气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

固相萃取-GC-MS法检测铁皮石斛药材中的5种常见农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量。结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r0.995),线性范围为0.01～2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg。6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%～96.5%。结论该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱/质谱法测定酿酒原料小麦中13种农药残留

研究了气相色谱/质谱法测定小麦中13种农药的分析方法.以乙腈为提取剂,采用匀浆机辅助提取小麦中残留的农药,经0.25 g ODS-C18 AMINO柱净化,气相色谱/质谱法同时检测小麦中13种农药残留量.在0.02～2.5mg/L添加水平时,添加水平回收率达到73%～90%.并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析的选择性,从而建立了小麦中13种农药残留测定分析的新方法.     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中 6种有机磷农药的残留量

目的建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中6种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品经二氯甲烷提取,采用分散固相萃取(QuEChERS)技术(C_(18) 500 mg+PSA 500 mg+GCB 60 mg)净化,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用标准溶液曲线进行校准,内标法定量。结果本方法果蔬汁中敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为:0.0009、0.0103、0.0095、0.0012、0.0012、0.0010 mg/kg,6种化合物在0.05~1.0 mg/L线性范围内线性关系均良好(r0.990),在0.02、0.04、0.1 mg/kg的添加水平下,各化合物的回收率均介于73.0%~102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。结论本方法灵敏度高,回收率、精密度和重现性均较好,准确度高,适用于对果蔬汁中6种有机磷农药残留量进行定性和定量检测。     

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。     

QuEchERS结合气相色谱测定辣椒中6种有机磷农药残留

本文建立一种QuEchERS-气相色谱法测定辣椒中6种有机磷农药残留的方法。采用乙腈为提取溶剂,经QuEchERS法净化后,采用气相色谱进行检测。在0.025～0.400 mg/kg范围内具有良好线性关系,相关系数均达到0.99以上,检出限范围为0.002～0.150 mg/kg。6种有机磷农药在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率为72%～95.2%,相对标准偏差在2%～18.2%范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,重复性良好,适用于分析辣椒中多种有机磷农药残留的定性和定量。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

纺织品中3种萘单取代物的检测

建立了一种用气相色谱-质谱法测定纺织品中3种萘单取代物的方法。样品采用丙酮+正己烷（体积比1∶1）于60℃下超声提取,用气相色谱-质谱仪定性和定量。在优化的试验条件下,3种萘单取代物的线性相关系数均大于0.99,方法定量检出限为0.1mg/kg,平均回收率在84.3%～105.6%,相对标准偏差为2.3%～7.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于纺织品中3种萘单取代物的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。