Mg-Al水滑石晶粒生长特性研究

以水镁石和Al(NO₃)₃·9H₂O为镁源和铝源,采用液相共沉淀法合成Mg-Al水滑石,重点考察了溶液中Mg²⁺浓度、晶化时间和晶化温度对Mg-Al水滑石晶体结构、晶粒尺寸及晶面选择性生长的影响规律,并通过XRD,SEM等对合成产物进行了表征。结果表明：提高Mg²⁺浓度,Mg-Al水滑石晶体结构规整性降低,对水滑石层板和层板叠合方向的发育和生长不利,晶粒尺寸减小;在Mg²⁺浓度不变的情况下,固定晶化温度而延长晶化时间,或固定晶化时间而提高晶化温度,Mg-Al水滑石的晶体结构均趋于完整,晶粒尺寸显著增大,其沿a轴方向的生长速率比沿_c轴方向的生长速率快,即［110］晶面的生长速率比［003］晶面的生长速率快。在Mg²⁺浓度为0.12 mol/L,晶化时间为8 h,晶化温度为80 ℃的条件下,制得了粒度达到纳米级的Mg-Al水滑石。     

铝灰渣为原料的水滑石合成及其吸附性能研究

铝灰渣为铝工业生产中伴生的危险固废物,其产量巨大且含有大量的铝资源,合理利用铝灰渣有非常重要的意义。以铝灰渣为原料合成锌铝水滑石,分别用氢氧化钠和盐酸提取得到铝灰渣的提取液,再使用热水法成功合成锌铝水滑石,并探究合成时间、合成温度,以及使用两种不同提取液对合成的锌铝水滑石结晶度的影响。结果表明：延长反应时间和提高反应温度有利于晶体的生长,但过高反应温度会破坏锌铝水滑石晶体而变为其他产物;使用碱提取液合成的锌铝水滑石,其结晶度较好;同时,探究了不同条件下合成的样品对F-的吸附量,当使用碱提取液合成的锌铝水滑石在合成时间为6 h、合成温度为130℃条件下,F-的吸附量最大为18.3 mg·g^-1;XRD和SEM结果显示,使用氢氧化钠提取液合成的锌铝水滑石的结晶度和晶粒尺寸均较好。     

不同碱源对合成MgAl-LDHs的结构及除氯性能的影响

为了获得除氯性能较好的镁铝类水滑石,研究了碱源对合成镁铝类水滑石的结构及除氯性能的影响。采用水热合成法,分别以尿素和氢氧化钠为碱源,硝酸根金属盐溶液为前驱体合成了LDHs-A和LDHs-B,采用XRD、SEM、BET、FTIR测试分析了不同碱源对镁铝类水滑石微观形貌的影响,通过氯离子吸附试验比较了2种类水滑石的除氯性能及除氯机理。结果表明,LDHs-A和LDHs-B均具有类水滑石结构的XRD特征峰,呈片层状结构,晶粒尺寸分别为1 000～2 000 nm、200～400 nm,比表面积分别为40.804 m²/g、62.609 m²/g,饱和吸附量分别为45.41 mg/g和78.69 mg/g。LDHs-A为碳酸根插层镁铝类水滑石,LDHs-B为硝酸根插层镁铝类水滑石。LDHs-A符合准一级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,除氯机理主要为单层物理吸附;LDHs-B符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,除氯机理主要为单层化学吸附。     

聚丙烯/插层改性水滑石纳米复合材料结构与性能研究

采用离子交换法制备了十二烷基磺酸钠和衣康酸共同改性水滑石(LDHs2),FTIR、XRD分析表明,十二烷基磺酸钠和衣康酸能够同时进入水滑石片层之间,层间距有很大提高。利用改性水滑石,通过马来酸酐—苯乙烯共接枝改性聚丙烯相容剂的熔融共混和聚丙烯与水滑石溶液共混制备母粒,然后与聚丙烯分别熔融共混两种方法制备聚丙烯/水滑石纳米复合材料。TEM分析表明,马来酸酐—苯乙烯共接枝改性聚丙烯作相容剂可以使水滑石在聚丙烯基体中达到更好分散。DSC、XRD分析表明,水滑石、相容剂以及聚丙烯对聚丙烯晶型没有影响,但对其结晶速率、结晶度以及晶粒大小有所影响,复合材料中聚丙烯的起始结晶温度、结晶峰温度、结晶速率、结晶度均比纯聚丙烯高,晶粒粒径分布也更均匀。     

两种类水滑石母液回用的工艺技术研究

以为寻求降低生产成本和减少环境污染的方法,试验采用低饱和度共沉淀法合成类水滑石,在合成的过程中存在废水量大和资源浪费的问题,通过对类水滑石母液回用的研究,探究类水滑石母液再用是否对新制备的类水滑石结构产生影响。试验采用低饱和度共沉淀法制备类水滑石,利用X-射线粉末衍射(XRD)对所制备的类水滑石样品进行表征。试验结果表明:所制备的两种类水滑石材料MgAl3-1 HTLcs和Fe Mg Al3-1HTLcs其XRD图上并没有发现MgO、Al_2O_3、Mg(OH)_2或Al(OH)_3衍射峰,而且衍射峰型窄尖,说明样品中的晶相单一,晶面生长的有序度较高,结晶度较好,类水滑石滤液以及重用滤液对类水滑石结构的形成几乎不产生影响。因此类水滑石母液的重复利用既降低了生产成本,又减少了环境污染,而且还提高了原子利用率,节约了资源。     

超重力法制备高分散性镁铝水滑石及其对铀酰离子的吸附性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为原料、尿素(CO(NH₂)₂)为沉淀剂,利用超重力法制备了粒径分布均匀、高分散的片状微细镁铝水滑石。通过扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分布仪对样品进行了分析表征,比较了传统水热合成法与超重力法制备镁铝水滑石的形貌和粒径分布,分析了镁铝水滑石微细颗粒间形成团聚的机理,考察了异丁醇共沸蒸馏干燥工艺对产品分散性的影响,并研究了制备的镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)对铀酰离子(UO₂²⁺)的吸附性能。结果表明,利用超重力法制备的微细Mg-Al-LDHs粒径分布均匀,为六方片状,粒径在1～2.5 μm之间; 使用非均相共沸蒸馏方法进行干燥,可有效防止Mg-Al-LDHs粉体团聚。在吸附时间120 min、UO₂²⁺初始浓度35 mg/L、吸附剂投加量0.01 g(废水体积30 mL)、pH=6、吸附温度50 ℃条件下,Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺的饱和吸附量为118.57 mg/g。表明Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺具有良好的吸附性能,是处理含铀废水的一种潜在吸附剂。     

不同水滑石对水体中砷(As5+)的吸附去除

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石(Mg-Al LDHs)、镁铁水滑石(Mg-Fe LDHs)和镁锰水滑石(Mg-Mn LDHs)3种水滑石,利用X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外光谱(FTIR)仪表征了3种水滑石的基本性质,通过等温吸附试验和吸附动力学试验研究了不同水滑石材料对水体中砷(As⁵⁺)的去除性能。结果表明,3种水滑石对水中As⁵⁺的吸附过程均符合Langmuir吸附模型及准二级动力学模型,拟合结果显示,Mg-Fe LDHs对As⁵⁺的吸附量最大,为202.429 mg/g;Mg-Mn LDHs对As⁵⁺的吸附速率最快,为0.007 150 mg/(g·min)。通过吸附前后FTIR表征试验,结合水滑石特殊的结构性质,推断水滑石对As⁵⁺的吸附机理为砷酸根扩散至水滑石层状孔隙后,水滑石层板阳离子与砷酸根发生表面络合。     

两种方法制备的纳米水滑石晶体结构与热稳定性的比较研究

分别采用共沉淀法和机械力化学/原位结晶法制备纳米水滑石,通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)及红外光谱(IR)等方法对比分析了两种纳米水滑石在表观形貌、晶体结构和热稳定性等方面的差异。结果表明,与共沉淀法制备的纳米水滑石相比,机械力化学/原位结晶法制备的纳米水滑石结晶度更高、晶粒呈规则的六边形片状形貌、晶粒粒径约为40 nm、粒度分布均匀,且在TG-DSC曲线上的吸热峰面积、失重量和失重速率较小,热稳定性更好。     

水滑石@凹凸棒石的制备及其吸附性能

采用共沉淀法制备镁铝水滑石,探讨化学沉淀法和物理球磨法两种复合方式对水滑石@凹凸棒石复合材料物相、微观结构和吸附性能的影响,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪对反应产物进行表征.结果表明,物理球磨法制备的复合材料对盐酸四环素吸附效果较好.当凹凸棒石用量为水滑石质量70％时,凹凸...     

镁铝水滑石对水中Sb(V)的吸附性能研究

采用共沉淀法合成了阳离子摩尔比为2∶1(2Mg/Al LDHs)和4∶1(4Mg/Al LDHs)的镁铝水滑石,利用X射线衍射仪、比表面积及孔径分布仪和zeta电位分析仪表征了两种水滑石的基本性质,并且研究了不同p H值、不同时间、不同初始浓度以及共存离子种类等因素对镁铝水滑石吸附Sb(V)的影响。结果表明,由于CO_3~(2-)在层间的排列方式不同导致镁铝水滑石晶面间距存在明显差异;并且两种水滑石具有较高的总孔容积、比表面积和等电点。镁铝水滑石对Sb(V)的吸附动力学和吸附等温式分别可以由假二级动力学模型和Langmuir吸附等温式描述。模型拟合结果显示,2Mg/Al LDHs的吸附速率和吸附量分别高达0.19 g/(mg·h)和50.52 mg/g。镁铝水滑石对Sb(V)的去除机制主要包括表面物理吸附、阴离子交换和静电吸引等。     

复合金属氧化物催化材料及其可见光降解性能

利用成核—晶化隔离法制备二元ZnGa水滑石(LDH)及在此基础上引入镁和铈的三元水滑石前驱体,高温焙烧后制备出复合金属氧化物(MMO)催化材料。以降解亚甲基蓝(MB)为探针反应,在可见光的照射下,考察元素组成和焙烧温度对催化性能的影响。结果表明,三元复合金属氧化物的催化性能优于二元复合金属氧化物,镁的引入对催化性能的影响比铈大,并且随着焙烧温度的增加,催化剂的活性也有所提高,以MZG-MMO-800为催化剂光反应5 h后,降解率能达到60%以上。     

纯镁在ECAP中组织演变及温度对变形组织的影响

利用等通道转角挤压(ECAP)技术在200～300℃温度下对纯镁进行挤压,使用光学显微镜(OM)和透射电子显微镜(TEM)表征分析不同温度下挤压后纯镁的组织特征以及相同温度下不同区域的组织特征。结果表明,挤压后材料的晶粒尺寸由应变速率和温度决定,经200℃挤压后晶粒最细,平均晶粒尺寸约25.6μm。经225℃挤压1/2道次后,剪切变形前组织主要为长条状粗大晶粒,粗晶中伴有孪晶产生;剪切区的组织主要为剪切变形带和大量的细晶围绕在粗晶周围;剪切变形后组织主要为再结晶组织和少量长条状粗晶。纯镁在225℃挤压后晶粒内部存在较多的基面位错,同时也存在〈c+a〉非基面位错。低温ECAP挤压时,再结晶方式为非连续动态再结晶和孪晶动态再结晶共同作用,高温变形时以非连续动态再结晶为主。     

不同镁铝比LDHs对苯甲醚合成反应催化效果的研究

采用共沉淀法合成了一系列不同镁铝比的类水滑型层状金属氢氧化物(LDHs),通过XRD、SEM、FT-IR、NH₃-TPD、CO₂-TPD、TG和ICP-OES方法对MgAl-LDHs和焙烧产物进行表征,并用于催化苯酚与碳酸二甲酯(DMC)气相合成苯甲醚。结果表明,共沉淀法合成的MgAl-LDHs在Mg/Al比为2~4时具有良好的类水滑石结构,主要以球形层片聚集体的形态存在,其层间距、平均孔径和碱酸比在Mg/Al比为2~4之间逐渐增加;所制备的MgAl-LDHs样品均显示出良好的反应活性,并发现苯甲醚的选择性随催化剂酸碱比先增加后减小,当镁铝比为4时,其酸碱比为0.32,此时苯甲醚选择性最高为88.93 %。此外,还考察了反应温度和质量空速对苯甲醚催化效果的影响。     

荧光黄阴离子插层镁铝水滑石的合成、表征及光学性能研究

以CO32-型镁铝水滑石为前体,以有机荧光黄阴离子为客体,采用焙烧复原法和离子交换法,组装得到有机阴离子柱撑水滑石功能材料.并用FTIR、XRD、TG-DSC和分子荧光光度计等手段对样品进行了表征,发现该功能材料的荧光发射波长发生蓝移(约10nm),且其发光强度比荧光黄明显减弱,表明该功能材料能有效调控有机阴离子的荧光...     

蓖麻油制备生物柴油的研究

主要研究了以镁铝水滑石为催化剂,蓖麻油和甲醇为原料,采用酯交换法制备生物柴油。通过单因素实验和响应面实验探究了醇油物质的量比、反应温度、催化剂用量和反应时间4个因素对生物柴油产率的影响,采用气相色谱法确定了该生物柴油的组分含量,并比较了其与0#柴油的密度和粘度指标。研究表明,当醇油物质的量比为8∶1、反应温度为65℃、催化剂加入量为1.00%、反应时间为3 h、搅拌强度为700 r/min时,生物柴油产率为87.3%。     

二次锌电池负极材料锌酸钙化学合成法制备技术研究

以Ca (OH)2和ZnO为主要原料,研究化学合成方法制备锌酸钙过程中不同碱浓度、反应时间及反应温度对制得样品的影响,并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其晶体结构、形貌进行表征,获得化学合成方法制备锌酸钙晶体控制影响规律。结果表明,碱浓度增加会影响锌酸钙晶体结晶性;反应时间的延长将会使反应更完全,晶体表面具有光泽;反应温度则是影响锌酸钙晶体尺寸及相貌的重要因素。     

焙烧镁铝水滑石吸附脱硫废水中高浓度Cl-的基础研究

为制备镁铝摩尔比为4∶1的镁铝水滑石（LDH）,实验采用共沉淀直接法,即在450 ℃温度下焙烧LDH 3 h,得到焙烧镁铝水滑石（CLHD）。取CLDH吸附剂于250 mL锥形瓶中,在一定条件下对5 000~20 000 mg/L高浓度Cl-模拟溶液及实际脱硫废水进行脱氯吸附实验和CLDH再生及重复使用性实验。探究了不同反应时间、初始浓度、反应温度、溶液的初始pH及CLDH的投加量对氯离子的脱除效果的影响,采用BET,XRD,FT-IR探究吸附机理。实验结果表明,CLHD吸附Cl-是由于层间阴离子可交换性（“结构记忆”）,对Cl-吸附符合一级动力学模型,吸附量及脱氯率随反应时间的增大呈现出先快速增加后缓慢增加的趋势,吸附平衡后发生缓慢脱附反应;吸附等温线符合Freundlich方程模型,吸附量随Cl-初始浓度的增加而增大,最佳脱氯效果参数为Cl-浓度5 000 mg/L,之后随着氯离子浓度增大,由于吸附点位数量一定,脱氯率降低;CLDH对吸附Cl-的脱除率及吸附量随着温度的增加而增加,当反应温度为65 ℃时,脱氯率及吸附量最大,当温度继续升高,CLDH对Cl-的吸附效果大幅下降;改变pH值,CLDH对Cl-的吸附效果差别较小,但当pH=8时达到脱氯率及吸附量的最大值;随着CLDH投加量的增加,脱氯率逐渐变小,最佳投加量为8 g/L。65 ℃、pH=8时的实际脱硫废水脱氯实验中,CLDH脱氯率可达50.90%,一次煅烧再生CLDH脱氯率稍降,二次煅烧再生CLDH脱氯率降低约50%,CLDH对脱硫废水脱氯具可再生重复使用性。     

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析。结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少。通过结晶温度、结晶次数和p H值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,p H值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁。此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考。     

采用多向压缩制备超细晶纯铝的研究

采用多向压缩技术成功制备了最终晶粒尺寸为2 μm的超细晶纯铝。对不同应变量下材料的微观结构表征发现,变形过程中的晶粒细化机制主要是变形带细化和位错分割细化; 由于变形导致材料温度升高,材料的晶粒细化也与再结晶有关系。硬度测试表明,随着应变量增加,材料硬度先增加后减小,等效应变为1.4时,材料硬度达到了最大值46.3HV。材料硬度的升高主要与位错增殖及缠结有关,硬度值的降低与位错密度降低、压缩过程中材料的动态回复有关。     

水滑石的合成及其在PVC中的应用研究进展

水滑石是一种层状双羟基复合金属氧化物,因其特殊的晶体化学性质,故有良好的热稳定性、吸附性和离子交换性,广泛应用于化工、材料、环保和医药等领域。本文重点介绍了水滑石的合成方法及其优缺点,水滑石在PVC中的应用进展,以及水滑石作为PVC热稳定剂的优异性能,并指出了今后的发展方向。