缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和反丁烯二酸(FA)为共聚单体,以抗坏血酸-双氧水为自由基引发体系以三巯基丙酸(3-MPA)为分子质量调节剂,合成了一种三元共聚缓释型聚羧酸减水剂。通过水泥净浆经时流动度研究其缓释规律,并筛选最佳合成条件为:设计理论固含量40%,单体物料比m(TPEG-2400)∶m(HEA)∶m(FA)=100∶15∶4,引发剂用量为TPEG-2400质量的1.15%,双氧水用量为TPEG-2400质量的0.7%,常温下滴加时间2 h,保温时间1 h。混凝土试验结果表明,合成的缓释型聚羧酸减水剂具有良好的保坍性能和施工性能,对混凝土的力学性能没有明显影响。     

木质素改性聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以丙烯酸(AA)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG-2400)及木质素等为主要原材料,通过自由基共聚反应,制备得到了新型的木质素改性聚羧酸减水剂并对其进行性能分析。试验结果表明,当酸醚比为3.5∶1,引发剂用量为0.6%,链转移剂用量为0.2%,木质素用量为5%,反应温度为60℃时,制得的木质素改性聚羧酸减水剂的水泥净浆流动度最大。同时,混凝土试配结果表明,木质素改性聚羧酸减水剂具有良好的保坍和保水性能。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)等作为合成的主要原材料,按n(AA)∶n(AMPS)∶n(AM)∶n(TPEG)=(3.5~2.0)∶0.3∶0.3∶1.0,选取酸醚比[n(AA)∶n(TPEG)]为3.5、2.75、2.0,催化剂用量为大单体质量的0.05%、0.10%、0.15%,在不同温度下合成缓释型聚羧酸系减水剂。通过测试水泥净浆经时流动度,确定不同合成温度下最佳的酸醚比和催化剂用量。并对按最佳配比合成的减水剂进行性能试验研究,结果表明,采用适当的合成工艺,常温和高温条件下合成的缓释型聚羧酸减水剂的性能基本相同。     

聚羧酸减水剂的试验研究

采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG）与不饱和羧酸在氧化还原体系下合成聚羧酸减水剂。研究了反应温度、反应时间、单体与不饱和羧酸摩尔比（酸醚比）、引发剂用量及分子量调节剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响。在n（AA）∶n（Itaconic acid）∶n（Thioglycolic acid）∶n（TPEG）=1.7∶0.23∶0.005∶1,m（initiator）∶m（TPEG）=0.20%、反应时间4 h、反应温度45℃时,聚羧酸减水剂各项性能最佳。     

常温合成烯丙基聚氧乙烯醚型聚羧酸减水剂研究

按照正交试验的方法,利用双氧水-连二亚硫酸钠(SD)氧化还原引发体系,以烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、马来酸酐(MA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)为原料,进行自由基聚合,制备醚类聚羧酸系高性能减水剂.研究结果表明:最佳聚合工艺参数为:反应的最优配合比n(MA)∶n(APEG)∶n(AM)∶n(AA)=1.6∶1.5∶1.5∶4.0.其中,SD用量为单体总质量的百分比4.0％,双氧水(30％)用量为单体总质量的4.0％.使用合成的样品进行了水泥净浆、水泥砂浆和混凝土试验.该合成样品具有掺量低、减水率高、水泥适应性广、保坍性好、增强效果好等突出优点.     

小坍落度混凝土用聚羧酸减水剂的合成研究

以甲基丙烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(n=80)、丙烯酸、马来酸酐以及丙烯酸甲酯为原料,根据自由基聚合原理,合成出聚羧酸减水剂。并进行净浆流动度、保持性以及混凝土性能测试,以考察酸醚比、丙烯酸甲酯的用量、链转移剂的用量、反应温度以及还原剂种类对性能的影响。结果表明:在酸醚比为3.0∶1,丙烯酸甲酯用量为小分子共聚单体物质量的20%,链转移剂用量为共聚单体质量的0.47%,反应温度为40℃,采用进口还原剂的情况下,可制备出初始坍落度为160~180mm,1h坍落度大于150mm的小坍落度混凝土用高性能聚羧酸减水剂。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

氰基改性聚羧酸减水剂的合成与性能研究

采用氧化还原引发体系,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)为单体,合成了氰基改性聚羧酸减水剂,其最佳合成条件为:n(AA)∶n(TPEG)=4∶1,n(氧化剂)∶n(还原剂)=4∶1,AN对AA的摩尔替代量为7%,巯基乙酸用量为单体总质量分数的0.4%,反应温度为45℃,巯基乙酸和还原剂混合溶液滴加时间为1.5 h,保温时间为2 h。相比于未改性的聚羧酸减水剂(PCA1),改性后的聚羧酸减水剂(PCA2)减水率提高2.2~4.6个百分点,硬化混凝土各龄期强度增长更好。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

高固含量聚羧酸减水剂的常温合成及性能研究

以在常温下合成具有理想分子结构和良好分散性能的高固含量聚羧酸高性能减水剂为目的,依据自由基聚合原理和分子设计理论,采用丙烯酸和改性聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG2400)为主要原料,在水溶液中通过简单二元共聚,常温合成了一种固含量60%的甲基烯丙基聚氧乙烯醚型减水剂。结果表明,最佳合成工艺为:10~30℃下反应4.5 h,n(TPEG)∶n(AA)=4.0∶1.0,双氧水(30%)、酒石酸用量均为单体总质量的1.0%。制备的减水剂具有固含量高、掺量低、分散性好、混凝土减水率高、保坍性好等特点。此合成方法可减少蒸汽用量,节约能源,降低生产成本。     

固体聚羧酸系减水剂的制备及性能

直接采用固体合成的方法制备了一种聚羧酸系减水剂,通过对比试验研究了不同单体摩尔比及合成工艺对对产物水泥净浆流动度的影响,从而确定最佳合成条件为:单体摩尔比为n(AA)∶n(708)∶n(MAS)∶n(AM)=3.6∶1∶0.4∶0.3,复合引发剂用量为0.6%APS+0.2%V50(占单体的质量百分比),链转移剂TGB用量为单体总质量的0.5%,反应温度为65℃,反应时间为3 h。通过水泥净浆流动度、储存稳定性及混凝土试验表明,所制备的减水剂具有良好的储存稳定性及减水效果,减水率高于市场同类产品,而且便于储存,运输方便且成本大大降低。     

改性聚醚型聚羧酸减水剂合成及流动性能的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)、过硫酸铵(APS)为原料,合成了改性聚醚型聚羧酸减水剂,然后测定其流动性能。结果表明,聚醚型聚羧酸减水剂的最佳合成参数为反应单体摩尔比TPEG∶MA∶AMPS=1∶2∶3,引发剂用量为单体质量的4%,固含量为30%,反应时间为5 h,反应温度为80℃;当折固掺量为0.1%减水剂,水灰比为0.35时,水泥的净浆流动度可以达312 mm。由于将MA、AMPS和TPEG聚合,TPEG中存在醚键提供了较厚的亲水性立体保护膜,使得水泥粒子有稳定的分散性,故合成的聚醚型聚羧酸减水剂具有优良的性能。     

新型聚羧酸系高性能减水剂的合成研究

研究了以醚类大单体、酯类大单体、胺类单体和羧酸类单体合成新型聚羧酸系高性能减水剂,确定了合成产品的最佳配比为:n[酯类大单体(MPEGMA)]:n[醚类大单体(APEG)]:n[胺类单体(NPEG)]=1:0.5:0.17,n(MPEG+APEG+NPEG):n[烯酸(AA)]=1:3,引发剂过硫酸铵和链转移剂用量分别为单体总质量的2%和1.5%.水泥净浆和混凝土性能测试结果表明,与目前市场上的酯类与醚类聚羧酸系减水剂相比,合成产品对不同水泥具有良好的适应性.     

保坍型聚羧酸减水剂优化试验研究

文中以聚醚大单体(SPEG),丙烯酸(AA)为主要原料,n(SPEG):n(AA)=1:3.25合成保坍型聚羧酸减水剂,通过L_9(3~4)正交设计研究了反应温度、反应时间、缓释剂用量对保坍型聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为45℃,滴加反应时间为4.5h,缓释剂用量为SPEG质量的2.0%,所合成的保坍型聚羧酸减水剂,水泥初始净浆流动度达270mm,3h净浆损失15mm,2h混凝土坍落度损失小。     

新型聚醚EPEG常温制备保坍型聚羧酸高性能减水剂及其性能研究

采用新型聚醚(EPEG)、丙烯酸、保坍功能小单体、L-抗坏血酸、双氧水、巯基乙酸为主要原料,于常温合成保坍型聚羧酸高性能减水剂(EBT-01)。通过与采用不同醚合成的保坍型聚羧酸减水剂对比结果表明,该新型聚醚(EPEG)具有活性高、合成的产品性能好且稳定等优点。水泥净浆流动度及混凝土试验结果表明,其最佳合成工艺为:常温条件下,酸醚比2.5,酯醚比3.0,引发剂、链转移剂用量分别为单体总质量0.28%、0.45%,滴加时间1 h,滴加结束后于15～35℃保温反应0.5 h。将EBT-01与通用减水型聚羧酸高性能减水剂按m(EBT-01)∶m(PC-01)=4∶6进行复配时,混凝土2 h坍落度基本无损失。     

保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能评价

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),与马来酸酐(MA)、马来酸单甲酯(AMA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)等原料进行聚合反应,制备了一种保坍型聚羧酸系减水剂。研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、链转移剂用量对合成减水剂性能的影响。保坍型聚羧酸系减水剂的最佳合成工艺为:单体配比n(TPEG)∶n(AMA)∶n(MA)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶2∶1∶1,反应温度为45℃,引发剂和链转移剂用量分别为单体总物质的量的6%和1.75%,所合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有较好的保坍性,对不同的水泥具有较好的适应性。     

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。     

木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂的合成

采用自由基共聚法,将大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA)、木质素磺酸钠(LS)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)4种单体进行共聚,合成木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂。在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=5.0∶1.0∶1.0,引发剂用量为2.5%,LS用量为9%,反应温度80℃和反应时间为5 h的条件下合成的减水剂,掺量为0.2%、水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆初始流动度达290 mm、30 min经时流动度为285 mm,流动度保持性良好。减水剂PC-LS掺量为0.4%时,砂浆的减水率达30%。     

柠檬酸改性聚羧酸减水剂的合成

以2-丙烯酰氧基-1,2,3-三羧基丙烷(ACP)、丙烯酸(AA)、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液共聚法合成柠檬酸改性四元聚羧酸系减水剂。实验结果表明,改性聚羧酸减水剂的最优合成条件为:反应温度90℃,反应时间5 h,APS用量为单体总质量的2.5%,在单体配比为n(ACP)∶n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=0.47∶3.5∶1.2∶1.0,所合成减水剂的减水率高达31%,2 h内水泥净浆流动度基本无损失。