N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂的制备及其抑菌活性研究

以对异丙基苯甲酸和4-甲基哌啶为原料,采用酰氯胺解法合成一种具有抑菌活性的新型化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶,并用~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。将其制成水溶性液剂,并以水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌、番茄灰霉病菌、马铃薯晚疫病菌、瓜类炭疽病菌、葡萄白腐病菌、柑橘绿霉病菌和苹果轮纹病菌等10种病原真菌为靶标对其抑菌活性进行研究。结果显示,该制剂性能稳定,具有较好的抑菌效果。     

没食子酸衍生物的合成及抑菌活性研究

利用植物源农药中活性较高的天然产物为先导化合物进行结构改造和优化是研究低毒、新型农药的重要方向。本文以没食子酸为原料通过保护、酰化、脱保护等反应合成4个结构全新的没食子酸衍生物,衍生物经过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构表征。同时研究了4种化合物对苹果斑点落叶病菌、苹果轮纹病菌、立枯丝核菌病菌以及马铃薯晚疫病菌的杀菌效果。     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。     

2-(氯代苯亚胺甲基)苯酚的合成、表征以及抑菌活性研究

芳环上氨基与其他取代基所处位置不同,对于席夫碱的合成、性质、稳定性等的影响并未见有系统的研究报道.以水杨醛为代表化合物,在几乎同一实验条件下,分别与三种异构芳香胺发生了缩合,合成了三种异构席夫碱,测定了化合物2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚的晶体结构.研究结果表明:晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.345 39(15)nm,b=0.579 79(7)nm,c=1.474 35(17)nm,α=90°,β=106.105(2)°,γ=90°,V=1.104 9(2)nm3,Z=4,F(000)=480,Mγ=231.67,Dc=1.393g·cm-3,μ(MoKα)=3.204mm-1,R1=0.033 6,wR2=0.088 6.对化合物进行了元素分析、IR、UV以及抗菌活性测试.晶体结构分析表明,在静电作用以及弱的分子间力的共同作用下,化合物形成二维网状结构.抗菌活性测试结果显示这些化合物不同程度的都具有抑菌活性.     

三嗪类衍生物的合成及抑菌活性测定

为开发新的草坪褐斑病防治安全高效杀菌剂,在总结杀菌剂相关文献的基础上,设计、合成了一类三嗪类衍生物。以三聚氯氰为起始原料,经与4-三氟甲基苯胺反应生成中间A,该中间体与不同的芳香胺或脂肪胺反应得到6个最终产物B和C。经1H NMR及MS表征,确认合成的化合物为目标产物。采用菌落直径法测定了这6个目标化合物对草坪褐斑病菌的抑菌率,发现其具有较好的抑菌活性。     

2-氯-N-苯基苯甲酰胺的合成及其抑菌活性研究

目的:合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并测定其对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和油菜菌核病菌(Scle-rotiua sclerotiorum)的抑菌活性。方法:以2-氯苯甲酰氯和苯胺为原料,采用酰卤的胺解法合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并通过IR,1H NMR进行结构确认。以多菌灵为对照,采用平板生长速率法测定其对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌菌丝的抑制率。结果:2-氯-N-苯基苯甲酰胺对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌均有较好的抑菌活性,其抑制中浓度IC50分别为5.00,6.38 mg/L。结论:合成的2-氯-N-苯基苯甲酰胺为研究和开发高效、低毒、对非靶标生物安全的新型植物病原真菌农药奠定了较好基础。     

29株淡水真菌固体发酵提取物的抑菌活性研究

对29株淡水真菌进行固态发酵,用牛津杯法和滤纸片法分别筛选固态发酵提取物对6种食源性病原细菌(金黄色葡萄球菌、李斯特菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、志贺菌、沙门氏菌)和3种植物病原真菌(尖孢镰刀菌、灰葡萄孢菌、水稻枯纹菌)的抑菌活性.研究结果表明,29株淡水真菌(分布于13个目中)均对供试食源性病原细菌有抑制作用,其中6株对所有供试病原细菌均具有抑制作用.17株淡水真菌(分布于9个目中)能够抑制植物病原真菌,其中Pseudoasteromassaria spadicea MFLUCC 15-0973对3种病原真菌都具有抑菌活性.具有抑菌活性的淡水真菌数量最多的3个目分别为Tubeufia-les、Pleosporales和Pleurotheciales.本研究首次报道了Atractosporales、Chaetothyriales、Distoseptisporales和Sporidesmiales目的 抑菌活性,并在现有研究的基础上,增加了4个目真菌对金黄色葡萄球菌的抑菌活性,5个目真菌对枯草芽孢杆菌的抑菌活性,10个目真菌对志贺菌的抑菌活性,4个目真菌对大肠杆菌的抑菌活性和9个目真菌对沙门氏菌的抑菌活性,以及3个目真菌对尖孢镰刀菌的抑菌活性,4个目真菌对灰葡萄孢菌的抑菌活性和2个目真菌对水稻枯纹菌的抑菌活性.本研究不仅为淡水真菌的抑菌活性研究补充了可靠数据,丰富了淡水真菌抑菌活性的分布,也初步总结了具有抑菌活性的淡水真菌在不同菌目的 大致分布和抑菌规律,增加了对淡水真菌的认识,对淡水真菌研究具有重要意义.     

2-氨基-5-硝基噻唑合成工艺(Ⅰ)──中间体2-氨基噻唑的合成与工艺优化

研究了由乙酸乙烯酯经氯化、水解,与硫脲进行环化反应制备2-氨基噻唑的工艺路线,并采用正交实验确定了最佳工艺条件。     

秦岭药用植物防风内生真菌的分离鉴定及抑菌活性研究

采用组织分离法分离新鲜防风中根、茎、叶内的内生真菌,用形态学方法对其进行初步鉴定并使用滤纸片法来测定其次生代谢产物的抑菌活性。从防风中分离得到32株内生真菌,它们分属于7目9科14属,并且具有不同程度的抑菌活性,其中菌种DR12、DL02、DS07和DS09具有较强的抑菌活性。防风内生真菌种类繁多,其次生代谢产物具有广泛的抑菌活性,从防风植物中分离内生真菌尚属首次报道。     

芳双酰胺衍生物合成及植物生长调节活性研究

用具有良好植物生长调节活性的取代芳氧乙酸(取代芳酸)与芳香二胺反应合成了15个新的双酰胺类化合物，其结构经IR、1HNMR和元素分析确证，生物活性测试显示大多数化合物具有良好的植物生长调节活性，个别化合物的植调活性尤为显著。     

2-氨基-5,6-二氢一苯并噻唑-7(4H)-酮的合成与表征

以1,3-环己二酮(Ⅰ)为原料,在水相中与溴进行溴化反应制备2-溴-1,3-环己二酮(Ⅱ),产物未经提纯,直接将II与硫脲在乙醇介质中回流反应6 h合成了目标产物2-氨基-5,6-二氢-苯并噻唑-7(4H)-酮(Ⅲ),总收率为74%,合成产品通过乙醇重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了结构确证。     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成

报道了2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成.化合物4、5、6a-6f、7-10为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.     

4-(6-氧-6H-二苯并(c,e)(1, 2)氧磷杂己烷-6-取代)羟甲基苯甲醛的合成与表征

以对苯二甲醛和9, 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成新型含醇羟基和醛基的有机磷阻燃剂中间体4-(6-氧-6H-二苯并(c, e)(1, 2)氧磷杂己烷-6-取代)羟甲基苯甲醛(DOPO-HO-BD)。探讨原料比和反应温度对反应结果的影响,结果表明,DOPO与对苯二甲醛摩尔比为1.1:1、反应温度30 ℃时与二氧六环中反应7 h,DOPO-HO-BD收率为89.3 %。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振和质谱表征了DOPO-HO-BD的结构,热失重分析结果证明,DOPO-HO-BD初始分解温度为211 ℃(质量损失率1%),800 ℃时残炭率高达29.7 %。       

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进

以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。     

[Cd(pim)_2]的合成及晶体结构

利用室温扩散法合成了具有ANA型沸石分子筛拓扑结构的2-丙基咪唑镉配位聚合物2-丙基咪唑镉[Cd(pim)_2].采用单晶X射线、粉末X射线(XRD)、元素分析、热重分析(TGA)表征了该配合物的结构.结果表明[Cd(pim)_2]晶体属立方晶系,Ia-3d空间群,a=28.017 4(7)),α=90.00°,V=21 993.0(10)~(-3).     

光敏剂〔Ru(bpy)_2(CN)_2〕_2Ru(bpy(COO)_2)~(2-)_2的合成与表征

合成了具有“天线－敏化中心”结构的新型光敏剂〔Ｒｕ（ｂｐｙ）２（ＣＮ）２〕２Ｒｕ（ｂｐｙ（ＣＯＯ）２）２２－这种超分子体系含有两种发色团，因而相对于单分子体系，它的吸收范围较宽而且这种分子内部可进行能量传输，所以能更为有效地利用太阳光能另外，这种光敏剂较长的发射寿命３６０ｎｓ（乙醇溶液，除氧，２９８Ｋ）有利于向半导体导带注入电子以实现电荷分离     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。