手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量

目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法（CLSR-1H qNMR）对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(thfc)3,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3～4 800μg/mL,相关系数（r）>0.99,检出限（LOD）为24.5 mg/kg,定量限（LOQ）为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6～530μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%～114.6%,RSD(n=6)为3.31%～6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。     

1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的¹H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用¹H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明：抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400～4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R²>0.99。方法的日内精密度为1.14%～2.47%,日间精密度为2.22%～3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%～108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%～4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

基于1H-NMR代谢组学法研究辛硫磷诱导鲫鱼代谢变化

目的:规范辛硫磷的使用,保证水产品安全。方法:以淡水鲫鱼为研究对象,选取农业上经常使用的有机磷农药辛硫磷作为外源性环境污染物代表物,采用¹H-NMR代谢组学方法并结合PCA、PLS-DA、OPLS-DA等多元统计学方法研究辛硫磷暴露下鲫鱼体内正常生理代谢的变化,据此推断辛硫磷对鲫鱼的毒性影响及在鲫鱼体内的毒理机制。结果:辛硫磷组与空白组血清样本之间存在显著的差异性代谢产物。与空白组鲫鱼血清相比,辛硫磷组血清中3-羟基丁酸酯、葡萄糖及苯丙氨酸含量显著升高,而谷氨酸、丙氨酸、天冬酰胺、组氨酸等氨基酸,乳酸,不饱和脂肪酸,脂质,甘油磷酸胆碱,磷酸胆碱,胆碱,鸟嘌呤核苷,肌苷含量显著下降(P<0.05)。结论:辛硫磷能够改变鲫鱼体内的能量代谢和氨基酸代谢,干扰鲫鱼体内神经递质的传递以及诱导鲫鱼氧化应激等。同时,这些内源性代谢产物差异性变化可能与辛硫磷在鲫鱼体内发生的Ⅱ相代谢反应有关。     

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法.样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析.结果表明:该方法加标回收率为97.0％～112.0％,相对标准偏差0.87％～3.15％.日内精密度为0.68％～3.55％,日间精密度为1.12％～4.51％...     

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的：简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法：使用C₁₈和Z-Sep⁺作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果：试验方法的丙烯酰胺含量在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.999）,检出限为0.007 mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0 mg/L 3个水平的加标试验,回收率为91.5%～94.4%,RSD为0.62%～1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。结论：该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。     

13CNMR分析食用油甘油酯组成的方法研究

本研究采用核磁共振碳谱法(₁₃^CNMR),首先识别食用油脂中甘油一酯(MG)、甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)及游离脂肪酸(FFA)等组分的特征峰,然后确定特征峰响应值与组分含量的关系,最后建立了食用油脂中甘油酯组成的核磁共振碳谱分析方法。实验结果表明,样品量为200 mg食用油甘油酯,溶剂为0.5 mL氘代氯仿,₁₃^CNMR谱采集条件为脉冲序列zgpg30,扫描次数(NS)为100,脉冲宽度(P1)为30μs,能够快速的测定甘油酯样品中MG、DG、TG和FFA的相对质量百分含量,且所测定结果与柱层析分离法测定的结果没有显著差异。该方法对响应值最低的游离脂肪酸的检出限可低至1.35%,定量限可低至4.45%。     

Evaluation of the effect of carvacrol on the Escherichia coli 555 metabolome by using H-NMR spectroscopy

Cultures of Escherichia coli 555 were grown at four levels of carvacrol (0–2 mM) and the E. coli endo-metabolome was extracted and measured by ¹H NMR spectroscopy. The results show that glucose concentration is going up with concentration of carvacrol and so do formate until the highest concentration is reached, from which point it suddenly decreases. This is interpreted as if the bacteria are increasingly unable to further metabolize glucose and as if the bacteria increasingly shifts with higher levels of carvacrol toward sugar fermentation as carbon source, until the level of carvacrol reaches a level (2.00 mM), where the E. coli must give up. Additionally, the multivariate Principal Component Analysis suggests that the adaptation occurring at sub-lethal doses of carvacrol is different from that occurring at higher doses.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI~+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 m L/min,提取溶剂为甲醇。在最佳检测条件下,黄曲霉毒素B_1在1.00~11.00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μg/kg,平均回收率为99.7%,RSD为0.27%。该测定方法具有简单、快速、灵敏度高、准确的优点,电喷雾质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质的干扰。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

含水量对新疆鲜食核桃贮藏期黄曲霉生长及黄曲霉毒素M1积累的影响

目的:提高新疆鲜食核桃的贮藏安全性。方法:以新疆“新2”薄皮核桃为材料,无菌水接种为对照组,黄曲霉菌接种为试验组,将从自然霉变核桃上分离纯化出的黄曲霉菌人工接种至不同含水量(10%,15%,20%,25%,30%)的新疆薄皮鲜食核桃上,探究黄曲霉菌生长量及产毒变化情况。结果:最适宜黄曲霉菌生长繁殖并分泌黄曲霉毒素M₁的核桃含水量为15%;随着核桃含水量的升高,黄曲霉菌生长量呈先上升后下降趋势,但各含水量之间的生长量各不相同,且黄曲霉菌生长量与产生黄曲霉毒素M₁的量成正比。结论:原料的含水量与黄曲霉菌生长量及产生黄曲霉毒素M₁的量有着密切的关系。