高光谱成像及近红外技术在鸡肉品质无损检测中的应用

高光谱成像与近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)技术是现代食品检测领域的重要手段,本研究对2种技术在鸡肉品质无损检测中的预测精度进行研究。选用62份新鲜程度不同的鸡胸肉,提取其高光谱感兴趣区域(region of interest,ROI)的光谱曲线,并测定样品的挥发性盐基氮(total volatile base nitrogen,TVB-N)含量和菌落总数(total viable count,TVC),利用OPUS 6.0光谱处理软件搜寻最佳的光谱预处理和波段组合,分别建立2个指标的偏最小二乘法(partial least square,PLS)定量分析模型。NIR样本选用30份新鲜程度不同的鸡胸肉,测定其TVB-N含量和TVC,建立PLS的交叉验证模型。结果表明:利用高光谱的ROI平均光谱建立的TVB-N含量与TVC模型的相关系数(R~2)分别为0.965和0.919,均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.121和0.215;利用NIR建立的TVB-N含量与TVC预测模型的R2分别为0.801和0.780,RMSECV分别为0.232和0.312。由此可见,基于高光谱的ROI区域光谱建立的预测模型在鸡肉品质无损检测中具有比NIR更高的预测精度。     

白檀果实含油率及其油脂脂肪酸含量测定的近红外光谱模型构建

为快速、无损检测白檀果实的含油率及其油脂各脂肪酸含量,采用DA 7200型近红外分析仪采集115份白檀果实的光谱数据。采用标准正态变量转换法(SNV)、乘积分散校正法(MSC)、卷积平滑法(SG)、一阶导数(FDE)、二阶导数(SDE)以及多种方式相结合对原始光谱进行预处理,对比不同预处理方法的效果,选择最佳预处理方法,在此基础上,结合偏最小二乘法(PLS)和主成分回归分析(PCR)建立含油率及各脂肪酸含量的预测模型,比较不同模型的交互验证决定系数(RCV)和交互验证标准偏差(RMSECV),确定最佳模型,同时结合化学法的测定结果进行模型外部验证。结果表明：白檀果实含油率、棕榈酸含量、油酸含量的最佳建模方法为PLS与SG+FDE预处理,硬脂酸含量为PLS与SNV+SDE预处理,亚油酸含量为PLS与MSC+SDE预处理,亚麻酸含量为PLS与FDE预处理;模型校验结果表明,近红外光谱法可以用于白檀果实含油率和各脂肪酸含量的测定,其含油率和亚麻酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸、油酸含量的定标外部验证系数分别为0.960 2、0.727 8、0.909 1、0.709 8、0.903 7和0.912...     

支持向量回归算法在NIR光谱法预测烟草淀粉中的应用

为考察支持向量机回归(SVR)在烟草近红外光谱(NIRS)分析中应用的可行性,采用偏最小二乘回归(PLS)、多元线性回归(MLR)、误差反向传播人工神经网络(BP-ANN)和SVR对187份烟草样品的NIR漫反射光谱及其淀粉含量的化学测定数据进行处理,建立了烟草中淀粉含量NIRS定标模型,并采用留一法交叉验证(LOOCV)和独立样本集对模型进行了内部和外部验证.结果表明,SVR模型的预测能力比BP-ANN、PLS和MLR模型略好.因此,可将SVR引入到烟草淀粉含量的NIR分析中.     

基于NIRS的茶籽调和油中茶油含量检测方法研究

采用偏最小二乘法(PLS)建立二元及三元体系茶籽调和油中茶油含量的近红外光谱定量模型。采用质量分数0~60.0%的菜籽油、大豆油、棉籽油、玉米油、棕榈油,分别调配二元调和油样本140个及三元调和油样本348个,采集样品在10 000~4 000 cm~(-1)范围的透反射光谱,采用交互验证来考察模型的可靠性。经均值中心化处理,二元体系建立PLS模型的训练集R_c~2=0.992,预测集R_p~2=0.993,RMSECV=0.014,RMSEP=0.017,样本预测准确率94.3%(相对误差小于±10%);三元体系建立PLS模型的训练集R_c~2=0.996,预测集R_p~2=0.994,RMSECV=0.011,RMSEP=0.013,茶油含量大于5%的预测准确率92.1%(相对误差小于±10%)。结果表明,NIRS能实现二元及三元体系茶籽调和油中茶油含量的定量检测。     

近红外光谱法快速测定油茶籽出油率和过氧化值

对漫反射近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)应用于油茶籽出油率和过氧化值的快速批量检测进行研究。以广东梅州37份油茶籽为研究对象,采用NIR结合偏最小二乘法建立了出油率和过氧化值的定量模型。所建模型训练集和验证集的相关系数均在0.99以上,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.961 8和0.983 6。外部验证显示,预测值最大相对偏差分别在3%和9%以内,配对样本T检验中P值均大于0.05。表明所建NIR模型有较好的预测能力,可应用于油茶的质量安全和优质选种的大批量快速检测。     

牛乳清粉掺伪羊乳粉的近红外光谱法快速无损检测

为快速无损检测掺伪羊乳粉中牛乳清粉的含量,采用近红外光谱法(NIR)结合ν-支持向量回归(ν-SVR)检测197个掺伪牛乳清粉的羊乳粉,并与偏最小二乘法(PLS)对比,光谱经平滑、标准变量变换及导数预处理。随机选取132个样本作为校正集建立模型,其余65个样本作为测试集,评估模型性能。结果显示:校正集最优模型为标准变量变换、Savitzky-Golay平滑和二阶导预处理ν-SVR模型,其交叉验证误差均方根(RMSECV)为0.586,交叉验证相关系数(RCV)达到0.9947。预测集验证结果ν-SVR法比PLS法更优,ν-SVR模型预测值与真实值R达到0.9958,RMSEP为0.526。试验结果表明NIR结合ν-SVR模型可用于掺伪羊乳粉中牛乳清粉的快速无损检测,而且操作简便,可为实际应用提供参考。     

基于近红外光谱结合波长优选检测单颗葡萄的SSC含量

采用无损检测测定单颗葡萄中可溶性固形物(SSC)含量,获得个体和群体信息,以期指导田间管理、葡萄储存条件设置及满足消费者对葡萄口味的不同需求。采用手持式NIR光谱仪在950~1 650nm波长范围采集葡萄的近红外光谱,采用偏最小二乘(PLS)回归建立葡萄SSC预测模型。为了减少冗余无信息变量,增加模型的预测精度和稳定性,采用无信息变量消除法(UVE)、随机蛙算法(RF)筛选出与葡萄SSC含量相关的重要波长变量。结果表明:RF筛选建立的SSC预测模型优于全光谱PLS和UVE筛选建立的模型。RF-PLS模型的校正集、交叉验证及预测集的R2c、R2cv和R~2p分别为0.960 5,0.933 4,0.930 4,校正均方根误差(RMSEC),交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.638 2,0.829 9,0.868 8。表明通过波长优选后的,基于便携式近红外光谱在预测单颗葡萄SSC含量的应用上完全可行,有较高的预测精度。     

相关分析法在NIR检测桑蚕丝含量中的应用

研究采用近红外(NIR)光谱技术快速检测纺织原料中桑蚕丝含量的方法,在用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中,探讨互相关分析法对提高建模精度的作用。结果表明:混合数据经过相关分析法处理后,模型的预测精度有所提高,模型的平均绝对误差<2.5(标准差<1.5),测量值与含量参考值具有良好的相关性(相关系数0.996)。近红外光谱快速检测法可以满足桑蚕丝含量的实际测量要求,从而为纺织品的无损、快速检测提供一种新的方法。     

NIR光谱法测定烟草中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸

为了快速检测烟草样品中的棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量,采用偏最小二乘法(PLS)将242个烤烟样品的近红外光谱(NIR)及其棕榈酸、亚麻酸、亚油酸含量GC测定值进行拟合,建立了校正模型,考察了光谱预处理方法和光谱谱区范围对模型的影响,并进行了内部交叉验证和模型精度检验及30个测试样品的外部验证。结果表明:①多元散射校正法和7502~5442.3,4427.9~4246.7 cm-1,一阶导数法和7502~5442.3,4601.5~4246.7 cm-1,矢量归一化法和8724.7~5438.5,4427.9~4246.7 cm-1谱区范围分别适合棕榈酸、亚麻酸、亚油酸模型;②3个模型的平均相对精度分别为98.41%,97.84%,98.84%;③3个模型的预测标准偏差均小于5%,且NIR预测值与GC测定值不存在显著性差异。NIR光谱法适合批量烟叶样品中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量的快速分析。     

近红外光谱法快速测定香菇总糖含量

为弥补国标检测方法测定香菇总糖含量耗时长、步骤繁琐的缺陷,创建近红外（near infrared,NIR）光谱技术在测定香菇总糖含量方面应用,采用NIR分析技术与偏最小二乘算法（partial least square,PLS）建立香菇总糖的NIR分析模型,并对模型进行参数优化。实验共收集了106 批样品,从中随机抽取13 批作为验证集,用于验证该模型的可靠性,剩余的93 批样品为校正集。在校正集中,通过杠杆值法和学生化残差法筛选出65 批能够较理想地代表一般香菇特征的样品,用于确定NIR光谱检测范围、PLS主因子数等参数,基于NIR光谱数据的香菇总糖含量建立定量分析模型。校正集的建模结果表明,使用多元散射校正（multiplicative scatter correction,MSC）及二阶导数（second derivatives,SD）对原始光谱进行预处理,光谱范围为4 000～10 000 cm－1,PLS主因子数为10时,基于NIR的香菇总糖检测模型的建模效果最优,即均方根误差比值满足检验条件,校正集R2（决定系数）最高为0.940 04,校正均方根误差为1.393,预测集均方根误差为1.557,相对分析误差最优为4.08。验证集对模型的检验结果显示,样品的预测值和实测值具有良好的线性关系,且二者没有显著差异（P=0.993）。由此表明,本实验建立的NIR分析模型可用于准确预测香菇样品的总糖含量。     

基于气相色谱法的食用向日葵葵籽含油量及脂肪酸组成研究

收集12类不同品种食用向日葵葵籽为测试材料,测定不同样品千粒重、出仁率与含油量,在食用向日葵葵籽样品中滴加甲酯化剂进行气相色谱检测,依据标准品总峰面积确定食用向日葵葵籽出油率,利用气相色谱法检测材料样品脂肪酸组成及相对含量。分析结果显示:食用向日葵葵籽千粒重为43.37 g~205.87 g、出仁率为43.84%~75.59%;食用向日葵葵籽含油量33.08%~41.26%,出油率与含油量相比差距为1%左右。食用向日葵葵籽样品脂肪酸甲酯总离子图内出峰时间说明脂肪酸组成成分主要包括棕榈酸、硬脂酸、油酸以及亚油酸,其中亚油酸相对含量较高,基本达到50%以上。     

对浸出毛油闪点与其残溶量关系的探讨

在油脂浸出生产中，定期检测浸出毛油的残溶对保证生产效果是十分必要的。采用气相色谱仪可以较准确地检测浸出毛油的残溶量，但由于检测仪器费用较高使之在浸出油厂得不到普遍应用。浸出毛油残溶量与其闪点之间呈负相关性，通过测定浸出毛油闪点可以判断浸出毛油残溶量。通过测定不同浸出毛油油样的闪点，再利用气相色谱仪测定对应浸出毛油油样的残溶，对浸出毛油闪点与其残溶量之间的对应关系进行了初步分析和探讨，提出了浸出生产中毛油闪点指标的控制范围，以利于浸出生产中采用闪点法简便快捷地检测浸出毛油中残溶，正确指导生产。     

广西河池、百色和梧州油茶种子含油率和脂肪酸组成测定

选取广西油茶重点产区河池、百色和梧州的主要油茶品种普通油茶、岑溪软枝油茶及大果红花油茶的种子为原料,石油醚为溶剂提取油茶种子的油脂及测定含油率,利用气相色谱-质谱联用技术对不同油茶籽油试样的脂肪酸成分进行分析鉴定。结果表明：4个不同产地不同品种的油茶种子出仁率为53.29%～68.91%;干籽含油率为47.05%～59.51%;GC-MS共鉴定出14种脂肪酸,单不饱和酸含量为72.91%～80.11%,其中河池巴马软枝油茶籽油的单不饱和酸含量最高,为80.11%,主要成分是油酸;多不饱和酸含量为5.85%～9.14%,其中梧州岑溪软枝油茶籽油的多不饱和酸含量最高,为9.14%,主要成分是亚油酸;饱和脂肪酸含量为13.62%～17.95%,主要成分为棕榈酸和硬脂酸;同时,广西油茶籽油中含有少量的9,10-环氧-十八碳烷酸尚未见报道。     

反相高效液相色谱法测定白屈菜种子中挥发油 成分分析及氨基酸含量

目的研究白屈菜种子中挥发油的化学成分并建立一种反相高效液相色谱法对白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量进行测定。方法采用气质联用的方法对白屈菜种子中的挥发油成分进行分析,采用反相高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果挥发油中共鉴定出化学成分27个,其中亚油酸的含量最高可达到65%左右。氨基酸的检测浓度线性范围为0.0020~0.2700 mmol/L,r均≥0.9991。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.88%~100.10%之间,RSD在0.62%~2.58%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在91.79%~100.03%之间,RSD在0.48%~1.97%之间(n=6)。结论白屈菜种子种中挥发油的主要成分为不饱和脂肪酸,本文建立的氨基酸测定方法经方法学验证适合白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。     

花椒生物碱和挥发油含量的近红外光谱无损检测

通过交叉验证和偏最小二乘法(PLS)建立花椒的近红外光谱(NIRS)与花椒生物碱和挥发油含量之间的相关性模型,分析四种扫描参数组合和光谱数据预处理方法,花椒生物碱和挥发油含量的化学测定值与模型测定值的相关性分析。结果表明:在扫描分辨率为16 cm-1、扫描次数为128时,一阶导数+MSC+移动平滑(9点)时建立的预测模型最优;花椒生物碱和挥发油的化学测定与模型预测含量的内部验证相关系数分别为0.900,0.890,线性关系良好;预测集验证的相对分析误差RPD分别为7.03,6.79,表明模型具有较高的稳定性;相对标准差RSD分别为6.52%,6.87%。NIR-PLS方法可以比较准确的预测花椒生物碱和挥发油含量,相对化学检测更具有方便,无损伤,快捷的特点。     

基于介电谱法的油茶籽油掺伪检测方法研究

为检测油茶籽油的掺伪程度,对5种食用油及两组油茶籽油掺杂混合油进行了介电谱测量.运用主成分分析法(PCA)开展了5种食用油的区分分析,结果表明PCA法不仅能够显著区分单不饱和脂肪酸(MUFA)型和多不饱和脂肪酸(PUFA)型食用油,对于同一类型的不同油品也具有良好的区分度.运用基于交叉验证的偏最小二乘法(PLS),对两种油茶籽油掺杂混合油的介电谱数据建立定量分析模型,经外部验证集验证,混合油的预测均方根误差(RMSEP)小于2.10％,决定系数(R2)大于0.998 9.最后进行了油茶籽油介电谱的温度特性测试,给出了温度补偿的相应算法.试验结果表明,介电谱法为食用油的掺伪鉴别和纯度检测提供了一种快捷、准确的方法.     

基于稀土元素含量鉴别浙江省山茶油产地

目的测定浙江省绍兴、丽水、金华、温州、杭州和衢州6个主产区的121份茶油中16种稀土元素含量,通过建立判别模型,对茶油的原产地进行鉴别。方法基于电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma source mass spectrometer, ICP-MS)测定油茶16种稀土元素含量,并对不同地区油茶中稀土元素含量差异进行分析比较。结果 16种稀土元素总含量在560.0～1560.0 ng/kg之间,不同地区茶油样品中Y、La、Ce、Pr、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Th等元素在浙江省内不同地区差异较大(P0.05)。茶油中多种稀土元素包含的信息能够反映出元素分布与茶油来源的关系。通过判别分析表明,浙江省不同地区茶油样品判别正确率为76.9%～96.4%,交叉验证判别正确率为72.4%～96.4%。结论茶油中稀土元素含量较低,基于稀土元素结合判别分析能够有效鉴别浙江不同地区茶油产地来源。本研究可从一定程度上填补对茶油中稀土元素含量研究和茶油产地判别的空缺,也为其他木本油料的产地鉴别研究提供参考。     

太赫兹光谱法检测面粉中过氧化苯甲酰含量

检测40个不同过氧化苯甲酰含量的面粉样品的太赫兹时域谱,获得其在0.2~2.0 THz频段内的频域谱、折射谱及吸收谱。时域谱表明,与参考信号相比,添加过氧化苯甲酰的面粉样品,其太赫兹波幅值出现了不同程度的降低,面粉样品的频域信号出现了不同程度的延迟现象。频域谱表明面粉样品中过氧化苯甲酰的含量越高,其频域谱的幅值越大,对太赫兹波的吸收强度越小,过氧化苯甲酰在一定程度上降低了面粉样品对太赫兹波的吸收。折射谱表明随着频率的增加,折射率逐渐降低,随着面粉中过氧化苯甲酰的含量增加,面粉样品的折射率随之增大。吸收谱表明面粉样品中的过氧化苯甲酰在1.6 THz处存在一个较为明显的特征吸收峰。因此,太赫兹光谱可用于面粉中过氧化苯甲酰的特征识别。利用40个面粉样品的吸收谱数据作为输入变量,分别采用偏最小二乘(partial least squares,PLS)、支持向量回归(support vector regression,SVR)及最小二乘支持向量回归(least squares support vector regression,LS-SVR)建立校正模型,其中PLS和SVR模型得到的决定系数(R2)都低于0.9,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)都大于10%,而LS-SVR模型的R2为0.986,RSD为4.30%,结果表明太赫兹光谱分析技术可以用于检测面粉中过氧化苯甲酰含量。     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

近红外光谱定量技术在方便面油份快速测定中的应用

探讨了用近红外漫反射光谱快速无损检测方便面含油率的数据处理方法，采用浸反射光谱、一阶导数光谱和二阶导数光谱，使用了四元线性向前逐步回归和BP人工神经网络的数学方法，对40个校正样本建立了的线性和非线性两种校正模型，用28个预测样要检验了校正模型的预测精度，其中线性校正模型中，采用二阶导数光谱的预测精度最好，预测平均误差为5．741％，预测误差的标准差为1．842；非线性校正模型中，采用一阶导数光谱，隐层单元数为2时，校正模型的预测精度最好，预测平均相对误差为5．149％，预测误差的标准差为1．675结果表明近红外漫反射光谱分析检测方便面的含油率能满足实际生产的要求。