用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

空气中硝基苯的比色测定

以測定空气中苯的方法,来进行測定空气中的硝基苯有下列几个缺点:(1)需用硝化混合剂采样;(2)硝化时間长(24小时);(3)需用乙醚抽取,分液漏斗用量大,手續亦不便;(4)乙醚及丙酮的耗用量相当大。Jacobs介紹的方法是将硝基苯在酸性下用鋅粉使其还原成苯胺,然后用乙醚从溶液中抽出苯胺,将乙醚蒸发,卽可按測定苯胺的方法进行測定。他介紹的方法很不具体,例如应用多少濃度的酸、用量多少、鋅粉应加多少、以及需多少时間还原等,一系列重要的問題都没有提到。再則用乙醚抽取,手續不便;将乙醚蒸发时,苯胺是否会損失,亦成問題。文献上虽亦有介紹空气中硝基苯的測定,但只是寥寥数語,根本沒有写出具体的步驟。为此目前很需要有一种較簡便而具体的測定方法。我們考虑了用鋅紛还原的方法,     

丙烯腈中微量氰氫酸的测定

用于合成纤維或合成橡胶的丙烯腈单体,对其中含有氰氫酸杂质的要求都很高,从一般商品所訂定的規格来看,最高含量不能超过5 ppm(0.0005%),因此必需选擇可靠的測定方法,才能保证这項质量指标的鉴定。文献中对于氰化物的測定方法,已有不少专著詳述,但应用于丙烯腈中微量氰氫酸測定的报导却不多。莫特(R.L Maute)曾評述过使用酚酞啉(phenolphthalin)比色法,丹尼斯(Deniges)滴定法及电位滴定法的測定結果。认为在总氰量(包括結合成乳腈lactonitrile的含氰量)或游离氰氫酸的     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

电流滴定法測定有机化合物中的含硫量

測定有机化合物中含硫量时,一般將有机物分解,使形成硫酸根,然后用重量法测定,但是这个方法費时很長,如果用濁度法則往往誤差很大。利用电流滴定法測定有机化合物中的硫是一个比較好的方法,既迅便又准确,既可用于常量,也可用于微量或半微量。用电流滴定法測定硫酸根,虽然早在二十年前即已由Majer提出,但是应用这个方法来作有机化合物中硫的定量分析,直到最近才引起人們的注意。1954年,Warshowsky及其合作者报导了用过氧化鈉彈燒法分解有机化合物,然后用电流滴定法測定生成的硫酸根。他們用     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

乙酰化法快速測定化合物中的羟基含量

乙酰化法測定羟基,前人已作了許多工作,但对如何进一步提高分析速度、縮短分析周期的报导却并不多見。1963年克罗賽克(B.Kloucek)等报导用高氯酸作羟基酯化反应的催化剂,改进了上述乙酰化方法,縮短了分析周期。З.И.布哈什勃等亦利用高氯酸为乙酰化法的催化剂成功地測定了石腊氧化产品中的羟基含量。本文主要是介紹利用該法測定环己烷液相空气氧化产品中的环已醇,并对酰剂中催化剂的含量,酯化时間对測定結果的影响进行了試驗,得到了最好条件。为了进一步考察該法的适用性,还对甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇、苯酚、苯甲醇和丙三醇(甘油)等羟基化合物中的羟基进行了测定。該法可在80分钟內完成若干样品的各种羟基含量的测定,精密度和再現性与经典乙酰化法相似。具有快速、准确、簡单等特点。     

微量1605在对硝基酚存在时的测定——分光光度法

1605为常用有机磷农药之一,由于杀虫效果好,使用比較广泛,对人畜毒性也較大,在使用过程中必須做好預防工作。經常測定現場空气中和接触者皮肤沾染1605的量,在預防工作中有着非常重要意义。但1605放置过久或在碱性情况下易水解生成对硝基酚和二乙基磷酸酯,但一般农用1605都可能杂有其他微量磷化物和对硝基酚,1605的測定方法应不受这些物质存在的影响,才能測得正确結果。目前常用測定微量1605的方法有磷钼法、吲(口朶)酚藍法和偶合比色法等;前者是分解1605后从測定无机磷量来求算,其他磷化物的存在和已水解的     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

在含碳、氢、氧、氮、磷的物質中碳、氢、磷的同时测定

Pregl提到数种測定磷的方法,一般都采用重量法,样品以硫酸和硝酸消解,最后成磷鉬酸銨(NH_4)_3PO_4·14MoO_3沉淀称量。重量法的誤差范圍为±0.1%,准确度較高,但制备試剂及进行沉淀必須严格地按操作方法进行,因为此种形式的沉淀只有在特定的情况下才会产生;此外,重量法所需时間較长(約一昼夜),也是一大缺点。容量法操作时間比重量法更长。比色法虽能快而准确地进行測定,但是只适合于含磷量低的化合物。     

汞蒸气比长度快速測定管的試制

汞在常态下系銀白色的液体金属。在工矿企业、国防和科学研究部門汞的应用极为广泛。在常溫下就有汞蒸气发生,它易为建筑材料、木器、織物等所吸附。汞既能引起急性中毒,也能引起慢性中毒。空气中极限允許濃度为0.01毫克/米~3。測定空气中汞蒸气的方法我国通常采用苏联波列沙也夫比色分析測定法。其采样和分析过程均較煩复,誤差也較大。为了快速、准确地測定空气中汞蒸气的含量,因此进行了汞蒸气比长度測定管的試制研究。測定原理是使用糊状碘化亚銅来处理硅胶以制成指示粉。当抽取汞蒸气通过乳白色的指示粉时卽形成紅橙色的着色柱。其反应式如下: 2Cu_2I_2+Hg→Cu_2[HgI_4]+2Cu 获得的着色长度与汞蒸气濃度成正比例。     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

煤中碳氢测定新法

經典的煤中碳氫測定法,每次需时80～90分钟。另一快速法,系在煤样上鋪一层氧化鉻的粉末作接触剂,每次測定需时35～40分钟。上述两种方法均在燃燒管內充填氧化銅作氧化剂以及鉻酸鉛和銀絲作干扰杂质吸收剂,通常都用三节有机元素分析炉分別对煤样、氧化剂、杂质吸收剂进行不同溫度的控制,并在整个測定过程中,規定了对不同变质程度的煤样掌握不同的升溫速度及保溫时間。     

铁铝的不分离测定

矿石中鉄鋁的定量分析,一般是先进行鉄鋁分离,然后进行測定它們的含量。历年来,对鉄鋁分离方法的研究工作做得很多,但要手續簡易,分离完全,两者总还不能兼顧。自从氨羧絡合剂应用在容量分析化学上以来,使鈇鋁可以在不經分离的情况下,測定它們的各个含量。例如Patrovsky等(1)在同一份試样中測定鉄鋁含量,主要是利用鉄鋁与氨羧絡合剂Ⅲ所形成螯合物稳定常数的不同,并利用能与鉄鋁分别显色的不同指示剂,用氨羧絡合