3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲醛 ,后者用氯化亚铜作催化剂 ,在 DMF溶剂中与甲醇钠反应 ,生成 3,5 -二甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 (丁香醛 ) ,丁香醛在 p H=1 0用硫酸二甲酯甲基化得到 3,4,5 -三甲氧基苯甲醛。     

香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

从对甲酚合成3,4,5—三甲氧基苯甲醛

以对甲酚为原料经溴化、水解、甲氧基化和甲基化４步反应合成药物中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛,总收率达５３．５％．水解采用了相转移催化剂,甲氧基化以碱式碳酸铜－二甲基甲酰胺协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应．在甲基化反应中,以水代替丙酮获得成功．     

三甲氧基苯甲醛合成新路线的开发

以对甲酚为原料，用经济合理的氧化、溴化合成三甲氧基苯甲醛的新方法。     

3,4,5—三甲氧基苯甲酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,以溴代,甲氧基化,甲基化,氧化四步合成了３,４,５－三甲氧基苯甲酸。其中溴代一步采用氯气和溴素混合物为溴化剂,甲氧基化一步用甲醇及ＤＭＦ混合物代替ＤＭＦ为溶剂,从而为节约生产成本创造了条件。３,４,５－三甲氧基基苯 总收率为７７．１％。     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

叔丁喘宁的合成工艺改进

针对目前国内叔丁喘宁合成收率较低的情况, 提出一条新的合成路线. 以3, 5 二羟基苯甲酸为起始原料, 经过酯化、苄基保护、水解、酰化、溴代、胺化、还原和脱苄等八步反应合成叔丁喘宁, 总收率达33 15%. 所有原料全部国产化, 各步反应简单, 最后五步反应总收率达48 04%, 大大降低了工艺成本, 适合工业生产.     

醋酸丁酯合成工艺改进

在以冰醋酸和正丁醇为原料,硫酸为催化剂合成醋酸丁酯的传统法基础上,改变工艺条件及操作方法,可提高产品收率,且有显著的经济效益。     

芳醛电合成的研究──Ⅰ 对甲苯甲醛电合成方法的改进

确定了用Ｐｂ（＋）－Ｐｂ（－）电极对使Ｍｎ（Ⅱ）电氧化成Ｍｎ（Ⅲ）的优选条件，并测定了在四丁基溴化铵催化下选用Ｍｎ（Ⅲ）氧化对二甲苯制对甲苯甲醛反应的动力学参数。     

对甲氧基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料,以四丁基氯化铵为相转移催化剂,保持在碱性条件下反应,制得对甲氧基苯甲醛,通过正交试验确定最佳工艺条件,产品的收率为７４．０％,并用红外光谱仪和质谱仪对产品进行表征,证明为对甲氧基苯甲醛。     

抗癌药VP16—213合成工艺的改进

鬼臼脂素经脱甲基化、酰化、缩合、脱酰制得抗癌药足叶乙甙（ＶＰ１６－２１３），总产率１７．２％，校老工艺有明显的改进。     

5—单硝酸异山梨醇酯的新合成工艺

异山梨醇经硝酸酯化、盐析及中和合成了５－单硝酸异山梨醇酯,酯化反应;异丙梨醇、硝酸及硫酸的摩尔比为：１．００：０．５１：１．５１,室温,２ｈ;总收率为３４．９％,该工艺非常适合工业化生产。     

苯甲醛的绿色电合成

研究了以甲苯为原料绿色间接电合成苯甲醛的方法，并得出最佳反应条件为：将二氧化锰在650℃时灼烧成以三氧化二锰，以Mn3＋为氧化剂，反应温度55℃，硫酸浓度7.5mol／L，将甲苯氧化生成苯甲醛，该过程采用电合成法生产苯甲醛。克服了化学合成法中的缺点，生产过程污染少，反应条件温和，产率高。     

3—氨基愈创木酚的合成

以愈创木酚为原料,经酯化、硝化及还原,合成了３－氨基愈创木酚,总收率为１６．６％。其中还原一步采用普通的Ｒａｒａｙ Ｎｉ作催化剂,常压氧化的方法,其产率为６６．３％,高于文献值。     

分散黄棕S—3RFL合成工艺的改进

对重氮化温度、偶合反应时反应物的浓度和偶合组分中双氰乙基苯胺的用量对反应收率的影响进行了研究，提高了产品的收率。     

六溴苯合成工艺的改进

以苯、溴素为主要原料、三氯化铝为催化剂合成了六溴苯,并对其工艺条件进行了改进,通过筛选得到较佳工艺条件,此条件下,产品收率为98％,纯度大于99％。     

4—溴—1，8—萘酐的合成工艺改进

介绍了合成4-溴-1,8-萘酐的几种主要方法,并以1,8-萘酐为原料,用溴化钾一次氯酸对其进行溴化,可制得纯度为98%的4-溴-1,8-萘酐,收率达70%以上,对影响该反应的主要因素-溴化剂的用量、反应的温度及pH值进行了研究,给出了较好的条件。     

18—冠—6—的合成改进

采用稀释法,以钾离子为模板,二氧六环为溶剂,聚乙二醇２７０与对甲基苯磺酰氯反应合成１８－冠－６,并用硝基甲烷进行提纯,讨论反应物配比对产率的影响,化合手的结构由红外光谱及熔点确定。