天然气中总有机硫的测定：氧化微库仑法

介绍了用氯化镉溶液脱除天然气品中的硫化氢,然后用氧化微库仑法测定天然气样品中的总有机硫用微库仑法和碘量法对有机硫标样进行了转化率的对照试验,对天然气样品也进行了对照试验,取得了好的效果。     

原油中总硫含量的测定——氧化微库仑法

在GBll061—1997的基础上,用现有的wK—2c型综合微库仑仪．测定原油中总硫含量。对于硫含量较大的原油样品,通过用正十四烷稀释同样可获得良好的结果。该方法准确、简单、快速,适应于原油中总硫量的测定,结果满足GB387—1990对测定结果重复性的要求。     

紫外荧光法和微库仑法测定油品S含量的对比

S在油品生产和应用中,对设备与环保健康都是非常有害的,测定石油制品中S含量有很多种方式,文中介绍了紫外荧光法及微库仑法,从测定原理、重要影响因素、准确性以及精度等方面进行了分析对比,此2种分析方法测定的结果数据比较,紫外荧光法较微库仑法具有更佳的准确性和重复性,影响因素更少。     

微库仑法测定精制萘中的硫含量

介绍了利用微库仑法测定精制萘中总硫含量的测定方法。试验证明,该方法精确度高、准确度高,分析速度快,满足质量控制检测的要求。     

微库仑分析法测定液化石油气总硫含量的条件优化

微库仑分析法测定液化石油气总硫含量,在石油化工分析工作中应用特别广泛,但实际应用中具体的操作条件,受进样量、助燃气流量、偏压等因素的影响比较大,所以在实际使用中需根据具体情况进行优化。     

《天然气-总硫的测定-氧化微库仑法》国际标准的制订取得阶段性成果

2012年1月25日．中国石油西南油气田公司天然气研究院（下称：天研院）正式向ISO／TL、193SCI秘书处提交了《天然气-总硫的测定一氧化微库仑法》国际标准委员会草案,等待该草案在国际范围内的正式投票。     

轻质油中总硫含量的测定方法

文中阐述了现用企业标标准Q/SY DH0327-2006<轻质油中总硫含量的测定(紫外荧光法)>在2010年8月修订过程中,考虑1 200 kt/a乙烯工程改扩建完成时,分析仪器设备的相互依托、分析方法的连续性和数据前后对比等原因,同时参考SH/T0689-2000<轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧...     

微库仑法分析乙烯焦油、渣油的硫含量

利用微库仑法测定乙烯焦油、渣油中总硫的含量,解决了乙烯焦油、渣油的粘度大、颜色重、难测量等问题,并考察了各种影响因素,得到了测定的适宜条件。结果表明,此方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于乙烯焦油、渣油中总硫含量的测定。     

微库仑总硫测定技术应用研究

微库仑总硫测定技术虽然是一项较成熟的实验分析技术,但在实际检测应用过程中,经常会出现不出峰、峰形拖尾、超调、转化率低等问题,影响测定的准确率。笔者通过对RPA-200A型微库仑仪的滴定池、电解液、气体流量、裂解管、炉温、偏压、增益、电流磁场、温度及进样速度等多个分析环节和条件进行大量地实验分析和对比研究,找到了影响总硫测定的各类因素及消除方法,并研究确定了一套适合吐哈油田石油产品总硫测定的最佳实验条件,应用效果良好。     

两种方法测定总硫含量结果的不确定度评定

工业上测定气体中总硫含量的方法甚多,但在油气加工工业中应用较多的是氧化微库仑法和紫外荧光法.由于氧化微库仑法是可以直接溯源至SI制的基准方法,其测量不确定度明显优于属于标准方法的紫外荧光法,故建议采用氧化微库仑法作为仲裁方法.相对于氧化微库仑法,紫外荧光法的操作较简便,分析速度较快,且不使用有毒的电解液,具有环保优势,...     

天然气总硫含量测定方法国际标准进展

天然气总硫含量关系到管道安全,环保排放,世界各国和组织均对总硫指标提出了较为严格的规定,并作为衡量天然气品质的一项重要控制指标。总硫含量的检查技术和标准也越来越引起国际上的关注和重视。自2011年开始,依托中国石油西南油气田公司含硫气田开发过程总硫测定经验和技术沉淀,着手通过国内天然气总硫测定方法标准的进步大力推动国际标准的发展,为建立总硫测定国际标准体系,陆续开展了"氧化微库仑法测定总硫""紫外荧光法测定总硫"和"色谱法测定总硫"的国际标准研究。目前,库仑法和紫外荧光法两项国际标准制定工作已经完成。重点对两项国际标准制定过程的主要工作量和关键技术点进行了归纳和总结,同时给出了利用色谱法测定总硫方法制定国际标准的可行性,提出了下一步将色谱法测定总硫写入国际标准的建议。     

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的 通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法 比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果 采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m³,测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论 采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。     

紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度研究

为了对紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度要求作一个独立研究,在8家实验室用不同的紫外荧光总硫含量分析仪分别对同一批次22个样品进行了重复测试,根据ISO 4259:2006《石油产品 试验方法精密度数据的确定和应用》对数据进行了处理,得到了紫外荧光法测定总硫含量的精密度要求。研究结果表明：在重复性/再现性条件下,在95%的置信区间里,获得的两次独立测试结果的差值不超过相应浓度范围内的重复性限/再现性限。该研究成果为紫外荧光法总硫含量测试的结果判定提供了参考,也为相应的ISO标准“总硫/紫外荧光法”的编制提供了直接的技术支撑。与现行的GB/T 11060.8—2012《天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量》中精密度要求相比,该研究成果总体上更为优越,并建议开展上述国家标准的修订研究工作。     

天然气总硫在线分析标准化研究

随着天然气产业绿色发展的趋势,天然气产品质量快速升级,关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升,以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上,介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果,并开展了3种总硫在线检测方法（GC-μTCD、GC-IMS、GC-FPD）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明,3种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力,为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后,提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势,下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作,为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。     

万州分厂商品天然气总硫达标技术研究

针对中国石油西南油气田公司高含硫气田开发过程中的有机硫特别是高浓度羰基硫脱除问题,以天然气净化总厂万州分厂为例,分析了目前原料气和净化气组成现状、设计与实际运行情况,指出羰基硫脱除是万州分厂产品天然气总硫达标的关键技术难题,解决方法为:①利用高效脱硫溶剂,但会损失产品气量,影响下游硫磺回收装置燃烧炉稳定运行;②利用组合...     

气相色谱-离子迁移谱法检测天然气中形态硫的方法探讨

目的 基于气相色谱-离子迁移谱技术建立了测定天然气中形态硫的方法。方法 简要论述了方法的基本原理和特色技术,在优化的试验条件下,评价了方法的可靠性,探讨了方法的有效性、选择性、重复性和准确性等性能指标。结果 确定在0～30 mg/m³(单个硫化合物)范围内：方法的重复性≤3%,检出限为0.01～0.12 mg/m³(单个硫化合物);方法的准确性为标准物质比对分析的相对分析偏差≤8%,不同检测方法比对分析的相对分析偏差≤16%。结论 气相色谱-离子迁移谱技术首次对天然气中12种形态硫进行分析,开辟了总硫含量检测新途径,通过现场适应性验证研究,方法准确度高,具有现场便携检测能力。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。