乳及乳制品中磷脂检测技术研究进展

乳及乳制品作为人们日常消费的商品, 其营养价值十分丰富, 其中以乳脂为代表的一大类营养成分起到重要作用。磷脂作为乳脂重要组成成分, 具有多种生理功能, 与人类健康、疾病密切相关, 在国内外广受关注。磷脂组学是通过定性及定量分析磷脂化合物从而开展相关研究的学科, 而磷脂分析技术是实现磷脂组学研究的关键步骤。基于此, 本文综述了磷脂的分类、结构、作用及检测方法4个方面, 对磷脂的分类和结构做了详细介绍, 对磷脂的功能作用进行了总结论述, 对磷脂的分析检测方法进行了查新及对比研究, 最后展望了乳及乳制品中磷脂类化合物的检测发展趋势, 并阐述了乳及乳制品中磷脂学研究的意义, 即建立乳及乳制品中以磷脂为标示物的指纹图谱便于真假鉴别, 以及缩小婴幼儿配方乳粉与母乳之间的差异以减少对母乳的依赖。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

乳及乳制品检测技术的研究进展

乳及乳制品作为一类营养全面的理想食品,已成为人们日常生活中不可或缺的一部分,其质量和品质已引起社会的广泛关注。作为影响乳及乳制品质量的重要因素,蛋白质、微生物菌群以及抗生素残留等方面将是人们重点关注的对象。在综合比较各种检测技术优缺点的基础上,重点介绍最新检测技术在乳及乳制品中的应用及其研究进展。     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。     

乳及乳制品中β-内酰胺酶抑制剂检测方法的研究进展

β-内酰胺酶可降解乳及乳制品中的残留抗生素,是国家严格监管的非法添加物质。通过添加β-内酰胺酶抑制剂可抑制β-内酰胺酶的活性,干扰β-内酰胺酶阳性奶的检出,非法添加行为严重威胁消费者身体健康,降低了群众对乳品安全的信任度。本文综述了β-内酰胺酶抑制剂(克拉维酸、舒巴坦、他唑巴坦)的分类、性质及其检测方法的研究进展,主要包括分光光度法、微生物法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、酶联免疫吸附法、生物传感器等方法,并探讨这些方法在乳及乳制品中的应用及其优缺点,为建立乳品中β-内酰胺酶抑制剂的标准检验方法提供理论和实验依据。     

基于二维色谱及其联用技术筛查乳及乳制品中外源性风险物质的分析方法研究进展

近年来,随着色谱技术飞速发展,二维气相色谱与二维液相色谱等高分辨色谱及其联用技术在乳品质量安全领域被广泛应用。乳及乳制品为复杂基质,基质组分种类多,含量差异性大,色谱共流出化合物给外源性风险物质分离检测带来困难。二维色谱具有峰容量大,分辨率和精确度高等优势,与质谱技术进行有效联用,可实现乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速筛查。本文论述乳制品中风险物质及二维色谱的技术原理、工作流程,综述近十年来二维色谱在乳及乳制品中风险物质筛查研究的应用进展,对其发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸钠的含量

以乳及乳制品为原料,利用高效液相色谱法检测其中硫氰酸钠的含量。实验主要针对各类乳制品各成分指标的差异,建立不同提取净化提取方法。样品经离心沉淀蛋白后,利用碱性氧化铝小柱去除氨基酸、维生素等。以磷酸盐缓冲液:乙腈=95∶5(pH=7.00±0.02)作为流动相,在218nm下,通过Durashell HLP C18色谱柱(4.6*250mm,5μm),柱温30℃,流速为0.8mL/min,采用紫外检测器分析样品。结果显示:该方法对乳及乳制品中硫氰酸钠有较高的提取率,回收率均在80%以上。     

超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素,乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化,采用Waters Acquity UPLC RHSS T3(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱实现分离,多反应监测(MRM)模式下以外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素M1和M2在0.1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好(r﹥0.998 5);检出限为0.029μg/L~0.047μg/L(S/N=3);2种黄曲霉毒素各添加水平在鲜牛奶、奶粉和奶油中的回收率为在69.56%~88.43%之间;相对标准偏差为3.69%~8.74%。     

乳及乳制品中蛋白质含量测定方法研究进展

随着乳品市场的不断扩大,用于乳及乳制品中蛋白质的检测方法也越来越多,但方法之间的准确度、灵敏度、稳定性及操作实用性存在差异,从而影响检测方法的适用范围.通过对检测蛋白的不同实验方法进行综述,分别对凯氏定氮法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、酶联免疫吸附法等进行了比较分析,以期为准确有效地检测乳及...     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7％,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁.因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点.本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺...     

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

奶及奶制品中糠氨酸检测方法的研究进展

糠氨酸源于美拉德反应的早期产物,并最终经酸水解产生.它间接反映了美拉德反应的程度、赖氨酸营养功能的损失程度和食品受热程度等,被广泛应用于食品的品质评价.虽然糠氨酸在酸水解时的产率仅有30％～40％,但在相同的检测条件下,该产率是稳定的.近40年来,糠氨酸的检测方法研究主要集中于色谱分离系统和检测器的选择与优化,以及酸水...     

乳及乳制品中矿物质元素检测方法的研究进展

乳及乳制品中矿物质元素的种类和含量是评价其营养质量的关键指标,选择出高效、灵敏、快捷的矿物质元素检测方法,在乳及乳制品的科研、生产、贸易等方面显得尤为重要。文章首先讨论乳及乳制品中矿物质元素检测的前处理方法,然后比较乳及乳制品中矿物质元素的检测方法,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、免疫分析法、中子活化分析法、伏安溶出法、酶抑制法等方法,最后总结各种方法的优缺点,旨在为乳及乳制品中矿物质元素检测方法的应用、研究和发展提供参考。     

乳和乳制品中无机砷测定方法的探讨

目的 对原子荧光光谱法测定乳和乳制品中无机砷的方法中仪器的工作参数、还原剂浓度选择等条件进行了探讨。方法 通过一系列实验选出了测定最佳条件。结果 在选定的最佳仪器条件下检出限为0.22 ng/mL、回收率为98%~105%、相对标准偏差为1.38%。结论 本方法具有灵敏度高、重现性好、准确性高等特点, 适合用于分析乳和乳制品中无机砷的含量。     

牛奶及奶制品中雌激素残留和检测的研究

牛奶在人类日常饮食结构中占有重要位置。近年来随着对环境雌激素研究的深入,牛奶中的雌激素问题越来越引起人们的关注。有研究表明,现代商业牛奶中雌激素含量显著上升。本文阐述了雌激素的分类及应用,并对牛奶和奶制品中雌激素残留状况,可能危害及检测方法进行了综述。     

乳及乳制品中残留青霉噻唑酸钾的检测方法

通过分光光度法检测乳及乳制品中青霉素钾的主要酶解产物青霉噻唑酸钾,间接检测了乳及乳制品中是否添加过β-内酰胺酶。通过实验该方法的工作曲线相关系数为0.9997,检测限为2.5 mg/L,回收率在93.2%～106.3%之间,RSD为2.9%～4.5%。在30组样品中应用效果良好,表明该方法简单、快速准确、灵敏度高,适用于乳及乳制品中青霉噻唑酸钾残留量的检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中双氰胺的残留

建立了乳与乳制品中双氰胺残留的高效液相色谱测定方法.采用水-乙腈提取样品、氨基色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留.该方法的检出限为牛奶0.01mg/kg,乳粉为0.05 mg/kg(均为质量分数),线性范围为0.25.0 mg/L,并确定了回归方程,相关系-R2=0.9998,样品加标回收率在90％~8％,相对标准偏差为1.2％~2.3％.该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中双氰胺残留的测定.     

碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量(L- Hydroxyproline, L-Hyp)。方法 将样品置于10 mL水解管中,加入6 mL 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2小时,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在558 nm 处测定其吸光度。结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0-10 ug/mL（r=0.9993）,检出限 1.35 ug/g,样品测定的相对标准偏差在0.89%-2.5%,并成功应用于乳与乳制品样品的检测,加标回收率为90.5% - 98%。结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好。