀镍涂层管道的温度在350℃左右;镀镍涂层管道在抑制结焦方面明显优于普通碳钢管道,其抑制结焦率在20%左右。     

煤焦油脱除喹啉不溶物(QI)的净化处理研究

以煤焦油为原料,通过重力预沉降、离心分离处理,制备出优质的针状焦生产原料,煤焦油中喹啉不溶物(QI)质量分数<0.1%。结果表明,通过重力预沉降处理,煤焦油中QI质量分数可脱除20%～30;%在煤焦油中添加有机溶剂,煤焦油黏度和密度明显改善,离心分离效果显著提高,净化焦油产率显著增加。重力预沉降处理的适宜工艺条件为:焦油温度为75℃,静置时间为24h;离心分离处理的适宜工艺条件为:焦油温度为80℃,添加由轻油和洗油组成的混合溶剂,轻油∶洗油(质量比)=1∶1,煤焦油∶混合溶剂(质量比)=1∶0.3,离心机转速为5 000r/mi n,离心分离时间为1mi n。     

N2气氛下温度和压力对煤热解的影响

研究煤热解的反应特性有助于提高煤热解的转化率和焦油收率并且能够改善焦油的品质。本文在固定床反应器上研究了N₂气氛中,不同压力和温度下的唐山烟煤热解反应,考察了温度和压力对热解失重率、热解气体组成及液相产物产率的影响规律。结果表明当热解压力由1MPa增加至3MPa时,唐山烟煤的失重率和焦油产率均先增加后降低,在2MPa时达到最大值。当温度低于600℃时,压力不影响CH₄、H₂和CO的收率,当温度超过600℃时,CH₄、H₂和CO的收率随热解压力的升高而降低。随着热解温度的升高,煤热解的失重率、水的产率以及CH₄、H₂的收率不断增大,焦油的收率和CO的收率先增大后降低,在2MPa下600℃时焦油的收率达最大值为9.23%。     

影响煤焦油沥青质测定量的工艺参数

煤焦油通过溶剂分析可定量分离为三部分：甲苯不溶物、沥青质和油相。本文主要研究了煤焦油在此分离过程中芳烃溶剂类型、萃取方法、甲苯溶液浓缩量、烷烃溶剂类型和正庚烷溶剂与甲苯溶液浓缩量的添加比例对煤焦油沥青质沉淀量的影响。结果表明,甲苯溶液浓缩量、正庚烷与甲苯溶液浓缩量的添加比例对沥青质沉淀量的影响较大,萃取方法次之,将苯替换成甲苯影响最小。当选择甲苯溶解煤焦油,超声萃取3h,甲苯溶液浓缩量9mL,正庚烷与甲苯溶液浓缩液的添加比例为20∶1时,煤焦油沥青质的沉淀量为13.4%。本实验表明煤焦油的分离工艺会影响沥青质沉淀量,故在研究煤焦油沥青质性质和结构时需注明沥青质的沉淀分离条件。     

提高煤焦油萃取率的探讨

开发出了煤焦油低温分离的新工艺路线和煤焦油分离设备,为提高煤焦油萃取率,从溶剂质量、煤焦油特性、操作温度等几方面进行分析,并采取优化措施,提高了煤焦油萃取率。     

洗油中喹啉的超临界萃取分离研究

在恒容反应器内,选用乙醇作超临界萃取剂萃取喹啉,研究了温度和压力对喹啉试剂萃取效率的影响。结果表明:萃取温度在260℃~270℃,萃取压力7.0 MPa~11.0 MPa,喹啉试剂的萃取效果较好。在此基础上,进一步研究了超临界乙醇萃取粗喹啉产物中喹啉时,压力和溶质溶剂体积比对萃取分离的影响,结果表明:萃取压力7.3 MPa,溶质溶剂体积比0.05,萃取温度为260℃时,最佳分离比率可达到1.85。