溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

介孔氧化钛的溶剂热合成及其光催化性能

以嵌段共聚体P123为结构导向剂,乙醇为溶剂,溶剂热合成了粒径在微米级的锐钛矿介孔氧化钛.利用透射电镜(TEM)、N2吸附、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段研究了晶化时间和前驱物配比对合成产物孔结构和结晶状态的影响.所得的锐钛矿氧化钛晶粒具有较大的比表面积和纳米级孔道结构.以此产品作为光催化剂对二氯苯酚具有较强的光催化效果.在低浓度原料配比下,150℃晶化10d得到的介孔氧化钛具有接近于商业化纳米氧化钛P25的降解能力.     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO_2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体，在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中，采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO2粉体。XRD和TEM分析结果表明，纳米TiO2的平均晶粒尺寸约为llnm，分散性好，是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知，当煅烧温度低于等于800℃时，该纳米Ti02都能保持单一的锐钛矿相，具有高的热稳定性；当煅烧温度低于等...     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中,采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO₂粉体。XRD和TEM分析结果表明,纳米TiO₂的平均晶粒尺寸约为11nm,分散性好,是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知,当煅烧温度低于等于800℃时,该纳米TiO₂都能保持单一的锐钛矿相,具有高的热稳定性;当煅烧温度低于等于600℃时,煅烧温度对该纳米TiO₂光催化性能的影响较小,都具有优良的光催化活性。     

四氧化三铁纳米晶的热溶剂法制备研究

采用切片石蜡作为热溶剂法的高温溶剂来制备四氧化三铁纳米晶,在300~340℃的石蜡溶剂中,研究了油酸铁直接热解制备四氧化三铁纳米晶过程中溶剂的温度和反应物连续注入的方式对纳米晶的粒度和形貌的影响规律。结果表明,采用反应物连续注入的方式可制备出单相、形貌规则、平均粒径在24~60 nm,标准偏差在11%~13%的Fe3O4纳米晶。热溶剂温度在一定范围内对纳米晶尺寸影响不大,纳米晶的平均尺寸随着反应物注入速度的提高而减小。     

微纳米晶CuInSe_2溶剂热合成与表征

以硝酸铟、硝酸铜及硒粉为原料,以乙醇胺和无水乙醇作为溶剂,采用溶剂热法合成了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)微纳米晶,通过单因素实验方法考察了原料的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产物的影响,得出了制备CuInSe2纳米晶粉末的适宜条件。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收(Uv-Vis)等方法对产物进行表征和测试。     

矿化剂氟化锂对镨锆黄陶瓷色料的影响

谱锆黄陶瓷色料由于呈色稳定,价格较低廉已成为高温陶瓷色料市场的宠儿,但传统固相法所制备的谱锆黄陶瓷色料煅烧温度高(1 600℃),导致颜料粒径过大影响呈色性能,因此,降低合成温度减小粒径已成为这一方向的研究的热点.本文利用八水合氧氯化锆、正硅酸乙酯、稀土氧化镨为主要原料,采用溶剂热法制备镨锆黄粉体颜料前驱体,加入不同含量的矿化剂氟化锂(LiF)以降低合成温度,对其在1 100℃煅烧,保温50 min获得镨锆黄陶瓷粉体颜料.采用色度分析仪、粒度分析仪、紫外可见光光谱分析仪、扫描电镜和X射线衍射分析技术对样品结构和性能进行表征.实验结果表明:当矿化剂LiF含量为0.35%时,样品中的ZrSiO_4结晶度较高,颗粒尺寸分布较小且较均匀,样品在400~480 nm蓝紫光有非常强的吸收,呈现较纯正的黄色色调,其色度值为L~*=84.92,a~*=4.70,b~*=68.00.该谱锆黄陶瓷色料可望应用于陶瓷喷墨打印技术领域.     

低温分相法制备高比表面积微/介孔SiOC陶瓷（英文）

以含氢聚硅氧烷(PHMS)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Dvi4)和铂络合物为原料,采用热交联合成交联体,通过水蒸汽辅助热解促进前驱体低温分相及后续HF对SiOC陶瓷侵蚀基础上,获得高比表面积微/介孔SiOC陶瓷。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等测试技术对试样的物相组成、化学键、微观结构、比表面积和孔径分布等进行了表征。实验结果表明,水蒸气能够促进前驱体低温分相,使SiOC陶瓷中生成Si-O-Si键、SiO_2纳米畴和SiO_2纳米晶,这些可以作为造孔剂而被HF侵蚀,从而提高了SiOC陶瓷的比表面积。在热解温度1300℃条件下,微/介孔SiOC陶瓷具有最大比表面积1845.5 m2/g,孔径分布2.0～10 nm。     

醇-水体系无表面活性剂纳米ZnO的制备及表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇、正丙醇和正丁醇为溶剂,不加入表面活性剂,通过改变反应体系中醇水体积比、pH值、前驱物浓度,在反应温度80℃、反应时间30 min的条件下,制备得到不同尺寸和形貌的纳米氧化锌粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射和紫外-可见吸收光谱等方法对纳米氧化锌进行了表征.结果表明:所合成的纳米氧化锌样品在350～365 nm范围内具有较为明显的吸收峰,减小醇水体积比、减弱溶剂极性、增加前驱物乙酸锌浓度,均可以导致纳米氧化锌粒子尺寸变大、团聚加重,前驱物溶液pH值的改变对纳米氧化锌的吸收峰影响不大.     

混合溶剂热法合成KTa0.6Nb0.4O3铁电陶瓷粉体的研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用异丙醇和水为反应介质的混合溶剂热法,成功地合成了四方相、钙钛矿结构的KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体.XRD、SEM、TEM以及FT-IR等研究结果表明:在混合溶剂热合成过程中,反应溶剂(水/异丙醇)、矿化剂KOH的摩尔浓度和反应温度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素.在KOH浓度1～2M,异丙醇:水=80:20、反应温度250℃,时间8h合成条件下,得到了晶粒形状呈规则的立方体,边长分布约为100～300nm的KTN陶瓷粉体.     

乙二醇溶剂热法制备纳米TiO2

用乙二醇溶剂热法制备了锐钛矿相纳米TiO2,用X射线粉末衍射(XRO)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TG-DTA)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品进行了表征,研究了乙二醇浓度、含水量、反应温度和反应时间对纳米TiO2晶型和晶粒尺寸的影响.结果表明:所得的纳米TiO2粒径分布窄,单分散性好.随着溶剂热反应温度的升高,纳米TiO2的晶粒尺寸逐渐变大,但随着溶剂热反应时间的延长,纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变.     

柠檬酸钠对球形NaGd(MoO4)2∶Eu3+纳米晶的溶剂热合成与发光性能影响

采用以乙醇为溶剂的溶剂热法,以三氧化二钆(Gd_2O_3)和钼酸钠(Na_2MoO_4)为原料,柠檬酸钠(Na_3Cit)为表面活性剂,在pH=5,180℃条件下合成出铕离子(Eu~(3+))掺杂的球形双金属钼酸盐纳米粉体[NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)],并对制备的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了表面活性剂量对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在393nm激发条件下,不同形貌的NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶在612nm处均有很强发射峰,在Na_3Cit∶Gd_2O_3体积配合比为1∶3,Na_3Cit添加量为1mL,Eu~(3+)用量为5%(wt,质量分数)条件下,合成的球形NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶颗粒均匀,荧光性较好。由此,表面活性剂Na_3Cit的添加量对产物的形貌及发光性能起到重要作用。     

低温分相法制备高比表面积微/介孔SiOC陶瓷

以含氢聚硅氧烷(PHMS)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D₄ ^vi)和铂络合物为原料, 采用热交联合成交联体, 通过水蒸汽辅助热解促进前驱体低温分相及后续HF对SiOC陶瓷侵蚀基础上, 获得高比表面积微/介孔SiOC陶瓷。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等测试技术对试样的物相组成、化学键、微观结构、比表面积和孔径分布等进行了表征。实验结果表明, 水蒸气能够促进前驱体低温分相, 使SiOC陶瓷中生成Si-O-Si键、SiO₂纳米畴和SiO₂纳米晶, 这些可以作为造孔剂而被HF侵蚀, 从而提高了SiOC陶瓷的比表面积。在热解温度1300℃条件下, 微/介孔SiOC陶瓷具有最大比表面积1845.5 m²/g, 孔径分布2.0~10 nm。     

载银SnO2复合微球的制备及表征

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出了单分散性良好的SnO2微球,并通过原位化学还原法在SnO2微球表面沉积银纳米颗粒制备表面载银的SnO2复合微球。考察了表面活性剂的种类及SnCl4·5H2O的浓度对微球形貌的影响,分析了Ag纳米颗粒在微球表面分布的均匀性。通过XRD、SEM、EDS、TEM等分析手段对产物进行了表征。结果表明,以PEG6000为模板导向剂,SnCl4浓度为2mmol时,可以得到分散性良好、直径约为1μm的SnO2微球,微球由平均晶粒尺寸约为5nm的SnO2纳米晶粒组装而成;以Sn2+活化处理SnO2微球,弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原Ag+,可以得到Ag纳米颗粒均匀沉积的载银SnO2复合微球。     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

纳米三氧化钨的水热合成及其性能研究

以钨酸为前驱体,利用水热合成法制备出纳米三氧化钨粉体,通过透射电子显微镜(TEM)对合成产物进行了结构表征,前驱体钨酸的制备温度对纳米三氧化钨的形貌有较大影响,钨酸的制备温度为60℃时合成出具有纳米尺寸的菱形结构。比较不同条件下制备的纳米三氧化钨的气敏性能,随着乙醇和丙酮浓度的升高,它们的输出电压均呈现出上升的趋势,80℃下制备的钨酸水热合成的纳米三氧化钨不具有稳定的电压,具有菱形结构的纳米三氧化钨材料具备优异的气敏性能。     

热固性SiC液体前驱体及其快速成型碳纤维/SiC复合材料

本文制备了一种液体热固性SiC前驱体（超支化聚碳硅烷,Tri-ImPCS,25℃黏度约为3 000 mPa·s）,并进行了高压模塑快速净成型碳纤维/SiC复合材料的工艺探索。液体环氧树脂RE1820（25℃黏度约为500 mPa·s）可以作为Tri-ImPCS的有效固化剂,在室温或较低加热温度（<100℃）固化定型;热固化后的Tri-ImPCS在进行无压烧结时没有发泡现象,能较好的维持形状。在N₂气氛中陶瓷化产率较高（以固化前驱体为基准,900℃陶瓷产率为74.8%）;Tri-ImPCS的C/Si原子比约为1.26,在微米尺度上C、Si等元素分布均匀。结合预浸料模压和高压注塑工艺,可以实现碳纤维/SiC复合材料坯体的快速致密。Tri-ImPCS是SiC陶瓷基复合材料理想的液态前驱体。      

CdS纳米晶薄膜的制备及光电性能研究

利用化学浴沉积法,以N(CH2CH2OH)3为络合剂,Cd(CH3COO)2·2H2O和(NH2)2CS为前驱体溶液制备了CdS纳米晶薄膜,利用FESEM、XRD考察了前驱体浓度、络合剂浓度、前驱体溶液的pH值、反应温度等因素对CdS纳米晶薄膜的表面形貌、晶粒大小及晶体结构的影响,在最佳工艺条件下可以制得表面平整,结构致密的CdS纳米晶薄膜。UV-Vis光谱表明CdS在短波长区域有较强的吸收,符合作为窗口材料和过渡层的要求;光电性能测试表明CdS具有较好的光电响应,呈特征n型半导体特性。     

Er~(3+)/Yb~(3+)共掺SrF_2纳米晶的溶剂热合成及发光性能研究

采用溶剂热方法制备得到了Er3+和Yb3+共掺杂的SrF2纳米晶,并对其上转换发光性能进行了研究.X-射线衍射结果表明所制备的产物为纯的SrF2.随着溶剂热温度的升高,该纳米晶衍射峰的强度逐渐增强,且与SrF2的标准衍射峰相比,所有衍射峰均向高角度偏移.TEM的结果表明,溶剂热处理后,SrF2颗粒的分散性得到明显改善,且晶粒大小随着溶剂热温度的升高而增大.在980nm激光泵浦下Er3+和Yb3+共掺杂SrF2纳米晶仅能观察到弱的上转换发光,而在500℃和600℃热处理2h后,其上转换发光强度明显增强.上转换发光强度与泵浦功率的关系表明绿光和红光均为双光子吸收过程.     

溶剂热法制备磷酸铁锂的组织结构与性能

以锂∶铁∶磷摩尔比为1∶1∶1为原料,采用溶剂热法合成了纯的、晶型规则的亚微米级LiFe-PO4;再加入酚醛树脂经高温处理合成了LiFePO4/C复合正极材料,其振实密度高,加工性能好。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及恒电流充放电技术研究了溶剂热温度、时间对产物组织结构及性能的影响。结果表明溶剂热温度为190℃、溶剂热时间为24h合成样品表现出良好的电化学综合性能,振实密度为1.25g/cm3;室温下0.1C倍率充放电,放电比容量达到151.3mAh/g;在1C倍率下放电时,材料放电比容量仍能保持在120.1mAh/g左右。