蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

高效液相色谱-质谱法测定豆芽中福美双的含量

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中福美双残留量的分析方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)梯度洗脱,串联四级杆质谱检测器进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,福美双在2~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9980,检出限(S/N=3)为2.0μg/kg。在加标水平为2、6、20μg/kg时的平均加标回收率分别为93.3%,80.6%和81.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.47%、3.09%和1.80%。结果显示该方法操作简便,分析时间短,线性范围良好,准确度和精密度较高,净化效果好,可满足于豆芽中福美双的测定要求。     

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶样品中15类37种药物残留

采用QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术开发了快速测定牛奶中15类37种药物的方法。牛奶样品采用0.2%甲酸乙腈溶液和Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,有机相和水相分别经C_(18)吸附剂和HLB固相萃取柱净化后合并测定。目标化合物采用BEH C_(18)柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,牛奶样品中化合物的定量限为0.4～8.0μg/kg,3个加标浓度的平均回收率范围为70.2%～105.3%。方法具有快速、简便、高通量等特点,可以用于牛奶样品15类37种药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22～6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%～87.4%,日内相对标准偏差为3.9%～8.7%,日间相对标准偏差为6.5%～17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留

[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%～89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%～13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06～0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21～0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。     

气相色谱/串联质谱法测定锂离子电池中的1,3-丙烷磺内酯

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯的含量进行了测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取锂离子电池及其电解液中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,1,3-丙烷磺内酯的定量下限为10. 0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的加标平均回收率为84. 07%～94. 87%,精密度实验的相对标准偏差为4. 34%～6. 37%。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大,定量下限满足REACH法规的限量要求,可用于锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的日常检测。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测茶叶中玉米赤霉烯酮

为探索检测茶叶中玉米赤霉烯酮的较佳方法,建立了发酵黑茶中玉米赤霉烯酮的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)检测方法。用甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=7∶3)提取玉米赤霉烯酮,以乙腈-水溶液为流动相,采用负模式,借助UPLC-Q-TOF-MS进行测定分析。玉米赤霉烯酮的质量浓度为0～1 000μg/L时,浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法检出限(LOD,S/N≥3)为2μg/kg,定量下限(LOQ≥10)为6. 6μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～6. 8%;同时,不同茶叶样品的3个加标水平下,玉米赤霉烯酮的平均回收率为85. 6%～105. 5%。利用该方法检测32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮,结果显示,32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮的含量均低于国家标准,该方法操作简单、选择性好、灵敏度高,满足茶叶中玉米赤霉烯酮的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法优化

该文对《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683-2014)进行了条件优化。结果表明,各化合物在CORTECS C18色谱柱上分离效果及响应值优于HJ 683-2014标准,四氢呋喃在乙腈-水梯度洗脱分离醛酮类腙衍生物过程中起关键作用。各化合物在0.05～2.00μg/ml内线性关系较好,相关系数均≥0.9999;方法检出限为0.06～0.25μg/m3,测定下限为0.24～1.00μg/m3,相对标准偏差为0.32%～2.88%,平均加标回收率范围为89.6%～106%,均满足方法要求。     

HPLC-MS/MS法测定洗发水中10种违禁药物

采用甲醇稀释和高效液相色谱-串联质谱仪,建立了洗发水中10种违禁药物的检测方法。样品经甲醇超声萃取后,以0.1%?(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,该方法10种化合物在0.2?～?10?μg/L内均有良好的线性,相关系数大于0.99;添加浓度水平为10～50?μg/kg时,平均回收率为90.5%?～?94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%?～?4.8%,方法检出限为0.8?～?2.4?μg/kg,?定量限为2.6?～7.9?μg/kg。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定水体与土壤中9种除草剂残留

[目的]基于QuEChERS技术，结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了水体和土壤中2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、莠去津、乙草胺、丙草胺和丁草胺9种除草剂同时测定方法。[方法]土壤样品经5 mL水与含2%甲酸乙腈溶液超声提取，经无水硫酸镁/氯化钠盐析分层、除水，后经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和无水硫酸镁净化，再离心和浓缩，以外标法定量。[结果]所建方法呈良好线性关系，相关系数r在0.9848～0.9994之间，在3个土壤(水体)加标水平[1.0、10.0、100.0μg/kg (μg/L)]平均回收率为70.9%～118.3%，且相对标准偏差(RSDs)为0.4%～23.6%；方法检出限(LODs)分别为0.0186～0.0216μg/kg和0.033～0.051μg/L。[结论]所建方法过程简便、灵敏且准确，可用于实际土壤、水体中常见除草剂的测定。