环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

工艺条件对环丁烷四甲酸二酐连续化合成收率的影响

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:诱导光源为500 W,反应溶剂为碳酸二甲酯,管道内径2.0 mm,反应温度10℃,反应时间80 min,顺丁烯二酸酐浓度0.15 g/mL。经优化后,反应收率达到83.1%,产品纯度99.2%。     

响应面分析法优化环丁烷四甲酸二酐的合成工艺

在单因素实验基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,采用四因素三水平响应面分析法,研究了影响环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成的各因素及其交互作用,得到了最佳合成条件:诱导光强700 W,顺丁烯二酸酐与溶剂质量比1∶10,反应温度5℃,反应时间2.2 h。此条件下产物收率达到85.49%,纯度为99.2%。     

PI单体1,2,3,4-环丁四羧二酐的合成研究

在光照条件下合成液晶取向材料PI的聚合单体1,2,3,4-环丁四羧二酐,考察了照射强度、原料配比、反应时间、反应温度等参数对产品收率及纯度的影响。得到最佳工艺参数:顺丁烯二酸酐与乙酸乙酯的质量比为1∶10,反应时间为2 h,反应温度6℃,收率可达78.3%,产物纯度99.1%。采用红外光谱和液相色谱对产物的结构及纯度进行了表征。     

4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究

用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。     

树脂法合成马来酸二异辛酯

用阳离子交换树脂作催化剂,以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,采用醇化学当量过量的方法制取马来酸二异辛酯。考察了催化剂、温度、醇酐摩尔比、反应时间等条件对反应转化率及收率的影响,确定了最佳反应条件,并指出合理的转化率应该在97.0%-98.5%。     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

壳聚糖负载单质碘催化合成乙酸叔丁酯

以壳聚糖负载单质碘为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇物质的量比对乙酸叔丁酯收率的影响.实验结果表明,壳聚糖负载单质碘有着良好的催化活性,当反应条件为:反应温度为60 ℃,反应时间为5 h,酐醇物质的量比为1∶1,催化剂质量分数为5%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.8%,催化剂易被回收和重复使用,且所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品经折光率、红外光谱与核磁共振进行了表征.     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ 催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ 天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下：氨水与马来酸酐物质的量比为１０．２∶１,反应时间５ ｈ,反应温度９０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比为０．１５∶１。在最佳工艺条件下,产品总收率为７０ ％ ,纯度达到９９％ 。并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

防霉剂富马酸单甲酯的合成研究

以顺酐和甲醇为原料 ,苯做溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,用元素分析、红外光谱进行了表征。并用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件 :n(顺酐 )∶n(甲醇 ) =1∶1,反应时间 3h ,反应温度 6 0℃ ,催化剂盐酸和吡啶的质量分别占顺酐质量的 6 %和 2 % ,产率可达 83%。     

溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐交替共聚物

在过氧化苯甲酰(BPO)引发下,以丁酮为溶剂,采用溶液聚合法合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物,并详细研究了温度、引发剂用量、苯乙烯与马来酸酐配比、单体(苯乙烯与马来酸酐)质量分数及聚合时间对聚合反应的影响。研究表明,在温度80℃,x(BPO)=0.6%(相对于苯乙烯与马来酸酐),n(苯乙烯)∶n(马来酸酐)=1∶1,w(单体)=15%(相对于混合溶液),反应时间4 h的条件下,聚合物收率可达99%。采用13CNMR、IR、GPC、元素分析对共聚物结构进行了表征。利用TG测定了其热稳定性。结合共聚物的元素分析与13CNMR的分析结果,表明合成的苯乙烯-马来酸酐共聚物是一种交替共聚物。     

微波辐射湿法化学合成聚天冬氨酸

研究了以马来酐和氨水为原料,微波辐射湿法化学合成PASP,确定了反应的最佳试验条件为氨水与马来酐化学计量数为1.2,2450 MHz微波输出功率900 W,辐射3 m in。碳酸钙阻垢试验表明,本工艺合成产物的阻垢性能优良,[Ca2+]=300 mg/L时,阻垢率接近100%。与传统加热方法制备的产物性能相近。研究结果显示,该工艺具有反应速度快,产率高,节能,污染少的优点。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成研究

对顺丁烯二酐的紫外光照二聚反应条件进行了研究,得到的理想反应条件为：在０．８５ｍｏｌ／Ｌ顺丁烯二酐的乙酸乙酯溶液中,反应４～６ｈ,合成了顺,反,顺 １,２,３,４ 环丁烷四甲酸二酐,产率达到１２．４８％,且原料回收简便。通过ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ确定了产物结构。