液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。     

LC-MS/MS法测定猪肉中泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素

采用磷酸缓冲液-乙酸乙酯混合提取、正己烷除脂、MCX柱净化,采用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)建立了同时测定猪肉中泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的分析方法。结果表明:在泰妙菌素和8-α-羟基泰妙菌素加标浓度5.0μg/kg~500.0μg/kg范围内,相关系数分别为0.999 8和0.999 7,线性关系良好;检测限(LOD)分别为1.5μg/kg和3.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.0μg/kg和10.0μg/kg;平均回收率为83.4%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.3%。     

液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量

建立快速测定猪肉中克伦特罗残留量的液相色谱串联质谱分析方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用甲酸溶液进行反萃取,萃取液经正已烷脱脂后直接进行液相色谱串联质谱(liquid chromatography with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。克伦特罗在0.05~10.0μg/L范围内建立的曲线相关系数大于0.999;方法检测限为0.10μg/kg,定量限为0.25μg/kg。克伦特罗在猪肉中的添加量为0.25、0.50、0.75μg/kg时,平均回收率在95.9%~101.5%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.3%~4.6%之间,批间RSD在4.1%~5.1%之间。该方法能满足猪肉中克伦特罗残留量快速分析的要求。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定猪肝中烯丙孕素残留量

目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-LC-MS/MS)检测猪肝中烯丙孕素残留量的分析方法。方法猪肝样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用乙腈提取,提取液用以PSA和C_(18)为吸附剂的QuEChERS法净化,净化液经氮吹至干用5 mmol/L甲酸铵溶液:乙腈(6:4,V:V)溶液复溶后进行LC-MS/MS分析测定。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg。在烯丙孕素浓度为0.01~5.0μg/L的范围内,线性相关系数(r)为0.9997,3个浓度水平加标回收率在73.0%~87.5%之间,批内相对标准偏差为2.6%~4.8%,批间相对标准偏差为4.1%~4.6%。结论该方法简单快捷、灵敏度高、准确可靠,适用于猪肝中痕量烯丙孕素残留量的分析。     

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R~20.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg~0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg~1.0μg/kg。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。     

高效液相色谱—串联质谱法测定油菜和油菜籽中草除灵残留量

目的：建立一种高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)用于油菜与油菜籽内草除灵残留量的测定。方法：提取试剂为乙腈,净化柱为石墨化碳黑—氨基复合柱,色谱峰分析借助C18色谱柱,通过甲醇—乙酸铵水溶液进行梯度洗脱处理。结果：在0.01~1.00 μg/mL线性区间内,LC-MS/MS方法具有良好线性,R2值为0.999,方法检出限、定量限分别为0.008,0.027 mg/kg。当加标水平为0.03,0.06,0.15 mg/kg时,加标回收率为73.3%~91.3%,RSD为4.4%~8.1%。结论：高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)可用来测定油菜与油菜籽内草除灵残留量。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。