气相色谱法测定熟肉制品中挥发性N-亚硝胺类化合物

优化样品的前处理及色谱条件后,利用配有氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪测定熟肉制品中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量,结果显示,NDEA质量浓度在1～10μg/mL范围内呈良好的线性(R=0.999),平均回收率85%,RSD 4.3%。该方法检出限为0.8μg/mL。经检测,市售熟肉制品中NDEA含量基本符合国家限量标准(≤5μg/kg)。     

超高效液相色谱法快速测定轻工产品中三种吡咯酮的研究

2-吡咯烷酮(PYR)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)是一类优良的有机溶剂,因其潜在的生殖毒性而被关注。本文利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器建立检测皮革中PYR、NMP、NEP的简单方法,样品提取方法为40℃超声水浴提取,提取溶液为0.1%十二烷基磺酸钠水溶液。在优化的色谱条件下,三种吡咯酮的检出限在20μg/L~40μg/L,其回收率高于91.6%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮,比传统的气相色谱法准确度高,且提取步骤简单。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷（1∶1）为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5⁵0μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2⁰.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%¹07.23%之间,相对标准偏差在0.34%³.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。      

高效液相色谱法测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时快速测定熟肉制品中8种合成着色剂的检测方法。方法称取粉碎后的样品于离心管中,加入碱性乙醇溶液提取合成着色剂,用硫酸溶液和钨酸钠溶液去除蛋白,滤液经浓缩后定容。样液过滤后经Agilent C18(5μm, 250 mm×4.6 mm)色谱柱分离,,流动相为0.02 mol/L NH4Ac(pH 6.86)和甲醇,流速为1.0mL/min,柱温40℃。采用二极管阵列检测器在254nm波长处进行检测,外标法定量。结果该方法在0.5～10.0 mg/kg线性范围内(靛蓝为1.0～20.0 mg/kg)线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.1～1.0μg/kg,平均回收率为80.8%～104.7%,相对标准偏差为4.29%～4.87%。结论该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,满足同时检测熟肉制品中8种合成着色剂的要求。     

高效液相色谱法测定枸杞中9种酚酸化合物含量

以乙醇为提取剂,通过冷凝回流、盐酸酸化、乙酸乙酯萃取提取枸杞中酚酸成分,优化并建立宁夏枸杞中9种酚酸化合物的高效液相色谱检测方法。采用Ultimatepagenumber_ebook=156,pagenumber_book=148 LP-C1（8250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在流速1.0 mL/min、检测波长为280 nm、柱温30℃条件下对没食子酸、香豆酸、原儿茶醛、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、丁香酸、阿魏酸进行分离,9种酚酸在46 min内完全分离。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.993 0,方法的平均回收率在73.6%～99.8%,相对标准偏差小于8%。该方法可用于枸杞中酚酸化合物含量的测定,能够为枸杞质量控制提供一定技术支撑。     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C18反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,选择486 nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333 nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/m L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/m L,平均加标回收率为97.3%~102.8%,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。     

高效液相色谱法测定皮革中N-烷基吡咯烷酮的研究

建立了皮革中N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡咯烷酮（NEP）含量的高效液相色谱测定方法,优化了样品前处理条件。在5 ~100 mg/L范围内,该方法对NMP和NEP均具有较好的线性关系,加标回收率均高于98%。对市售皮革样品的测定结果显示,NMP和NEP被广泛应用于各类皮革产品中,且不同品种、用途和地区的皮革中NMP的含量差异较大,明显高于NEP含量,表明了NMP的污染风险较高。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

高效液相色谱法测定糜子中酚酸类化合物

为探索糜子麸皮和糜米中酚酸类物质的成分和含量,采用福林-酚法和高效液相色谱法测定比较糜子麸皮 和糜米中自由酚含量和酚酸类物质的种类。结果表明：不同品种糜子麸皮之间自由酚含量差异不显著,糜米之间自 由酚法差异极其显著（P＜0.01）。同一品种糜子麸皮和糜米之间自由酚含量差异显著（P＜0.05）,糜子麸皮自由 酚含量远高于糜米。赤糜2号麸皮和糜米中自由酚含量最高,麸皮中为159.22 mg没食子酸/100 g,糜米中为47.98 mg 没食子酸/100 g。糜子中检测到的酚酸类物质有绿原酸、丁香酸、香草酸、p-香豆酸、阿魏酸。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

Determination of Organic Acids in Dairy Products by High Performance Liquid Chromatography

A high performance liquid chromatographic method was developed for the quantitative analysis of organic acids in dairy products. A reverse-phase C8 column at room temperature, a mobile phase of 0.5% w/v buffer ((NH₄)₂HPO₄ at pH 2.24 with H₃, PO₄)-0.4% v/v acetonitrile, UV detection at 214 nm and 1.2 mL/min flow rate were utilized. Formic, acetic, pyruvic, propionic, uric, orotic, citric, lactic and butyric acids were quantitated for raw milk, yogurt, Blue, Provolone, Port Salut and Quartirolo cheeses. Recoveries greater than 85.3% were observed for all acids.     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R²=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。