三苯基硅烷

青岛科技大学的陈学玺等人以溴苯和三氯氢硅为原料,通过格氏试剂法合成了三苯基硅烷。通过正交实验得到了最佳合成工艺：格氏反应温度75℃,回流时间4h;三氯氢硅滴加温度15℃。在此条件下三苯基硅烷的产率为84．6％,重结晶后纯度达95．5％。     

高效有机硅杀菌剂的工艺改进

中国药科大学的孙晓泉等人对双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷和氟硅唑的合成工艺进行了改进。双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷优选的工艺为：（氯甲基）甲基二氯硅烷滴加时间90min、反应温度20℃、反应时间2h，收率84％，纯度83％。格氏试剂合成的温度为50～55℃，反应时间3h。氟硅唑合成的最佳反应条件为：温度70℃=、2-丁酮作溶剂、反应时间3h，收率73％，纯度98％。     

β-萘硼酸的合成与表征

以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40℃,硼化试剂为硼酸三甲酯,原料配比n(β-溴萘)/n(硼酸三甲酯)为1/2,亲核取代温度为-20～-22℃,亲核取代时间为3h,反应收率可达80.7%。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

介绍了一步格氏试剂新工艺合成环己基甲基二甲氧基硅烷的方法 ,并对此工艺条件作了一定的优化 ,使环己基甲基二甲氧基硅烷收率达到 85 %以上。     

2-萘硼酸的中间试验研究

2-萘硼酸是有机硼酸中一个重要的中间体。以2-溴萘为原料,使用格氏试剂法合成2-萘硼酸。考察了中试规模物料配比,格氏试剂反应条件及亲核反应的反应条件,优化并确定了反应条件。优化的反应条件如下,2-溴萘∶镁屑∶硼酸三甲酯=1∶1.05∶1.5,格氏试剂反应温度60℃,硼酸反应温度为（-25±2）℃,格氏试剂反应时间3h,硼酸反应时间为3h,产品收率72.4%。该反应避免了昂贵易燃的丁基锂,使生产成本大为降低。     

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基硅烷与4-乙烯基环氧环己烷为原料、氯铂酸-吩噻嗪-三苯基磷异丙醇溶液为催化剂,通过硅氢加成反应得β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应的主要因素。最佳合成工艺:铂的质量分数为3×10-6、反应温度95~105℃、反应时间为1.5 h、原料配比三甲氧基硅烷/4-乙烯基环氧环己烷的量之比为1.05,在此条件下β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的收率达92.3%。     

双三苯基硅烷铬酸酯合成工艺研究

以三苯基氯硅烷和重铬酸钾为原料合成双三苯基硅烷铬酸酯,研究溶剂对反应的影响,发现冰醋酸对该SN1-Si取代反应具有促进作用,采用混合溶剂体系,减少了溶剂对环境的污染,改进了后处理过程,提高了产品纯度。通过正交试验确定了最适宜合成工艺条件：反应温度30屯,反应时间2h,n（三苯基氯硅烷）：n（重铬酸钾）为2．O：1．2,V（冰醋酸）：V（环己烷）为2：1。该条件下合成产品收率在79％以上,熔点155～156℃,元素、DSC、红外分析结果证明产品结构与目标产物基本相符。     

正丁基三乙氧基硅烷的合成及表征

以正硅酸乙酯、金属镁、溴代正丁烷为原料,碘为引发剂,采用格氏试剂法一步合成了正丁基三乙氧基硅烷,并用IR和NMR进行了表征。最佳反应条件为温度155℃,反应物的量之比n(Mg)n(TEOS)n(C4H9Br)为1∶1.2∶1,反应时间3h。     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

L-薄荷基甲醛的合成

薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以1∶1.2的摩尔比在20℃反应4h。在最优反应条件下,产率为42.6%,产物没有立体异构体。     

硅烷偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅

用硅烷偶联剂KH-560对纳米SiO2样品表面进行接枝改性研究.考察了纳米SiO2的用量、KH-560百分含量、改性温度以及改性时间对改性效果的影响.采用红外光谱、热重分析手段对表面改性前后的纳米SiO2进行表征.纳米SiO2最佳工艺改性条件:纳米SiO2用量4％,KH-560百分含量2％,改性温度90℃C,改性时间6...     

二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成

通过二甲基二氯硅烷与对氨基苯酚的反应合成了1种新型氨基硅氧烷,采用核磁共振光谱,红外光谱及质谱对产物结构进行了表征并研究了溶剂?温度?原料配比以及反应时间等对合成产物的影响。结果表明,最佳合成反应条件为:对氨基苯酚与二甲基二氯硅烷的物质的量比为1.85∶1,苯作溶剂,反应温度70℃,反应时间7.5 h,产物收率可达61.5%。     

亚磷酸三苯酯的合成

由苯酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三苯酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为 :在快速搅拌下 ,反应温度 6 0～ 70℃ ,三氯化磷滴加时间 2h ,苯酚与三氯化磷的物质的比为 3.15∶1。减压蒸馏制得亚磷酸三苯酯 ,收率为 84 %～ 86 %     

聚丙烯酰胺/凹凸棒粘土复合吸附材料的研究

采用溶液聚合法在硅烷化凹凸棒粘土(OATP)表面接枝丙烯酰胺(AM),制备聚丙烯酰胺/凹凸棒粘土(PAM/ATP)复合吸附材料。通过考察PAM/ATP复合吸附材料对汞离子吸附性能的影响,对其制备条件进行了优化。采用热重/差示扫描量热(TG/DSC)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对PAM/ATP进行了表征。结果表明,当AM质量分数(相对OATP质量,下同)为30%,聚合反应时间为6h,引发剂质量分数为3.0%,反应温度为80℃时,制备的PMA/ATP对汞离子的最大吸附容量可达到135.5mg·g-1。TG/DSC分析表明,PAM/ATP的DSC曲线在345℃出现一有机物分解吸热峰,且PAM/ATP的热失重率(18.0%)明显高于ATP(5.0%)和OATP(7.0%);FT-IR分析表明,PAM/ATP在1604cm-1(-NH2或-NH的弯曲振动)和3190cm-1(-NH2或-NH伸缩振动)及1671cm-1(-C=O伸缩振动)有新的吸收峰出现,表明PAM成功接枝于OATP表面。与ATP、OATP相比,PAM/ATP对Hg2+离子的吸附容量增大了6倍以上。     

乙烯基硅烷偶联剂改性白炭黑

以乙烯基硅烷偶联剂为改性剂,选择合适的温度水解后,对沉淀白炭黑表面进行改性。探讨了改性剂用量、温度、时间等因素对改性效果的影响。通过正交实验,得出最优化条件为:用乙烯基三乙氧基作改性剂时,每10.00 g白炭黑改性剂用量为4.00 g,时间30 min,温度70℃,在此条件下改性产物活化度可达到95%以上。通过红外光谱分析可知,乙烯基硅烷偶联剂水解后与白炭黑表面发生了化学键合。     

一步法合成香叶基砜

以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。     

仲氨改性剂制备低黄变氨基硅油的研究

以仲氨改性剂γ-环己基甲基二甲氧基硅烷（氨基硅烷偶联剂）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料,在氢氧化钾（KOH）催化下,制备了低黄变的氨基硅油。较佳合成条件为：氨基偶联剂用量为4.0%,反应时间为4.5 h,反应温度120℃,催化剂用量为0.10%,制得氨基硅油,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物较好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性。     

磷石膏晶须表面改性及其在PP中初步应用

采用硅烷偶联剂KH570对磷石膏晶须进行超声波表面改性。考察了改性时间、改性温度、改性剂用量等条件对磷石膏晶须的表面改性影响。并分析了KH570对磷石膏晶须改性作用机理。结果表明:当KH570的用量为磷石膏晶须质量的5%,改性时间为80 min,改性温度在50℃时,获得最佳的改性效果。由红外光谱分析可知磷石膏晶须表面羟基与KH570发生了化学键的作用。改性的磷石膏晶须/PP复合材料的相容性较好,复合材料力学性能较纯PP材料有所提高。     

硅烷偶联剂对龙岩高岭土表面改性的研究

采用硅烷偶联剂KH-540对龙岩高岭土进行表面改性处理,研究了偶联剂的用量、表面改性处理的pH值、改性温度、反应时间等因素对高岭土活化指数的影响。以高岭土在液体石蜡中的沉降体积和红外光谱（FT-IR）等手段研究了改性效果以及改性剂与高岭土之间的相互作用。结果表明,改性的最佳实验条件为：偶联剂用量为2%左右,改性pH在8～10,改性温度为60℃,反应时间40 min。高岭土经过活化处理后,在液体石蜡中的分散性和稳定性均得到明显提高;偶联剂与高岭土之间以化学键合作用为主。