火焰原子吸收光谱法测定铅锭中的镍

试验采用硫酸铅沉淀分离主体后,在硝酸介质中测定微量镍。方法操作简单,精密度、准确度均可满足分析要求,适用于铅锭中0．0001％～0．O05％镍量的测定。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

冷原子吸收法测定氧化锑中的汞量

探讨了冷原子吸收光度法测定汞的条件,汞含量在0－0.5μg/50mL符合比尔定律,用于氧化锑及其它锑产品中汞含量的测定,结果满意。     

活性炭吸附原子吸收光度法测定铅锑精矿中金的含量

通过在铅锑精矿焙烧时加入一定量的氧化锌或氧化钙,使铅锑精矿在灼烧过程中的单质硫、有机质、硫化物、碳充分焙烧,然后采用王水分解矿样,活性炭动态吸附富集金,灰化除碳,王水溶解,原子吸收光度法测定铅锑精矿中金含量,方法快速、准确,同时适用于含碳、硫较高焙烧时易结块的精矿样品。     

氢化物发生-电热原子吸收法测定铅锭中锑

试样用硝酸分解,分析了酸度、栽气流量、共存离子以及还原剂对铅锭中锑测定结果的影响,锑的回收率在91．8％～103．4％,检出限为0．14μg／mL,测定锑的线性范围是0～20μg／mL,本方法的测定结果同国家标准的方法一致。     

火焰原子吸收光谱法测定电铅中镉量

采用硫酸铅分离主体后于5％硝酸介质中用原子吸收光谱法测定,线性范围0-1．0μg/mL,应用于电铅中微量镉的测定,获得满意结果。     

差示吸光光度法测定铅锡基合金中锑

研究了铅锡基、锡基合金中常量锑的测定方法．在1．5～2．5mol／L硫酸介质中，锑（Ⅲ）与碘化物形成黄绿色络合物，在425nm处有最大吸收．锑离子浓度增加时，适当加大显色剂浓度，使显色反应尽可能完全，使用差示吸光光度法使碘化物光度法测锑由低含量推广到常量．     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中钠量、镁量

文章提出在稀硝酸-酒石酸中加入硝酸锶,采用原子吸收分光光度计于285.2 nm、589.0nm处直接测定其吸光度。该方法精密度准确度好,回收率分别在100.4%～104.2%,100.1%～101.8%之间,适于铅及铅合金中钠(0.000 5%～0.005%)、镁(0.000 5%～0.005%)的测定。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定砒霜中的铁

砒霜试样用盐酸溶解，然后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定其中铁的含量，对测定条件进行了优化。铁的回收率为98．3％～103．3％，相对标准偏差为0．23％～0．43％。与邻菲罗啉光度法的比较结果显示，两种方法的测定结果一致，但原子吸收光谱法更简便，实用性更强，测定大批量样品时，更快捷、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铅中铁量

介绍了粗铅中铁的火焰原子吸收光谱分析方法，确立了火焰原子吸收分析铁的仪器条件。通过对其共存干扰离子的影响及其准确度和精密度测试，表明在5％的硝酸介质中使用空气-乙炔火焰原子吸收测定，方法准确、快速、结果可靠，测定范围0．05％-2％。     

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

试样采用稀硝酸-EDTA溶解;在HAc-NaAc缓冲溶液中,铝与铬天青S形成稳定的红色络合物,于波长550 nm处测其吸光度;采用抗坏血酸,硫脲掩蔽Fe3+、Cu2+等干扰,标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD(n=9)<7.00%,回收率103.5%~109.5%,可准确测定铅锭0.005%~0.1%铝。     

火焰原子吸收光度法测定含铅碲渣样中碲的研究

建立了酒石酸-硝酸酸溶处理样品,在王水-酒石酸介质中,不必进行预分离,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定铅碲渣中的碲。研究了灯电流、乙炔流量、燃烧器高度、溶液介质条件及酸度等有关工作条件。碲浓度在1~16μg.ml-1范围内与吸光度As有良好的线性关系,其回归方程为A=0.02075c+0.00138,相关系数0.9999,特征浓度0.21μg.ml-1,检出限0.09μg.ml-1。本方法用于铅碲渣中碲的测定,回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差为0.4%~0.8%。     

石墨管类型对石墨炉原子吸收法测锑的干扰

比较五种石墨管对锑的干扰的影响,实验结果表明:石墨管中引入微管或平台后,由于具有好的空间等温性,可明显地抑制外来离子对锑的干扰;而石墨管热解涂层对抑制锑干扰有显著影响。镍的干扰在使用双管(1)时虽得到抑制,但仍无法消除。实验表明:采用Mo+W难熔碳化物涂层处理,并加入EDTA及峰面积测定方式可消除镍对锑的干扰。     

原子吸收光谱法测定粗铅中铜的测量不确定度评定

本文采用国家标准方法-原子吸收光谱法测定粗铅中铜元素的含量,并且对引起测量结果的各个不确定度分量进行了分析,计算合成不确定度和扩展不确定度,确定引起不确定度的主要来源,以此达到减少测量误差的目的,从而保证了测量结果的准确性。     

原子吸收测定渣精矿中铅的不确定度评定

根据原子吸收测定渣精矿中铅含量建立数学模型,通过对不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度进行分析和计算,分析试验过程对测量结果可疑程度的影响,发现不确定度主要是标准曲线拟合时所引起的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响,考查了共存元素的干扰,选择了仪器最佳工作条件,试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下,方法精密度好,标准加入回收率在98％～103％之间,该方法适合于铅锭中铊的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镉锭中的铁

火焰原子吸收光谱法采用试样用硝酸溶解，直接用原子吸收测定，回收率在96％～102％之间，变异系数小于7％。方法操作简便快速，适合日常生产分析。     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.